CN114540638A - 一种锌浸出液净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锌浸出液净化方法，包括步骤：将氧化剂加入到锌浸出液中进行反应，反应结束后过滤，得到第一滤液；将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液；将磷酸铵加入到所述第二滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到磷酸铵镁和第三滤液；对所述第三滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和含锌母液。通过采用湿法炼锌锌液制备超细活性氧化锌粉、磷酸铵镁、硫酸铵的方法，既实现了湿法炼锌系统镁离子的开路，同时又产出高价值的产品，产品的销售收入可以抵消本工艺的运行成本，从而能满足湿法炼锌系统持续排镁的需要，另外本工艺有价金属损失少，处理过程环保，无废渣、废水产生。

Description

一种锌浸出液净化方法
技术领域
本发明涉及湿法炼锌技术领域，尤其涉及一种锌浸出液净化方法。
背景技术
湿法炼锌(hydrometallurgy of zinc)是指将锌焙砂或其他硫化锌物料和硫化锌精矿中的锌溶解在硫酸溶液中，从中提取金属锌或锌化合物的过程，为现代炼锌的主要方法。由锌浸出、硫酸锌溶液净化、锌电解沉积三大环节组成。
由于含锌原料中或多或少含有镁金属，在锌的浸出过程中，镁也会浸出进入硫酸锌溶液中，镁离子在循环液中无法自行开路，随着时间的延长，镁离子在循环液中不断累积富集，从而增加了循环液电阻和粘度，导致电解电耗增加和锌离子扩散困难引起电解锌片产量降低。在工业生产上，常见的排镁方法有锌精矿酸洗法、新液深度冷却法、中和沉锌法、硫酸锌结晶法等，这些方法普遍存在成本高，产出的废液、废渣环保隐患大等问题难以普遍推广。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锌浸出液净化方法，旨在解决现有锌浸出液净化成本偏高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种锌浸出液净化方法，其中，包括步骤：
将氧化剂加入到锌浸出液中进行反应，反应结束后过滤，得到第一滤液；
将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液；
将磷酸铵加入到所述第二滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到磷酸铵镁和第三滤液；
对所述第三滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和含锌母液。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述步骤对所述第三滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和含锌母液之后，还包括：将所述含锌母液返回至所述第一滤液，对所述含锌母液进行循环利用。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述步骤将氧化剂加入到锌浸出液中进行反应，反应结束后过滤，得到第一滤液的步骤，具体包括：
将氧化剂按照理论加入量的1-1.5倍加入到锌浸出液中，在80-100℃条件下反应，反应结束后过滤，得到第一滤液。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到第二滤液的步骤，具体包括：
将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中，得到混合溶液；
控制所述混合溶液的pH值始终低于4.0，使所述混合溶液在所述pH值条件下反应，反应结束后过滤，得到第二滤液。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述第二滤液中含有镁，所述磷酸铵的加入量按摩尔比磷：镁＝1:1加入。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述将磷酸铵加入到所述第二滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到第三滤液的步骤，具体包括：
将磷酸铵加入到所述第二滤液中，采用碳酸氢铵控制pH值在8.0-8.5，使反应在所述pH值条件下反应，反应结束后过滤，得到第三滤液。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述对所述第三滤液进行蒸发结晶，蒸发体积为70-80％。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述氧化剂为过硫酸铵。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，所述反应的反应时间为20-40min。
可选地，所述锌浸出液净化方法，其中，每次反应后，将所得到的所述第一滤液和所述第二滤液分别留底10-20％作为下一次反应的晶种。
有益效果，本发明提供的一种锌浸出液净化方法，实现了湿法炼锌系统镁离子的开路，同时又产出碱式碳酸锌、磷酸铵镁以及硫酸铵，碱式碳酸锌、磷酸铵镁以及硫酸铵的销售收入可以抵消本方法的运行成本，从而能满足湿法炼锌系统持续排镁的需要，另外本方法有价金属损失少，处理过程环保，无废渣、废水产生。
附图说明
图1为本发明提供的一种锌浸出液净化方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种锌浸出液净化方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；表示原料含量的单位均基于质量以份计。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂均指本领域内通常使用的原材料和试剂。
请参考图1，图1是本发明提供的一种锌浸出液净化方法的流程图，所述方法包括如下步骤：
S10、将氧化剂加入到锌浸出液中进行反应，反应结束后过滤，得到第一滤液。
具体来说，所述氧化剂可以是过硫酸铵(NH4)2S2O8，所述锌浸出液中含有锰离子，通过加入氧化剂，可以使锌浸出液中的锰离子氧化成二氧化锰沉淀，具体反应如下：
(NH4)2S2O8+Mn2++2H2O＝(NH4)2SO4+MnO2↓+4H++SO4 2-
其中，所生成的二氧化锰沉淀经过滤分离后，可以用作沉铁氧化剂，所得到的滤液即所述第一滤液。
在本实施例中，所述过硫酸铵的氧化能力足够强，且比较廉价，具有成本上的优势，同时，最终生成的产物为硫酸铵，硫酸铵可以作为化肥出售，进一步的回收成本。
进一步地，所述氧化剂的加入量是理论加入量的1-1.2倍，即氧化剂是过量的。其中，所述理论加入量指的是将锌浸出液中所含有的锰离子全部发生氧化所需要氧化剂的量。通过过量添加氧化剂可以避免其他杂质消耗氧化剂而使得锰离子不能充分氧化。
进一步地，氧化剂氧化锌浸出液中的锰离子，氧化反应在80-100℃温度条件下进行，反应时间可以为3小时。容易理解的是，通过将反应温度控制在80-100℃可以使反应进行的更加彻底。反应结束每次留底10-20％作为下一次的晶种(含有二氧化锰沉淀)。通过预留晶种可以使沉淀更容易结晶析出，缩短析出时间，提升处理速度。
所述步骤S10之后包括步骤S20、将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液。
具体来说，将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中，得到混合溶液；控制所述混合溶液的pH值始终低于4.0，使所述混合溶液在所述pH值条件下反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液。
其中，所发生的反应如下：
3ZnSO4+6NH4HCO3＝ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+5CO2↑+3(NH4)2SO4
反应温度为常温(20-30℃)，时间30min，缓慢加入NH4HCO3，控制pH值始终低于4.0，如pH控制在3.0，确保生成粒度纳米级别的ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O，同时避免镁发生共沉。
对所得到的ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O的焙解，其具体反应如下：
ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O＝3ZnO+CO2↑+5H2O↑
焙解温度控制在500℃，采用类似沸腾式的焙解方式，让粒度纳米级别的ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O与500℃的空气快速均匀接触，瞬间完成焙解反应，产出的ZnO粒度达到纳米级别，同时焙解过程因反应温度高、反应时间短是一个闪爆过程，ZnO比表面积可以达到50m2/g以上，该产品称为超细活性氧化锌粉广泛用于橡胶、医药、陶瓷等领域，市场前景非常广阔。容易理解的是，通过对生成的ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O进行高温焙解，焙解得到的产物可以作为原料出售，可以进一步的降低加工成本。
所述步骤S20之后包括步骤S30、将磷酸铵加入到所述第二滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到磷酸铵镁和第三滤液。
具体来说，反应温度为常温(20-30℃)，时间60min，(NH4)3PO4的加入量按摩尔比P:Mg＝1:1加入，其具体反应如下：
Mg2++(NH4)3PO4+H2O＝MgNH4PO4·H2O↓+2NH4 +
反应pH值控制在8.0-8.5，采用加入NH4HCO3控制，反应结束每次留底10-20％(如15％)作为下一次的晶种(含有磷酸铵镁)，产出的MgNH4PO4·H2O是一种重要的多元缓释复合肥，具有广阔的市场空间。
所述步骤S30之后还包括步骤S40、对所述第三滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和含锌母液。
具体来说，在进行蒸发结晶前加入少量(NH4)2SO4作为晶种，蒸发体积为70-80％，蒸发结束后采用离心机过滤，后液(母液)返回沉锌工序即步骤S20，产出的(NH4)2SO4是一种重要的氮肥，同时里面还含有微量的锌、镁、磷等元素，作为一种复合肥用途非常广泛。
下面通过具体的制备实施例，对本发明所提供的锌浸出液净化方法做进一步的解释说明。
实施例1
锌浸出液含锌130g/L，含镁25g/L，含锰4.2g/L，其它元素微量。
往锌浸出液加入过硫酸铵(NH4)2S2O8，再加上上一次预留的晶种(含有二氧化锰沉淀的反应液)，加热到85℃，反应3h，过滤后得到锰渣和除锰后液。
在常温下，往除锰后液加入碳铵，缓慢加入，控制pH为3.0，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和沉锌后液。
把碱式碳酸锌放到焙烧炉内进行焙解，焙解温度500℃，得到超细活性氧化锌粉。
在30℃下，往沉锌后液加入磷酸铵，再加上上一次预留的晶种，采用碳铵控制反应pH＝8.0-8.5，反应结束过滤，得到沉镁后液和磷酸铵镁复合肥。
将沉镁后液加热蒸发，蒸发体积70％，让硫酸铵结晶，结晶结束后离心过滤得到硫酸铵复合肥，滤液(母液)返回沉锌工序。
实施例2
锌浸出液含锌110g/L，含镁18g/L，含锰2.2g/L，其它元素微量。
往锌浸出液加入过硫酸铵(NH4)2S2O8，再加上上一次预留的晶种(含有二氧化锰沉淀的反应液)，加热到90℃，反应2h，过滤后得到锰渣和除锰后液。
在20℃下，往除锰后液加入碳铵，缓慢加入，控制pH为2.5，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和沉锌后液。
把碱式碳酸锌放到焙烧炉内进行焙解，焙解温度500℃，得到超细活性氧化锌粉。
在常温下，往沉锌后液加入磷酸铵，再加上上一次预留的晶种(含有磷酸铵镁沉淀的反应液)，采用碳铵控制反应pH＝8.0-8.5，反应结束过滤，得到沉镁后液和磷酸铵镁复合肥。
将沉镁后液加热蒸发，蒸发体积80％，让硫酸铵结晶，结晶结束后离心过滤得到硫酸铵复合肥，滤液(母液)返回沉锌工序。
实施例3
锌浸出液含锌140g/L，含镁16g/L，含锰5.3g/L，其它元素微量。
往锌浸出液加入过硫酸铵(NH4)2S2O8，再加上上一次预留的晶种(含有二氧化锰沉淀的反应液)，加热到100℃，反应3h，过滤后得到锰渣和除锰后液。
在20℃下，往除锰后液加入碳铵，缓慢加入，控制pH为3.5，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和沉锌后液。
把碱式碳酸锌放到焙烧炉内进行焙解，焙解温度500℃，得到超细活性氧化锌粉。
在常温下，往沉锌后液加入磷酸铵，再加上上一次预留的晶种(含有磷酸铵镁沉淀的反应液)，采用碳铵控制反应pH＝8.0-8.5，反应结束过滤，得到沉镁后液和磷酸铵镁复合肥。
将沉镁后液加热蒸发，蒸发体积80％，让硫酸铵结晶，结晶结束后离心过滤得到硫酸铵复合肥，滤液(母液)返回沉锌工序。
综上所述，本发明提供一种锌浸出液净化方法，包括步骤：将氧化剂加入到锌浸出液中进行反应，反应结束后过滤，得到第一滤液；将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液；将磷酸铵加入到所述第二滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到磷酸铵镁和第三滤液；对所述第三滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和含锌母液。其中，所述氧化剂可以是过硫酸铵。通过加入过硫酸铵可以将锌浸出液中的锰离子氧化成二氧化锰沉淀，所得到的二氧化锰沉淀可以用作锌冶炼的沉铁氧化剂。
同时，采用湿法炼锌锌液制备超细活性氧化锌粉、磷酸铵镁、硫酸铵的方法，既实现了湿法炼锌系统镁离子的开路，同时又产出高价值的副产品，副产品的销售收入可以抵消本工艺的运行成本，从而能满足湿法炼锌系统持续排镁的需要，另外本工艺有价金属损失少，处理过程环保，无废渣、废水产生。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种锌浸出液净化方法，其特征在于，包括步骤：
将氧化剂加入到锌浸出液中进行反应，反应结束后过滤，得到第一滤液；
将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液；
将磷酸铵加入到所述第二滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到磷酸铵镁和第三滤液；
对所述第三滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和含锌母液。
2.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述步骤对所述第三滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和含锌母液之后，还包括：将所述含锌母液返回至所述第一滤液，对所述含锌母液进行循环利用。
3.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述步骤将氧化剂加入到锌浸出液中进行反应，反应结束后过滤，得到第一滤液的步骤，具体包括：
将氧化剂按照理论加入量的1-1.5倍加入到锌浸出液中，在80-100℃条件下反应，反应结束后过滤，得到第一滤液。
4.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液的步骤，具体包括：
将碳酸氢铵加入到所述第一滤液中，得到混合溶液；
控制所述混合溶液的pH值始终低于4.0，使所述混合溶液在所述pH值条件下反应，反应结束后过滤，得到碱式碳酸锌和第二滤液。
5.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述第二滤液中含有镁，所述磷酸铵的加入量按摩尔比磷：镁＝1:1加入。
6.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述将磷酸铵加入到所述第二滤液中进行反应，反应结束后过滤，得到磷酸铵镁和第三滤液的步骤，具体包括：
将磷酸铵加入到所述第二滤液中，采用碳酸氢铵控制pH值在8.0-8.5，使反应在所述pH值条件下反应，反应结束后过滤，得到磷酸铵镁和第三滤液。
7.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述对所述第三滤液进行蒸发结晶，蒸发体积为70-80％。
8.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求4所述锌浸出液净化方法，其特征在于，所述反应的反应时间为20-40min。
10.根据权利要求1所述锌浸出液净化方法，其特征在于，每次反应后，将所得到的所述第一滤液和所述第二滤液分别留底10-20％作为下一次反应的晶种。
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