CN102041475B - 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法，将TiO2和Co2O3混合造粒后预烧制得靶材；将基片放入丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗；将清洗后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，对镀膜室和样品室内抽真空，向镀膜室内通入Ar气对基片表面进行反溅清洗；反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉并移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜；镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；将所制备的薄膜在马弗炉退火处理得钛酸钴薄膜。本发明采用两种金属氧化物作为反应物制备混合靶材，在等离子体状态下发生化学反应合成钛酸钴薄膜，反应效率高，且薄膜的附着力强，耐久性和稳定性高。

Description

混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种射频磁控溅射制备钛酸钴薄膜的方法，具体上、涉及一种混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法。
背景技术
钛酸钴是一种新型多功能精细无机产品，可作为荧光材料、湿电材料、耐热材料、绝缘材料、介电材料、电镀、烃类脱氢加硫催化剂等。在化学工业中，钛酸钴薄膜可用于过滤器、分离器、高纯气体的纯化和气体敏感探针等领域。特别在汽油炼制脱硫过程中是一种性能十分优良的催化剂[Y.Shao，W.Chen，E.Wold，and J.Paul.Dispersion and electronic structure oftitania-supported cobalt and cobalt oxide[J].Langmuir，1994，10(1)，178-187]，已经得到普遍的应用，其应用前景非常广泛。
目前针对钛酸钴的研究主要集中在纳米粉体的制备、性能测试及应用方面。彭秧锡，雷芳等人采用凝胶燃烧法成功制备出粒径为30～90nm的多边形纳米钛酸钴粉体[彭秧锡，雷芳凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征[J]，人工晶体学报，2008，37，6：1551-1554]。Xingqin Liu研究组用化学沉淀法制备出平均粒径为40nm的钛酸钴粉体，并系统研究了粉体作为气敏探针对乙醇的敏感性[Xiangfeng Chu，Xingqin Liu*，Guozhong Wang，and Guangyao MengPREPARATION AND GAS-SENSING PROPERTIES OF NANO-CoTiO3[J].MaterialsResearch Bulletin，1999，34，10/11：1789-1795]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用金属氧化物作靶材，射频磁控溅射法反应制备钛酸钴薄膜的方法。本发明的制备方法原料易得，反应效率高，且薄膜的附着力强，耐久性和稳定性高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa-100MPa的压力进行钢模压制，在200℃-700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm-50sccm，压强为3Pa-5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min-20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W-200W，预溅射15min-30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min-60min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中200℃-700℃退火处理1h-10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
本发明采用两种金属氧化物作为反应物制备混合靶材，在等离子体状态下发生化学反应合成钛酸钴薄膜，具有以下优点：
1)该方法原料易得成本较低，制备工艺简单，操作方便，生产周期短，效率高，适于工业生产；
2)采用原料的混合物制靶，通过预溅射处理，在镀膜时不必考虑两种反应物溅射产额不同对产物的影响。
3)本发明制备方法制得的钛酸钴薄膜附着力强，耐久性和稳定性较高。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶1均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa的压力进行钢模压制，在700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶3的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm，压强为5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为200W，预溅射15min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中200℃退火处理10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例2：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶2均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以100MPa的压力进行钢模压制，在200℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶8的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在50sccm，压强为3Pa，对基片表面进行反溅清洗20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W，预溅射30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为60min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中500℃退火处理1h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例3：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶3均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以70MPa的压力进行钢模压制，在400℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶5的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在30sccm，压强为4Pa，对基片表面进行反溅清洗20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为100W，预溅射15min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为30min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中700℃退火处理6h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例4：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶0.5均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以80MPa的压力进行钢模压制，在600℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶6的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到5.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在40sccm，压强为3Pa，对基片表面进行反溅清洗15min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为150W，预溅射20min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为40min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中400℃退火处理10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例5：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶1.5均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以60MPa的压力进行钢模压制，在500℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶4的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到7.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在20sccm，压强为5Pa，对基片表面进行反溅清洗18min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为80W，预溅射15、25min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为50min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中350℃退火处理5h，即得最终产物钛酸钴薄膜。

Claims (1)

1.混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa-100MPa的压强进行钢模压制，在200℃-700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中，在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，用氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm-50seem，压强为3Pa-5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min-20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W-200W，预溅射15min-30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min-60min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在马弗炉中以200℃-700℃退火处理1h-10h，即得最终产物钛酸钴薄膜。
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