CN1077695A - 钛酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种生产钛酸盐主要是Ba、Ca、Pb、Sr 盐的方法。目前有多种生产钛酸盐的方法，但是工艺 复杂，不易提纯而且原料不易得到，且易造成环境污 染。本发明用生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料， 加入过量H2O2，生成可溶性过氧钛化物，再用沉淀法 除去以SO4 2-为主的杂质，在纯化后的滤液中加入金 属盐，生成该金属与过氧钛化物的沉淀产物，沉淀产 物经800—1000℃灼烧即得单一物相的钛酸盐。

Description

本发明涉及钛酸盐的制备方法。
目前广泛用于制造非线性元件、介质放大器、电子计算机记忆元件、微型电容器和传感器的钛酸盐主要是钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸铅。目前制造这类钛酸盐的主要方法是：（1）碳酸盐或氧化物和二氧化钛高温煅烧制备钛酸盐;（2）生成钛及其盐的配位化合物制备钛酸盐;（3）在等摩尔的TiCl4和氯化盐水溶液中加入过量的H2O2，用氨水调节PH＝9，生成双过氧化物沉淀，100℃灼烧生成，（日本专利Japan kokai 74 69，599），上述三种方法均需高纯度高价格的原料。其中方法（1）需高温煅烧，并且要加入助熔剂使产品不易纯化;方法（2）要使用螯合剂，操作过程复杂;方法（3）虽然简单易行，但是需要有TiCl4来源，且TiCl4水解时产生大量氯化氢气体，对环境保护不利，而且用氨水调节PH时，产生的付产物NH4Cl也较难处理。
本发明的目的是克服目前制备钛酸盐过程中对原料要求高、工艺复杂、有环境污染的不足，研制出一种利用硫酸法制钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，在反应体系内同时纯化产物的制备钛酸盐的方法。
本发明是用硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，用氨水调节偏钛酸浆料呈碱性，加入过氧化氢水溶液搅拌，待溶液全部溶解后用沉淀法除去溶液中硫酸根离子，用比色法测定溶液中钛的含量，根据测得钛的量加入等摩尔的金属盐形成该金属和钛过氧化物沉淀，过滤后得到的产物经800-1000℃灼烧4-10小时就可得到所需的产品。
本发明是用硫酸法制钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，原料中含有的主要杂质是SO2-4，其存在形式是H2SO4、TiOSO4和SO2-4，含量可高达10-15%。这些杂质的存在在生产Ba、Sr、Pb、Ca钛酸盐的同时也生成相应难溶的硫酸盐。本发明将偏钛酸用氨水调节至碱性，一般为PH＝10，加入过量的H2O2可使得到的过氧钛化物完全溶解，可溶性过氧钛化物的形成为在工艺过程中分离杂质、纯化产品创造了条件。在溶液中加入可溶性硝酸盐或氯化盐，如Ba（NO2）2、BaCl2、PbCl2等，使溶液中的杂质形成硫酸盐沉淀过滤除去。用分光光度法或其它测定方法测定滤液中钛的含量，在体系中加入与钛等摩尔量的金属盐，例如硝酸盐、氯化盐（主要是Ba、Pb、Sr、Ca盐），使金属和钛过氧化物共同均匀沉淀，形成双过氧化物BaO2·8H2O和TiO3·nH2O，经过滤后的固体在马福炉中经800-1000℃灼烧后X-衍射分析结果是单一物相的钛酸盐。
在碱性偏钛酸浆料中，加入过量H2O2的量是偏钛酸与H2O2的摩尔比为1∶2-1∶8，过量的目的是为形成可溶性的过氧钛化物。
本发明方法主要是生产钛酸钡、钛酸铅、钛酸锶和钛酸钙。
本发明原料成本低廉，是硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，以过氧化氢制取的过氧钛化物是可溶性的，有利于产品的分离和提纯。反应是在弱碱性条件下进行，减少了酸性对设备的腐蚀和对环境的污染，过氧钛化物与硝酸盐或氯化物作用，使金属和钛均匀地共沉淀，经高温灼烧即制备出单一物相的钛酸盐。付产物NH4NO3亦可作为化肥使用。
图一是本发明方法制备的钛酸钡粉末法X射线衍射图，a是试样经1000-1100℃高温灼烧的图谱，b是标准钛酸钡的图谱，c是试样经750-850℃高温灼烧的图谱。
实施例：
称取10.04克基本抽滤干的偏钛酸原料，加入氨水调节溶液的PH＝10，加入40ml的H2O2及400-500ml的水，搅拌反应直到溶液澄清，加入1.5克Ba（NO2）2，搅拌均匀后过滤除杂，将得到的滤液用H2O2比色法测定其中钛的含量，根据测定结果加入与钛等摩尔量的Ba（NO2）213.21克，得到钡和过氧钛化物的沉淀的中间产物，该中间产物在800℃马福炉中灼烧5-6小时，取出经X-衍射分析，即得到四方晶系的单一物相的钛酸钡。

Claims (2)

1、一种生产钛酸盐的方法，其特征在于用硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，用氨水调节偏钛酸浆料呈碱性，加入过氧化氢水溶液搅拌，待溶液全部溶解后用沉淀法除去溶液中硫酸根离子，用比色法测定溶液中钛的含量，根据测得钛的量加入等摩尔的金属盐形成该金属和钛过氧化物沉淀，过滤后得到的沉淀产物经800-1000℃灼烧4-10小时。
2、根据权利要求1所述的生产钛酸盐的方法，其特征在于在碱性偏钛酸浆料中加入H2O2的摩尔比是偏钛酸：H2O2为1∶2-1∶8。
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