CN100357184C - 一种制备单分散金属氧化物纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备单分散金属氧化物纳米粒子的方法。本发明所提供的制备单分散金属氧化物纳米粒子的方法，是将金属离子溶液在碱金属氢氧化物、脂肪酸和有机极性溶剂的混合体系中进行反应，得到所述单分散金属氧化物纳米粒子。本发明以脂肪酸和极性溶剂构成混和溶剂体系，以可溶性金属盐和碱金属氢氧化物为原料，来制备单分散金属氧化物纳米粒子。本发明方法简便、安全、成本低、适用性广，同时适用于多种贵金属氧化物纳米粒子的合成，克服了已有合成路线中采用大量有机溶剂所带来的成本及环境污染问题，所获得的金属氧化物纳米粒子可以应用于生物、医药、催化及分析等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，特别是涉及一种制备单分散金属氧化物纳米粒子的方法。
背景技术
金属氧化物单分散纳米粒子在催化、医药、分析及生物等领域具有广泛的应用。但由于不同化合物的物理化学性质有很大的差异，目前尚缺乏一种能够同时合成多种氧化物单分散纳米粒子的方法。如TiO2纳米粒子的合成目前工业上广泛采用气相氢火焰法；Weller等人2003年在《美国化学会会志》上报道了以油酸为介质合成二氧化钛纳米粒子及纳米棒的方法(J.Am.Chem.Soc.2003，125，14539-14548.)；PengXG等人2004年在美国《材料化学》杂志上报道了以octadecene或tetracosane为溶剂制备了磁性氧化物纳米粒子(Chem.Mater.，2004，16，3931-3935)；Niederberger M等人2005年在《美国化学会会志》上报道了通过控制有机溶剂与金属前驱体之间C-C键断裂合成氧化物纳米粒子的方法(J.Am.Chem.Soc.，2005，127，5608-5612.)。
综上所述，目前国内外所报道的氧化物纳米粒子的合成方法一般只限于单一种类纳米粒子的合成，且一般使用了大量的有机溶剂为液相体系，尚无基于水相液相体系、可适用于多种氧化物单分散纳米粒子合成的方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备单分散金属氧化物纳米粒子的方法。
本发明所提供的制备单分散金属氧化物纳米粒子的方法，是将金属离子溶液在碱金属氢氧化物、脂肪酸和有机极性溶剂的混合体系中进行反应，得到所述单分散金属氧化物纳米粒子。
上述反应的步骤是：先将固体碱金属氢氧化物加入到脂肪酸和有机极性溶剂的混合溶剂中，混合后再加入金属离子溶液在20-300℃下反应，得到所述单分散金属氧化物纳米粒子。
反应中，脂肪酸与有机极性溶剂的体积比为1∶0.5-10；金属离子溶液的浓度为0.01-0.5mol/L，金属离子溶液与混合溶剂的体积比为1∶0.5-5；碱金属氢氧化物与金属离子的摩尔比为1-10∶1。
其中，常用的金属离子为钛、锡、锆、铜或铈离子等，可以通过其可溶性盐，如硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐、氯化物等来提供；脂肪酸可选用油酸、硬脂酸或癸酸等；有机极性溶剂为乙醇、丙酮、乙二醇或丙三醇等。
本发明以脂肪酸和极性溶剂构成混和溶剂体系，以可溶性金属盐和碱金属氢氧化物为原料，来制备单分散金属氧化物纳米粒子。本发明方法简便、安全、成本低、适用性广，同时适用于多种贵金属氧化物纳米粒子的合成，克服了已有合成路线中采用大量有机溶剂所带来的成本及环境污染问题，所获得的金属氧化物纳米粒子可以应用于生物、医药、催化及分析等领域。
附图说明
图1为实施例1所制备的二氧化钛X射线粉末衍射图。
图2为实施例1所制备的二氧化钛TEM电镜检测图。
图3为实施例3所制备的二氧化锡X射线粉末衍射图。
图4为实施例3所制备的二氧化锡TEM电镜检测图。
图5为实施例5所制备的二氧化锆X射线粉末衍射图。
图6为实施例5所制备的二氧化锆TEM电镜检测图。
图7为实施例7所制备的氧化铜X射线粉末衍射图。
图8为实施例7所制备的氧化铜TEM电镜检测图。
图9为实施例9所制备的氧化铈X射线粉末衍射图。
图10为实施例9所制备的氧化铈TEM电镜检测图。
具体实施方式
实施例1、
称取1.0gNaOH加入10ml油酸、8ml乙醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再量取2mL分析纯四氯化钛加入20mL水中，并将配成的钛离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在140℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。如图1所示产物经X射线粉末衍射鉴定为二氧化钛；用透射电子显微镜(TEM)对二氧化钛进行形貌分析，从图2中可以看出其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在4-5nm之间。
实施例2、
称取0.5gKOH加入20ml溶有5g硬脂酸的乙二醇溶剂中，充分反应约30mins后，再量取1mL分析纯四氯化钛于18mL水中，并将配成的银离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在200℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为二氧化钛；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，观察到其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在10-20nm之间。
实施例3、
称取0.8gNaOH加入5ml油酸、20ml乙醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取0.4g分析纯四氯化锡溶于10mL水中，并将配成的锡离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在90℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。如图3所示产物经X射线粉末衍射鉴定为二氯化锡；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，从图4中可以看出其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在5-6nm之间。
实施例4、
称取2gKOH加入10ml油酸、20ml丙酮的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取0.6g分析纯氯化亚锡溶于10mL 6mol·L-1 HCl溶液中，并将配成的锡离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在240℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为二氧化锡；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，观察到其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在20-30nm之间。
实施例5、
称取1gNaOH加入6ml油酸、18ml乙醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取0.6g分析纯氯化锆溶于20mL水中，并将配成的锆离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在70℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。如图5所示产物经X射线粉末衍射鉴定为二氧化锆；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，从图6中可以看出其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在2-3nm之间。
实施例6、
称取3gKOH加入5ml癸酸、20ml乙醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取1.0g分析纯氯化锆溶于10ml水中，并将配成的锆离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在120℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为二氧化锆；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，观察到其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在20-30nm之间。
实施例7：
称取0.5gNaOH加入8ml油酸、15ml乙醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取0.8g分析纯硫酸铜溶于10mL水中，并将配成的铜离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在220℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到黑色粉末。如图7所示产物经X射线粉末衍射鉴定为氧化铜；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，从图8中可以看出其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在2-4nm之间。
实施例8：
称取0.5gNaOH加入8ml油酸、15ml乙醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取1g分析纯醋酸铜溶于10mL水中，并将配成的铜离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在110℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到黑色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为氧化铜；用透射电子显微镜(1EM)对其进行形貌分析，观察到其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在20-40nm之间。
实施例9：
称取1gNaOH加入10ml油酸、10ml乙醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取0.5g分析纯硝酸铈溶于12mL水溶液中，并将配成的铈离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在170℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。如图9所示产物经X射线粉末衍射鉴定为氧化铈；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，从图10中可以看出其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在3-4nm之间。
实施例10：
称取0.4gKOH加入6ml油酸、20ml丙三醇的混合溶剂中，充分反应约30mins后，再称取0.5g分析纯硝酸铈溶于12mL水溶液中，并将配成的铈离子溶液加入混合溶剂中，搅拌均匀，置于40ml的不锈钢耐压反应釜中，在180℃反应24h后，所得沉淀经离心分离、洗涤、干燥后，得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为氧化铈；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，观察到其形貌为单分散纳米颗粒，粒径在50-60nm之间。
Claims (2)
1、一种制备单分散金属氧化物纳米粒子的方法，是将金属离子溶液在碱金属氢氧化物、脂肪酸和有机极性溶剂的混合体系中进行反应，得到所述单分散金属氧化物纳米粒子；所述金属离子为钛、锡、锆、铜或铈离子；所述脂肪酸为油酸、硬脂酸或癸酸；所述有机极性溶剂为乙醇、丙酮、乙二醇或丙三醇；所述脂肪酸与有机极性溶剂的体积比为1∶0.5-10；所述金属离子溶液的浓度为0.01-0.5mol/L，金属离子溶液与混合溶剂的体积比为1∶0.5-5；所述碱金属氢氧化物与所述金属离子的摩尔比为1-10∶1。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应的步骤是：先将固体碱金属氢氧化物加入到脂肪酸和有机极性溶剂的混合溶剂中，混合后再加入金属离子溶液在20-300℃下反应，得到所述单分散金属氧化物纳米粒子。
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