CN112028111A - 一种制备活性氧化锌的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种制备活性氧化锌的生产工艺，包括以下步骤：将含铜锌原料加入到硫酸溶液中，搅拌溶解，浸取后得到硫酸锌溶液；硫酸锌溶液加热至70℃～80℃时，向硫酸锌溶液中加入高锰酸钾，搅拌进行一次净化过滤氧化除杂，得除杂硫酸锌溶液；加锌粉二次净化过滤，过滤后调整溶液pH值为5~6；加入碳酸氢铵进行碳铵中和处理至pH6~7，析出湿基碱式碳酸锌；通过闪蒸干燥设备对湿基碱式碳酸锌进行烘干粉碎，得到干基碱式碳酸锌；将得到的干基碱式碳酸锌在高温下受热分解，脱去二氧化碳，产生活性氧化锌。本发明活性氧化锌的生产方法采用含铜锌固体为原料，使用高锰酸钾和锌粉进行除杂，除去产品中的重金属物质；工艺简单，制得的活性氧化锌纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及活性氧化锌制备技术领域，尤其是涉及一种制备活性氧化锌的生产工艺。
背景技术
活性氧化锌(ZnO)粒径介于1-100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
氧化锌的制备方法分为三类：即直接法（亦称美国法）、间接法（亦称法国法）和湿化学法，目前较为常用的是采用碳酸锌或氢氧化锌作为原料，在碱式碳酸锌的制备过程中，虽然具有去除杂质的作用，但现有技术需要多次转液运料，一方面浪费严重，另一方面产量不高，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种制备活性氧化锌的生产工艺，具有较高的成品率，可以工业化生产高纯度、高比表面积、低堆积体积的活性氧化锌。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种制备活性氧化锌的生产工艺，包括以下步骤：
S1浸取：将含铜锌原料加入到硫酸溶液中，搅拌溶解，浸取后得到硫酸锌溶液；
S2净化过滤：将硫酸锌溶液加热，向硫酸锌溶液中加入高锰酸钾，搅拌进行一次净化过滤氧化除杂，得除杂硫酸锌溶液；
S3二次净化：加锌粉二次净化过滤，过滤后调整溶液pH值为5~6；
S4碳铵中和：加入碳酸氢铵进行碳铵中和处理至pH6~7，析出湿基碱式碳酸锌；
S5烘干粉碎：通过闪蒸干燥设备对湿基碱式碳酸锌进行烘干粉碎，得到干基碱式碳酸锌；
S6闪蒸：将得到的干基碱式碳酸锌在高温下受热分解，脱去二氧化碳，产生活性氧化锌。
优选的，在步骤S1中，所述搅拌速率为50~70转/min。
优选的，在步骤S1中，所述浸取时间为3~5小时。
优选的，在步骤S1中，所述搅拌反应的温度为50-70℃。
优选的，在步骤S2中，所述加热温度为80~90℃。
优选的，在步骤S3中，所加锌粉为80~100目的工业金属锌粉。
优选的，在步骤S3中，反应时间为0.5~1h。
优选的，在步骤S4中，所加碳酸氢铵为浓度200~250g/L的过饱和液。
优选的，在步骤S5中，烘干反应的温度为200~250℃。
本发明的有益效果：本发明在原有工艺基础上增加了对反应的各个环节进行了精确控制，传统工艺中仅使用操作人员的经验控制手段，在具体指导生产环节中发现不能有效的控制最终的产品质量，本发明对各个流程进行精确控制，产品质量高；本发明采用含铜锌固体为原料，使用高锰酸钾和锌粉进行除杂，除去产品中的重金属物质；工艺简单，制得的活性氧化锌纯度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：S1浸取：将含铜锌原料加入到硫酸溶液中，在50℃温度环境下，以60转/min搅拌溶解，浸取3小时后得到硫酸锌溶液；
S2净化过滤：硫酸锌溶液加热至80℃时，向硫酸锌溶液中加入高锰酸钾，搅拌进行一次净化过滤氧化除杂，得除杂硫酸锌溶液；
S3二次净化：加80目的工业金属锌粉二次净化过滤，过滤后调整溶液pH值为5.4；
S4碳铵中和：加入浓度200~250g/L的碳酸氢铵过饱和液进行碳铵中和处理至pH6~7，析出湿基碱式碳酸锌；
S5烘干粉碎：通过闪蒸干燥设备对湿基碱式碳酸锌进行烘干粉碎，得到干基碱式碳酸锌；
S6闪蒸：将得到的干基碱式碳酸锌在200℃的高温下受热分解，脱去二氧化碳，产生活性氧化锌。
实施例2：S1浸取：将含铜锌原料加入到硫酸溶液中，在70℃温度环境下，以70转/min搅拌溶解，浸取5小时后得到硫酸锌溶液；
S2净化过滤：硫酸锌溶液加热至80℃时，向硫酸锌溶液中加入高锰酸钾，搅拌进行一次净化过滤氧化除杂，得除杂硫酸锌溶液；
S3二次净化：加80目的工业金属锌粉二次净化过滤，过滤后调整溶液pH值为5.4；
S4碳铵中和：加入浓度200~250g/L的碳酸氢铵过饱和液进行碳铵中和处理至pH6~7，析出湿基碱式碳酸锌；
S5烘干粉碎：通过闪蒸干燥设备对湿基碱式碳酸锌进行烘干粉碎，得到干基碱式碳酸锌；
S6闪蒸：将得到的干基碱式碳酸锌在250℃的高温下受热分解，脱去二氧化碳，产生活性氧化锌。
实施例3：S1浸取：将含铜锌原料加入到硫酸溶液中，在50℃温度环境下，以50转/min搅拌溶解，浸取4小时后得到硫酸锌溶液；
S2净化过滤：硫酸锌溶液加热至80℃时，向硫酸锌溶液中加入高锰酸钾，搅拌进行一次净化过滤氧化除杂，得除杂硫酸锌溶液；
S3二次净化：加80目的工业金属锌粉二次净化过滤，过滤后调整溶液pH值为5.4；
S4碳铵中和：加入浓度250g/L的碳酸氢铵过饱和液进行碳铵中和处理至pH7，析出湿基碱式碳酸锌；
S5烘干粉碎：通过闪蒸干燥设备对湿基碱式碳酸锌进行烘干粉碎，得到干基碱式碳酸锌；
S6闪蒸：将得到的干基碱式碳酸锌在200℃的高温下受热分解，脱去二氧化碳，产生活性氧化锌。
以上仅是本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有前述各种技术特征的组合和变型，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的前提下，对本发明的改进、变型、等同替换，或者将本发明的结构或方法用于其它领域以取得同样的效果，都属于本发明包括的保护范围。
Claims (9)
1.一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1浸取：将含铜锌原料加入到硫酸溶液中，搅拌溶解，浸取后得到硫酸锌溶液；
S2净化过滤：硫酸锌溶液加热至70℃～80℃时，向硫酸锌溶液中加入高锰酸钾，搅拌进行一次净化过滤氧化除杂，得除杂硫酸锌溶液；
S3二次净化：加锌粉二次净化过滤，过滤后调整溶液pH值为5~6；
S4碳铵中和：加入碳酸氢铵进行碳铵中和处理至pH6~7，析出湿基碱式碳酸锌；
S5烘干粉碎：通过闪蒸干燥设备对湿基碱式碳酸锌进行烘干粉碎，得到干基碱式碳酸锌；
S6闪蒸：将得到的干基碱式碳酸锌在高温下受热分解，脱去二氧化碳，产生活性氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述搅拌速率为50~70转/min。
3.根据权利要求1所述的一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述浸取时间为3~5小时。
4.根据权利要求1所述一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述搅拌反应的温度为50-70℃。
5.根据权利要求1所述一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S2中，所述反应温度为80~90℃。
6.根据权利要求1所述一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S3中，所加锌粉为80~100目的工业金属锌粉。
7.根据权利要求1所述一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S3中，反应时间为0.5~1h。
8.根据权利要求1所述一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S4中，所加碳酸氢铵为浓度200~250g/L的过饱和液。
9.根据权利要求1所述一种制备活性氧化锌的生产工艺，其特征在于，在步骤S5中，烘干反应的温度为200~250℃。
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