CN1030308C - 钛酸盐的制备方法 - Google Patents

钛酸盐的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1030308C
CN1030308C CN 93112422 CN93112422A CN1030308C CN 1030308 C CN1030308 C CN 1030308C CN 93112422 CN93112422 CN 93112422 CN 93112422 A CN93112422 A CN 93112422A CN 1030308 C CN1030308 C CN 1030308C
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanate
titanium
metatitanic acid
solution
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 93112422
Other languages
English (en)
Other versions
CN1077695A (zh
Inventor
马士明
沈孝良
严小敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fudan University
Original Assignee
Fudan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fudan University filed Critical Fudan University
Priority to CN 93112422 priority Critical patent/CN1030308C/zh
Publication of CN1077695A publication Critical patent/CN1077695A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1030308C publication Critical patent/CN1030308C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C01G23/006—Alkaline earth titanates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明是一种生产钛酸盐主要是Ba、Ca、Pb、Sr盐的方法。目前有多种生产钛酸盐的方法，但是工艺复杂，不易提纯而且原料不易得到，且易造成环境污染。本发明用生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，加入过量H2O2，生成可溶性过氧钛化物，再用沉淀法除去以SO4 2-为主的杂质，在纯化后的滤液中加入金属盐，生成该金属与过氧钛化物的沉淀产物，沉淀产物经800-1000℃灼烧即得单一物相的钛酸盐。

Description

本发明涉及钛酸盐的制备方法。
目前广泛用于制造非线性元件、介质放大器、电子计算机记忆元件、微型电容器和传感器的钛酸盐主要是钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸铅。目前制造这类钛酸盐的主要方法是：（1）碳酸盐或氧化物和二氧化钛高温燃烧制备钛酸盐;（2）生成钛及其盐的配位化合物制备钛酸盐;（3）在等摩尔的TiCl4和氯化盐水溶液中加入过量的H2O2，用氨水调节pH＝9，生成双过氧化物沉淀，100℃灼烧生成（日本专利Japan kokai7469，599），上述三种方法均需高纯度高价格的原料。其中方法（1）需高温煅烧，并且要加入助熔剂使产品不易纯化;方法（2）要使用螯合剂，操作过程复杂;方法（3）虽然简单易行，但是需要有TiCl4来源，且TiCl4水解时产生大量氯化氢气体，对环境保护不利，而且用氨水调节pH时，产生的副产物NH4Cl也较难处理。
本发明的目的是克服目前制备钛酸盐过程中对原料要求高、工艺复杂、有环境污染的不足，研制出一种利用硫酸法制钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，在反应体系内同时纯化产物的制备钛酸盐的方法。
本发明是用硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，用氨水调节偏钛酸浆料呈pH＝8～11，加入过氧化氢水溶液搅拌，待溶液全部溶解后用沉淀法除去溶液中硫酸根离子，用比色法测定溶液中钛的含量，根据测得钛的量加入等摩尔的Ba，Pb，Sr和Ca盐与钛过氧化物形成沉淀，过滤后得到的产物经800-1000℃灼烧4-10小时就可得到所需的产品。
本发明是用硫酸法制钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，原料中含有的主要杂质是SO2-，其存在形式是H2SO4、TiOSO4和SO2- 4，含量可高达10-15%。这些杂质的存在在生产Ba、Sr、Pb、Ca钛酸盐的同时也生成相应难溶的硫酸盐。本发明将偏钛酸用氨水调节至碱性，一般为pH＝10，加入过量的H2O2可使得到的过氧钛化物完全溶解，可溶性过氧钛化物的形成为在工艺过程中分离杂质、纯化产品创造了条件。在溶液中加入可溶性硝酸盐或氯化盐，如Ba（NO2）2、BaCl2、PbCl2等，使溶液中的杂质形成硫酸盐沉淀过滤除去。用分光光度法或其它测定方法测定滤液中钛的含量，在体系中加入与钛等摩尔量的金属盐，例如硝酸盐、氯化盐（主要是Ba、Pb、Sr、Ca盐），使金属和钛过氧化物共同均匀沉淀，形成双过氧化物BaO2·8H2O和TiO3·nH2O，经过滤后的固体在马福炉中经800-1000℃灼烧后X-衍射分析结果是单一物相的钛酸盐。
在碱性偏钛酸浆料中，加入过量H2O2的量是偏钛酸与H2O2的摩尔比为1∶2-1∶8，过量的目的是为形成可溶性的过氧钛化物。
本发明方法主要是生产钛酸钡、钛酸铅、钛酸锶和钛酸钙。
本发明原料成本低廉，是硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，以过氧化氢制取的过氧钛化物是可溶性的，有利于产品的分离和提纯。反应是在弱碱性条件下进行，减少了酸性对设备的腐蚀和对环境的污染，过氧钛化物与硝酸盐或氯化物作用，使金属和钛均匀地共沉淀，经高温灼烧即制备出单一物相的钛酸盐。副产物NH4NO3亦可作为化肥使用。
图一是本发明方法制备的钛酸钡粉末法X射线衍射图，a是试样经1000-1100℃高温灼烧的图谱，b是标准钛酸钡的图谱，c是试样经750-850℃高温灼烧的图谱。
实施例：
称取10.04克基本抽滤干的偏钛酸原料，加入氨水调节溶液的pH＝10，加入40ml的H2O2及400-500ml的水，搅拌反应直到溶液澄清，加入1.5克Ba（NO3）2，搅拌均匀后过滤除杂，将得到的 滤液用H2O2比色法测定其中钛的含量，根据测定结果加入与钛等摩尔量的Ba（NO3）213.21克，得到钡和过氧钛化物的沉淀的中间产物，该中间产物在800℃马福炉中灼烧5-6小时，取出经X-衍射分析，即得到四方晶系的单一物相的钛酸钡。

Claims (1)

1、一种生产Ba、Pb、Sr和Ca的钛酸盐的方法，其特征在于用硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，用氨水调节偏钛酸浆料呈pH=8～11，加入过氧化氢水溶液搅拌，碱性偏钛酸浆料中加入H2O2的摩尔比是偏钛酸：H2O2为1∶2-1∶8，待溶液全部溶解后用沉淀法除去溶液中硫酸根离子，用比色法测定溶液中钛的含量，根据测得钛的量加入等摩尔的Ba、Pb、Sr和Ca盐与钛过氧化物形成沉淀，过滤后得到的沉淀产物经800-1000℃灼烧4-10小时。
CN 93112422 1993-04-26 1993-04-26 钛酸盐的制备方法 Expired - Fee Related CN1030308C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 93112422 CN1030308C (zh) 1993-04-26 1993-04-26 钛酸盐的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 93112422 CN1030308C (zh) 1993-04-26 1993-04-26 钛酸盐的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1077695A CN1077695A (zh) 1993-10-27
CN1030308C true CN1030308C (zh) 1995-11-22

Family

ID=4990036

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 93112422 Expired - Fee Related CN1030308C (zh) 1993-04-26 1993-04-26 钛酸盐的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1030308C (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1036190C (zh) * 1994-04-28 1997-10-22 西北大学 高纯微细钛酸盐合成新工艺
CN1037429C (zh) * 1995-08-02 1998-02-18 中国科学院固体物理研究所 尺寸可控纳米级钛酸钴的制备方法
CN101231348B (zh) * 2007-01-24 2011-12-28 王德强 液相化学合成一类光学镀膜材料
CN101993242A (zh) * 2009-08-19 2011-03-30 湖南人文科技学院 超细钛酸铅、钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法
CN104477987B (zh) * 2014-12-12 2016-04-06 中国科学院过程工程研究所 一种高纯二氧化钛的清洁生产方法
CN104743606B (zh) * 2015-03-10 2016-05-18 丹东市化学试剂厂 偏钛酸纯化方法
CN108993618B (zh) * 2018-08-28 2021-07-13 梧州黄埔化工药业有限公司 一种合成冰片偏钛酸催化剂的再生工艺
CN109888272A (zh) * 2019-03-07 2019-06-14 郑州中科新兴产业技术研究院 一种低成本钛酸锂材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1077695A (zh) 1993-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1341939B1 (en) Recovery of titanium dioxide from titanium oxide bearing materials like steelmaking slags
CN101511736A (zh) 结晶性优良的铁砷化合物制造方法
CN1030308C (zh) 钛酸盐的制备方法
CN101194033A (zh) 改进的钛沉淀方法
CN101194034A (zh) 钛中间体加工
CN104098137B (zh) 一种偏钒酸铵的制备与纯化方法
CN101203621A (zh) 改进的金属提取
CN101248196A (zh) 操作钛沉淀的方法
EP2244980B1 (en) The production of titanium trifluoride
CN104609472A (zh) 一种用四氯化钛精制除钒泥浆生产五氧化二钒的方法
US2089180A (en) Production of titanium dioxide
CN110803714A (zh) 一种含钒溶液生产五氧化二钒的方法
US6270738B1 (en) Process for preparing usable products from an impure ferric sulfate solution
CN1009079B (zh) 钛白生产方法
CN107555473A (zh) 一种纳米BaTiO3粉体的制备方法
CN1295976A (zh) 高活性超微粒钛酸钡的生产方法
CN114477282A (zh) 一种通过还原水解沉钒脱硅制备低硅红饼的方法
CN108996475A (zh) 一种制备高纯碘酸钾的方法
CN108191031B (zh) 一种无硫图水羟砷铁矾及其在净化三价砷废水中的应用
CN114275811A (zh) 一种粗品钒化合物提纯制备电解液的方法及电解液
KR20190035210A (ko) 탄산 리튬의 제조 방법
CN114540638A (zh) 一种锌浸出液净化方法
CN105174305A (zh) 一种生产钛酸盐的方法
CN115504442B (zh) 一种高纯度光学玻璃添加剂磷酸锂的制备方法
CN110205488A (zh) 一种处理白钨矿的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee