CN111974376A - 一种Bi2MoO6光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Bi2MoO6光催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：将Bi(NO3)3▪5H2O固体溶于乙二醇溶液中，得到第一混合液；将Na2MoO4▪2H2O固体加入至第一混合液中，搅拌得到第二混合液；将乙醇溶液以预设速率加入至第二溶液中，搅拌得到第三溶液；将第三溶液进行水热反应得到第一Bi2MoO6光催化剂。本发明提供的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，该制备方法通过水热反应法制备Bi2MoO6光催化剂，操作简单、反应条件温和，得到的光催化材料性能良好，无毒性。进一步地，通过一定温度的煅烧使Bi2MoO6光催化剂具有更好的光催化活性，进而提高Bi2MoO6光催化剂具有较高的降解能力，能够较为高效地降解水体中的CIP，在光催化降解抗生素废水方面具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，特别是涉及一种Bi2MoO6光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
由于人类医学的进步与发展，越来越多的化学合成药物被用于各种疾病的治疗，其中抗菌药物对水体的污染给可持续发展和人类健康带来了巨大挑战。环丙沙星（以下简称CIP）属于喹诺酮类的抗生素，因其对多种疾病具有广谱抗菌活性而被应用于人类治疗，是世界上应用最广泛的抗生素之一。但与此同时，它的广泛应用也严重危害了生态环境。CIP不能在活体中彻底分解，其残留物排入环境中，污染水质的同时，也会促进细菌的耐药性，对某些益生菌产生生物毒性，从而对人类健康和整个生态系统的安全带来极大威胁。因此，开发有效、安全且绿色的降解技术迫在眉睫。光催化技术是利用催化剂在光照条件下产生的电子和空穴来参加氧化-还原反应，从而达到净化污染物、物质合成与转化等目的，不仅操作简单，能耗低，而且高效、安全，没有二次污染。
现有的降解CIP的技术中，光催化剂制备方法复杂，且降解能力不高。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种操作简单、反应条件温和的Bi2MoO6光催化剂的制备方法。
本发明一个进一步的目的是要提高光催化剂的降解能力。
特别地，本发明提供了一种Bi2MoO6光催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将Bi(NO3)3▪5H2O固体溶于乙二醇溶液中，得到第一混合液；
将Na2MoO4▪2H2O固体加入至第一混合液中，搅拌得到第二混合液；
将乙醇溶液以预设速率加入至第二溶液中，搅拌得到第三溶液；
将第三溶液进行水热反应得到第一Bi2MoO6光催化剂。
优选地，该制备方法还包括：
将第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧得到第二Bi2MoO6光催化剂。
优选地，Bi(NO3)3▪5H2O固体和Na2MoO4▪2H2O固体的摩尔比为1~3：1。
优选地，Bi(NO3)3▪5H2O固体和Na2MoO4▪2H2O固体的摩尔比为2：1。
优选地，第一混合液的浓度为：0.02~0.03g/mL。
优选地，乙醇溶液的体积为：45~50mL。
优选地，预设速率为：9 mL/min。
优选地，水热反应的条件为：温度为150~170℃，时间10~20 h。
优选地，煅烧的条件为温度为250~400℃，时间0.5~1.5 h。
本发明还提供了上述制备方法制得的Bi2MoO6光催化剂的应用，该Bi2MoO6光催化剂应用于抗生素的降解。
本发明提供的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，该制备方法通过水热反应法制备Bi2MoO6光催化剂，操作简单、反应条件温和，得到的光催化材料性能良好，无毒性。
进一步地，通过一定温度的煅烧使Bi2MoO6光催化剂具有更好的光催化活性，进而提高Bi2MoO6光催化剂具有较高的降解能力，能够较为高效地降解水体中的CIP，在光催化降解抗生素废水方面具有一定的应用价值。
根据下文对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是不同温度煅烧的Bi2MoO6光催化剂的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Bi2MoO6是典型的Aurivillius型结构，主要由（Bi2O2）2+及（MnO4）2-钙钛片层状结构交互组成，是一种具有可见光响应的n型半导体，同时具有较高的催化活性和稳定性，能够用于光催化降解水中污染物，达到净化水质的目的。
本发明提供了一种Bi2MoO6光催化剂的制备方法，具体地，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3▪5H2O固体溶于乙二醇溶液中，得到第一混合液。
具体地，将一定量的Bi(NO3)3▪5H2O固体溶于乙二醇溶液中，得到第一混合液，该第一混合液的密度为：0.02~0.03g/mL。乙二醇溶液为分析纯级别。
步骤2：将Na2MoO4▪2H2O固体加入至第一混合液中，搅拌得到第二混合液。
具体地，量取Na2MoO4▪2H2O固体，使得Bi(NO3)3▪5H2O固体和Na2MoO4▪2H2O固体的摩尔比为1~3：1。该摩尔比可以为1:1、2:1或者3:1。在优选实施例中，该摩尔比为2:1。
步骤3：将乙醇溶液以预设速率加入至第二溶液中，搅拌得到第三溶液。
具体地，实验中选取的乙醇溶液为分析纯级别，将该乙醇溶液以预设速度加入到上述第二溶液中，该预设速度为9 mL/min，即一滴一滴缓慢加入。搅拌后得到第三溶液。选取的乙醇溶液的体积为45~50mL。
步骤4：将第三溶液进行水热反应得到第一Bi2MoO6光催化剂。
具体地，将第三溶液进行水热反应，该水热反应的条件为：温度为150~170℃，时间10~20 h，具体可选择但不限于使用温度150℃、时间20h，温度160℃、时间15h或者温度170℃、时间10h。水热反应后得到第一Bi2MoO6光催化剂。
进一步地，对第一Bi2MoO6光催化剂进行性能测试，具体测试方法见下文。
在一些优选实施例中，在上述步骤4之后还包括：
步骤5，将第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧得到第二Bi2MoO6光催化。
具体地，煅烧的条件为温度为250~350℃，时间0.5~1.5 h。该煅烧的条件可以选择但不限于使用温度为250℃、时间1.5 h，300℃、时间1.5 h，温度为300℃、时间1 h，温度为350℃、时间0.5 h或者温度为400℃、时间1 h。进行煅烧后得到第二Bi2MoO6光催化，并对第二Bi2MoO6光催化剂进行性能测试。
将上述光催化剂进行测试，测试方法如下：称取一定量光催化剂，加入到CIP溶液中；将装有样品溶液的石英管置于光催化反应仪上，调节磁力搅拌器使催化剂与废水充分混匀并接触，同时曝气。在黑暗条件下搅拌并进行暗反应一定时间后，打开光源，以此时为起点，催化降解120 min。每隔30 min取5 mL样品溶液，并在低速离心机4000 r/min的转速下进行离心分离2 min，取上清液用紫外可见分光光度计测定其最大吸收峰λ=270 nm处的吸光度，并以此计算催化剂的降解效率η，计算公式如下：
η=（A0－At）/A0×100%；其中，
A0——CIP溶液暗反应后的初始吸光度；
At——CIP溶液反应t时刻的吸光度
以下实施例为利用上述制备方法和性能测试方法进行的相关实验，以证明该操作简单的制备方法具有良好稳定的催化性能。
实施例1
步骤1，称取0.3638 g Bi(NO3)3▪5H2O固体，溶于15 mL 乙二醇溶液中，得到第一混合液，第一混合液的浓度为0.024 g/mL；
步骤2，将0.0908 g Na2MoO4▪2H2O固体加入第一混合液中，磁力搅拌30 min，得到第二混合液；Bi(NO3)3▪5H2O固体和Na2MoO4▪2H2O固体的摩尔比基本为2:1。
步骤3，量取45 mL 乙醇溶液缓慢加入上述第二混合液，磁力搅拌30 min，得到第三混合液；
步骤4，将上述第三混合液转移至100 mL水热釜中，置于烘箱160℃反应12 h，待溶液冷却后，离心收集，水洗、醇洗各3遍，在真空干燥箱60 ℃干燥12 h，得到第一Bi2MoO6光催化剂。
对第一Bi2MoO6光催化剂的进行性能测试，在可见光下，通过第一Bi2MoO6光催化剂对10 mg/L 的CIP溶液的降解率来评价其光催化活性。
具体过程如下：称取第一Bi2MoO6光催化剂0.05 g光催化剂，加入到80 mL浓度为10mg/L的CIP溶液中；将装有样品溶液的石英管置于光催化反应仪上，调节磁力搅拌器使催化剂与废水充分混匀并接触，同时曝气。在黑暗条件下搅拌并进行暗反应40 min后，打开光源，以此时为起点，催化降解120 min。每隔30 min取5 mL样品溶液，并在低速离心机4000r/min的转速下进行离心分离2 min，取上清液用紫外可见分光光度计测定其最大吸收峰λ=270 nm处的吸光度，并以此计算催化剂的降解效率η，计算公式如下：
η=（A0－At）/A0×100%
A0——CIP溶液暗反应后的初始吸光度；
At——CIP溶液反应t时刻的吸光度
通过上述光催化活性测试得出，未经马弗炉煅烧的光催化剂经过2 h的反应，对CIP溶液的降解率仅有41.6%。
实施例2
步骤1，称取0.3638 g Bi(NO3)3▪5H2O固体，溶于15 mL 乙二醇溶液中，得到第一混合液，第一混合液的浓度为0.024 g/mL；
步骤2，将0.0908 g Na2MoO4▪2H2O固体加入第一混合液中，磁力搅拌30 min，得到第二混合液；Bi(NO3)3▪5H2O固体和Na2MoO4▪2H2O固体的摩尔比基本为2:1。
步骤3，量取50 mL 乙醇溶液缓慢加入上述第二混合液，磁力搅拌30 min，得到第三混合液；
步骤4，将上述第三混合液转移至100 mL水热釜中，置于烘箱160℃反应12 h，待溶液冷却后，离心收集，水洗、醇洗各3遍，在真空干燥箱60 ℃干燥12 h，得到第一Bi2MoO6光催化剂。
步骤5，在马弗炉里对第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧，煅烧时间为1 .5h，煅烧温度为250 ℃，得到第二Bi2MoO6光催化。
对第二Bi2MoO6光催化剂的性能测试，测试方法与实施例1相同，在此不赘述。通过上述光催化活性测试得出，在马弗炉250℃下煅烧1.5h的第二Bi2MoO6光催化剂经过2 h的反应，对CIP溶液的降解率达89.3%。
实施例3
步骤1到步骤4的过程与实施例2相同，在此不赘述。
步骤5，在马弗炉里对第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧，煅烧时间为1 h，煅烧温度为300 ℃，得到第二Bi2MoO6光催化。
对第二Bi2MoO6光催化剂的性能测试，测试方法与实施例1相同，在此不赘述。通过上述光催化活性测试得出，在马弗炉300℃下煅烧1h的第二Bi2MoO6光催化剂经过2 h的反应，对CIP溶液的降解率达81.1%。
实施例4
步骤1到步骤4的过程与实施例2相同，在此不赘述。
步骤5，在马弗炉里对第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧，煅烧时间为0.5 h，煅烧温度为350 ℃，得到第二Bi2MoO6光催化。
Bi2MoO6光催化剂的性能测试：
对第二Bi2MoO6光催化剂的性能测试，测试方法与实施例1相同，在此不赘述。通过上述光催化活性测试得出，在马弗炉350℃下煅烧0.5h的第二Bi2MoO6光催化剂经过2 h的反应，对CIP溶液的降解率达44.47%。
实施例5
步骤1到步骤4的过程与实施例2相同，在此不赘述。
步骤5，在马弗炉里对第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧，煅烧时间为1 h，煅烧温度为400 ℃，得到第二Bi2MoO6光催化。
Bi2MoO6光催化剂的性能测试：
对第二Bi2MoO6光催化剂的性能测试，测试方法与实施例1相同，在此不赘述。通过上述光催化活性测试得出，在马弗炉400℃下煅烧1h的第二Bi2MoO6光催化剂经过2 h的反应，对CIP溶液的降解率仅有45.21%。
实施例6
步骤1到步骤4的过程与实施例2相同，在此不赘述。
步骤5，在马弗炉里对第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧，煅烧时间为1 h，煅烧温度为450 ℃，得到第二Bi2MoO6光催化。
Bi2MoO6光催化剂的性能测试：
对第二Bi2MoO6光催化剂的性能测试，测试方法与实施例1相同，在此不赘述。通过上述光催化活性测试得出，在马弗炉450℃下煅烧1h的第二Bi2MoO6光催化剂经过2 h的反应，对CIP溶液的降解率仅有11.99%。
请参照图1所示，图1为不同温度煅烧的Bi2MoO6光催化剂的X射线衍射图谱，从图1中可知，随着煅烧温度的升高，450℃下，Bi2MoO6光催化剂衍射峰有劈裂，可能存在一定的相变，其较差的光催化活性也与此有一定的关系。
本发明提供的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，该制备方法通过水热反应法制备Bi2MoO6光催化剂，操作简单、反应条件温和，得到的光催化材料性能良好，无毒性。
进一步地，通过一定温度的煅烧使Bi2MoO6光催化剂具有更好的光催化活性，进而提高Bi2MoO6光催化剂具有较高的降解能力，能够较为高效地降解水体中的CIP，在光催化降解抗生素废水方面具有一定的应用价值。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (10)
1.一种Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将Bi(NO3)3▪5H2O固体溶于乙二醇溶液中，得到第一混合液；
将Na2MoO4▪2H2O固体加入至所述第一混合液中，搅拌得到第二混合液；
将乙醇溶液以预设速率加入至所述第二溶液中，搅拌得到第三溶液；
将所述第三溶液进行水热反应得到第一Bi2MoO6光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
将所述第一Bi2MoO6光催化剂进行煅烧得到第二Bi2MoO6光催化剂。
3.根据权利要求1所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，
所述Bi(NO3)3▪5H2O固体和所述Na2MoO4▪2H2O固体的摩尔比为1~3：1。
4.根据权利要求3所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3▪5H2O固体和所述Na2MoO4▪2H2O固体的摩尔比为2：1。
5.根据权利要求1所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，
所述第一混合液的浓度为：0.02~0.03g/mL。
6.根据权利要求1所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的体积为：45~50mL。
7.根据权利要求1所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，
所述预设速率为：9 mL/min。
8.根据权利要求1所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，
所述水热反应的条件为：温度为150~170℃，时间10~20 h。
9.根据权利要求1所述的Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，
所述煅烧的条件为温度为250~400℃，时间0.5~1.5 h。
10.一种权利要求1至9任一项的制备方法制得的Bi2MoO6光催化剂的应用，其特征在于，
所述Bi2MoO6光催化剂应用于抗生素的降解。
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