CN1184226C - 一种金属粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在液相中制备金属粉体的方法。本发明以醇的混合溶液为反应介质和反应物，在常压、50～200℃条件下，将金属化合物还原成金属粉；本发明可用于制备铜、铁、钴、镍、金、银、铂、镉、锡、铅、铋、铈多种金属粉。本方法原料廉价易得、反应一步完成、设备工艺简单、产量和转化率高，并且母液重复利用、无三废排放，属环境友好过程，易于大规模工业化生产。用此方法获得的金属粉可广泛用于催化、粉末冶金、电子工业、功能材料制备等领域。

Description

一种金属粉体的制备方法
技术领域
本发明公开了一种金属粉体的制备方法。
背景技术
与普通金属材料相比，金属粉体在磁性、内压、热阻、化学活泼性等方面显示出许多特殊的性质，因而在冶金、化工、电子、国防等各个领域有着广泛的应用前景。
目前制备金属粉体的方法大致可分为三大类：一是化学气相沉积、直流电弧等离子体、电子束加热、喷雾热解、羰基化合物热解等气相方法；二是金属醇盐水解、电解、化学还原、溶胶凝胶、乳液还原、辐射化学等液相方法；三是机械粉碎、固相反应等固相方法。以上方法存在设备要求高、产量低、生产成本高等缺陷。
液相中化学还原制备金属粉体常用的还原剂主要包括肼、水合肼、硼氢化钠、次磷酸、次亚磷酸钠、连二亚硫酸钠、锌粉等，这些还原剂存在毒性大、易燃易爆、价格昂贵等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、易操作的金属粉体的制备方法。
本发明以醇的混合溶液为反应介质和反应物，原料廉价易得、反应一步完成、设备工艺简单、产量和转化率高，并且母液可重复利用，无三废排放，属环境友好过程，易于大规模工业化生产。
本发明可以制备多种金属粉体，主要包括铜、铁、钴、镍、金、银、铂、镉、锡、铅、铋、铈。
本发明制备方法是：向醇的混合溶液中，加入金属化合物(浓度为0.1～10mol·L-1)、分散剂(浓度为金属化合物重量的0.001％～1％)、金属离子配合剂(浓度为0.01～0.1mol·L-1)，在常压和50～200℃条件下反应1～20小时，过滤、洗涤、干燥。
本发明涉及的醇混合溶液由水与一个到八个碳原子的直链饱和一元醇以及甘油组成的混合物，其中水的体积百分含量为10％～90％。
本发明涉及的金属化合物是指金属氧化物或金属的硫酸盐、硝酸盐、氯化物、碳酸盐、醋酸盐。
本发明涉及的分散剂为下列物质中的任何一种或其中两种的组合：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠。
本发明涉及的金属离子配合剂为下列物质中的任何一种或其中两种的组合：乙二胺四乙酸二钠盐、六次甲基四胺、酒石酸。
本发明制备的金属粉经X射线衍射和透射电镜表征，证明具有非常高的纯度和晶化程度，颗粒均匀，部分样品的表征结果列于表1。
为了更好地理解本发明，现举例说明：
实施例1：纳米银粉的制备：
150份体积比为60∶20∶20的水-异丙醇-甘油混合物、10份硝酸银，0.5份聚乙烯吡咯烷酮和0.5份聚乙烯醇，于70～200℃反应120min，抽滤、洗涤、真空干燥，得银粉，产率为99％。通过X射线衍射和透射电镜表征结果证明银粉的纯度高、晶化好、颗粒均匀，粒径小于50nm。
实施例2：纳米银粉的制备：
实施例1放大十倍，所得银粉的粒径在50nm左右。
实施例3：铜粉的制备
300份体积比为50∶30∶20的水-正丁醇-甘油混合物、25份五水硫酸铜，0.02份聚乙二醇，0.1份酒石酸，于85～200℃反应150min，抽滤、洗涤、真空干燥，得铜粉，产率为99％。通过X射线衍射和透射电镜表征结果证明铜粉的纯度高、晶化好、颗粒均匀，粒径在500nm左右。
实施例4：铜粉的制备
300份体积比为50∶30∶20的水-正丁醇-甘油混合物、25份五水硫酸铜，不加分散剂，于85～200℃反应150min，抽滤、洗涤、真空干燥，得铜粉，产率为99％。经X射线衍射和透射电镜表征，铜粉的纯度高、晶化好、颗粒均匀，粒径在2000nm左右(铜微粉)。
实施例5：镍粉的制备
300份体积比为60∶20∶20的水-丁醇-甘油混合物，28份结晶硫酸镍，0.01份聚乙二醇和0.01份十二烷基苯磺酸钠，于80～200℃反应6小时，抽滤、洗涤、真空干燥，得镍粉，产率为99％。通过X射线衍射和透射电镜表征结果证明镍粉的纯度高、晶化好、颗粒均匀，粒径在400nm左右。
实施例6：钴粉的制备。条件同实施例1，以10份结晶二氯化钴为原料。
实施例7：铋粉的制备。条件同实施例5，以18份硝酸铋为原料。
实施例8：镉粉的制备。条件同实施例5，以10份硝酸镉为原料。
实施例9：铅粉的制备。条件同实施例5，以15份醋酸铅为原料。
实施例10：铈粉的制备。条件同实施例1，以10份硝酸铈为原料。
                           表1
                     部分金属粉体的表征结果：
  X射线衍射(XRD)结果(三强线) 透射电镜(TEM)结果平均粒径(nm)
    2θ(度)     d     I/I0     晶面
    银粉     38.17     2.356     100     111     50
    44.35     2.041     44     200
    64.48     1.444     28     220
    铜粉     43.37     2.085     100     111     400
    50.50     1.806     38     200
    74.09     1.279     16     220
    镍粉     44.47     2.036     100     111 500
    51.82     1.763     30     200
    钴粉     44.42     2.038     111     15
    51.28     1.780     200
    75.98     1.251     220
    铋粉     27.18     3.278     100     102     10
    39.65     2.271     46     110
    37.99     2.367     40     014
    镉粉     32.98     2.714     100     111     10
    38.28     2.349     88     200
    55.27     1.661     48     220
  铁粉     10
  锡粉     40
  铅粉     30

Claims (6)

1、一种金属粉体的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：向醇的混合溶液中，加入浓度为0.1～10mol·L-1的金属化合物、浓度为金属化合物重量的0.001％～1％分散剂、浓度为0.01～0.1mol·L-1的金属离子配合剂，在常压和50～200℃条件下反应1～20小时，过滤、洗涤、干燥。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是醇的混合溶液由水与一个到八个碳原子的直链饱和一元醇以及甘油组成的混合物，其中水的体积百分含量为10％～90％。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是金属化合物为金属氧化物或金属的硫酸盐、硝酸盐、氯化物、碳酸盐、醋酸盐。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是分散剂为下列物质中的任何一种或其中两种的组合：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是金属离子配合剂为下列物质中的任何一种或其中两种的组合：乙二胺四乙酸二钠盐、六次甲基四胺、酒石酸。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是金属选自铜、铁、钴、镍、金、银、铂、镉、锡、铅、铋、铈。
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