CN102041475B - 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法 - Google Patents

混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102041475B
CN102041475B CN2010106157499A CN201010615749A CN102041475B CN 102041475 B CN102041475 B CN 102041475B CN 2010106157499 A CN2010106157499 A CN 2010106157499A CN 201010615749 A CN201010615749 A CN 201010615749A CN 102041475 B CN102041475 B CN 102041475B
Authority
CN
China
Prior art keywords
target
substrate
film
cobalt titanate
magnetron sputtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010106157499A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102041475A (zh
Inventor
卢靖
黄剑锋
曹丽云
吴建鹏
赵东辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN2010106157499A priority Critical patent/CN102041475B/zh
Publication of CN102041475A publication Critical patent/CN102041475A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102041475B publication Critical patent/CN102041475B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法，将TiO2和Co2O3混合造粒后预烧制得靶材；将基片放入丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗；将清洗后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，对镀膜室和样品室内抽真空，向镀膜室内通入Ar气对基片表面进行反溅清洗；反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉并移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜；镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；将所制备的薄膜在马弗炉退火处理得钛酸钴薄膜。本发明采用两种金属氧化物作为反应物制备混合靶材，在等离子体状态下发生化学反应合成钛酸钴薄膜，反应效率高，且薄膜的附着力强，耐久性和稳定性高。

Description

混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种射频磁控溅射制备钛酸钴薄膜的方法，具体上、涉及一种混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法。
背景技术
钛酸钴是一种新型多功能精细无机产品，可作为荧光材料、湿电材料、耐热材料、绝缘材料、介电材料、电镀、烃类脱氢加硫催化剂等。在化学工业中，钛酸钴薄膜可用于过滤器、分离器、高纯气体的纯化和气体敏感探针等领域。特别在汽油炼制脱硫过程中是一种性能十分优良的催化剂[Y.Shao，W.Chen，E.Wold，and J.Paul.Dispersion and electronic structure oftitania-supported cobalt and cobalt oxide[J].Langmuir，1994，10(1)，178-187]，已经得到普遍的应用，其应用前景非常广泛。
目前针对钛酸钴的研究主要集中在纳米粉体的制备、性能测试及应用方面。彭秧锡，雷芳等人采用凝胶燃烧法成功制备出粒径为30～90nm的多边形纳米钛酸钴粉体[彭秧锡，雷芳凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征[J]，人工晶体学报，2008，37，6：1551-1554]。Xingqin Liu研究组用化学沉淀法制备出平均粒径为40nm的钛酸钴粉体，并系统研究了粉体作为气敏探针对乙醇的敏感性[Xiangfeng Chu，Xingqin Liu*，Guozhong Wang，and Guangyao MengPREPARATION AND GAS-SENSING PROPERTIES OF NANO-CoTiO3[J].MaterialsResearch Bulletin，1999，34，10/11：1789-1795]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用金属氧化物作靶材，射频磁控溅射法反应制备钛酸钴薄膜的方法。本发明的制备方法原料易得，反应效率高，且薄膜的附着力强，耐久性和稳定性高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa-100MPa的压力进行钢模压制，在200℃-700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm-50sccm，压强为3Pa-5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min-20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W-200W，预溅射15min-30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min-60min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中200℃-700℃退火处理1h-10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
本发明采用两种金属氧化物作为反应物制备混合靶材，在等离子体状态下发生化学反应合成钛酸钴薄膜，具有以下优点：
1)该方法原料易得成本较低，制备工艺简单，操作方便，生产周期短，效率高，适于工业生产；
2)采用原料的混合物制靶，通过预溅射处理，在镀膜时不必考虑两种反应物溅射产额不同对产物的影响。
3)本发明制备方法制得的钛酸钴薄膜附着力强，耐久性和稳定性较高。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶1均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa的压力进行钢模压制，在700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶3的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm，压强为5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为200W，预溅射15min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中200℃退火处理10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例2：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶2均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以100MPa的压力进行钢模压制，在200℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶8的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在50sccm，压强为3Pa，对基片表面进行反溅清洗20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W，预溅射30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为60min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中500℃退火处理1h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例3：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶3均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以70MPa的压力进行钢模压制，在400℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶5的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在30sccm，压强为4Pa，对基片表面进行反溅清洗20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为100W，预溅射15min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为30min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中700℃退火处理6h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例4：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶0.5均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以80MPa的压力进行钢模压制，在600℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶6的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到5.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在40sccm，压强为3Pa，对基片表面进行反溅清洗15min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为150W，预溅射20min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为40min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中400℃退火处理10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例5：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶1.5均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以60MPa的压力进行钢模压制，在500℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶4的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到7.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在20sccm，压强为5Pa，对基片表面进行反溅清洗18min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为80W，预溅射15、25min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为50min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中350℃退火处理5h，即得最终产物钛酸钴薄膜。

Claims (1)

1.混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa-100MPa的压强进行钢模压制，在200℃-700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中，在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，用氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm-50seem，压强为3Pa-5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min-20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W-200W，预溅射15min-30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min-60min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中以200℃-700℃退火处理1h-10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
CN2010106157499A 2010-12-30 2010-12-30 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法 Expired - Fee Related CN102041475B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010106157499A CN102041475B (zh) 2010-12-30 2010-12-30 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010106157499A CN102041475B (zh) 2010-12-30 2010-12-30 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102041475A CN102041475A (zh) 2011-05-04
CN102041475B true CN102041475B (zh) 2012-07-25

Family

ID=43908017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010106157499A Expired - Fee Related CN102041475B (zh) 2010-12-30 2010-12-30 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102041475B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102605334B (zh) * 2012-03-13 2014-01-01 宁波大学 一种用于全光器件的Ge-Sb-Se非晶薄膜的制备方法
CN103572232B (zh) * 2013-10-16 2015-10-28 陕西科技大学 一种CuO/CoTiO3复合气敏薄膜的制备方法
CN104561919B (zh) * 2014-12-31 2017-05-31 陕西科技大学 一种CoTiO3纳米阵列湿敏薄膜制备方法
CN109457225B (zh) * 2018-12-29 2024-06-28 深圳市格罗夫科技有限公司 电池材料镀膜设备

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001295037A (ja) * 2000-04-17 2001-10-26 Hitachi Ltd スパッタターゲット
CN101017720A (zh) * 2007-01-19 2007-08-15 北京大学 一种氧化钛掺钴室温稀磁半导体材料的制备方法
CN101844816B (zh) * 2010-05-25 2011-12-28 陕西科技大学 一种纳米钛酸钴粉体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102041475A (zh) 2011-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102041475B (zh) 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法
CN102091626B (zh) 一种对硝基苯酚催化加氢催化剂及其制备方法
CN102534546A (zh) 一种玻璃基底上钙钛矿型纳米晶薄膜的制备方法
CN104258850A (zh) 一种Ag掺杂TiO2纳米薄膜及含有该薄膜的复合材料
CN100463859C (zh) 一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺
CN102041476B (zh) 双靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法
WO2018214446A1 (zh) 一种小功率连续放电制备多功能性纳米防护涂层的方法
CN105789603B (zh) 一种用于锂离子电池正极的钒酸铜涂层的制备方法
CN105195469A (zh) 一种超声波清洗石墨舟及工艺卡点的方法
CN103741089A (zh) 一种利用热喷涂技术制备超薄多孔wo3气敏涂层的方法及产品
CN108892503B (zh) 一种高电卡效应薄膜材料及其制备方法
CN101886249A (zh) 二氧化钛多孔薄膜的制备方法
CN109748320B (zh) 一种单斜相二氧化钒纳米线薄膜及其制备方法和应用
CN101630702B (zh) 一种太阳能电池组件镀膜盖板玻璃的制造方法
CN106998596A (zh) 用于制备电热膜的饱和溶液
CN102728414A (zh) 用于制备单壁碳纳米管的催化剂的制备方法及其运用
CN103572232A (zh) 一种CuO/CoTiO3复合气敏薄膜的制备方法
CN1670252A (zh) 超声快速沉积法制备纳米氧化物透明导电膜的设备及方法
CN107315298B (zh) 一种褐色电致变色电荷存储电极及制备方法
CN103949233A (zh) 一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法
CN102304744A (zh) 一种微弧氧化制备钛酸锶钡介电薄膜及其方法
CN204009123U (zh) 一种铝膜反射镜
CN114479618B (zh) 有机-无机杂化材料、其制备方法、涂料及电子显示设备
TW201117412A (en) Manufacturing method for solar cell Cux ZnSnSy (CZTS) this film
CN100558939C (zh) 醇热辅助铁电薄膜的低温制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120725

Termination date: 20141230

EXPY Termination of patent right or utility model