CN102041475B - 混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法,将TiO2和Co2O3混合造粒后预烧制得靶材;将基片放入丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗;将清洗后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,对镀膜室和样品室内抽真空,向镀膜室内通入Ar气对基片表面进行反溅清洗;反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉并移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜;镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;将所制备的薄膜在马弗炉退火处理得钛酸钴薄膜。本发明采用两种金属氧化物作为反应物制备混合靶材,在等离子体状态下发生化学反应合成钛酸钴薄膜,反应效率高,且薄膜的附着力强,耐久性和稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种射频磁控溅射制备钛酸钴薄膜的方法,具体上、涉及一种混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法。
背景技术
钛酸钴是一种新型多功能精细无机产品,可作为荧光材料、湿电材料、耐热材料、绝缘材料、介电材料、电镀、烃类脱氢加硫催化剂等。在化学工业中,钛酸钴薄膜可用于过滤器、分离器、高纯气体的纯化和气体敏感探针等领域。特别在汽油炼制脱硫过程中是一种性能十分优良的催化剂[Y.Shao,W.Chen,E.Wold,and J.Paul.Dispersion and electronic structure oftitania-supported cobalt and cobalt oxide[J].Langmuir,1994,10(1),178-187],已经得到普遍的应用,其应用前景非常广泛。
目前针对钛酸钴的研究主要集中在纳米粉体的制备、性能测试及应用方面。彭秧锡,雷芳等人采用凝胶燃烧法成功制备出粒径为30~90nm的多边形纳米钛酸钴粉体[彭秧锡,雷芳凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征[J],人工晶体学报,2008,37,6:1551-1554]。Xingqin Liu研究组用化学沉淀法制备出平均粒径为40nm的钛酸钴粉体,并系统研究了粉体作为气敏探针对乙醇的敏感性[Xiangfeng Chu,Xingqin Liu*,Guozhong Wang,and Guangyao MengPREPARATION AND GAS-SENSING PROPERTIES OF NANO-CoTiO3[J].MaterialsResearch Bulletin,1999,34,10/11:1789-1795]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用金属氧化物作靶材,射频磁控溅射法反应制备钛酸钴薄膜的方法。本发明的制备方法原料易得,反应效率高,且薄膜的附着力强,耐久性和稳定性高。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合,添加粘结剂造粒,在80℃烘干,以50MPa-100MPa的压力进行钢模压制,在200℃-700℃下预烧制得靶材;
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗,清洗好的基片用去离子水冲洗,氮气吹干备用;
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空,当真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时,启动射频靶材预热装置预热10分钟;在预热的同时向镀膜室内通入Ar气,控制Ar气流量在10sccm-50sccm,压强为3Pa-5Pa,对基片表面进行反溅清洗10min-20min;
4)反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉,溅射功率为60W-200W,预溅射15min-30min后,移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜,溅射时间为10min-60min;
5)镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;
6)将所制备的薄膜在马弗炉中200℃-700℃退火处理1h-10h,即得最终产物钛酸钴薄膜。
本发明采用两种金属氧化物作为反应物制备混合靶材,在等离子体状态下发生化学反应合成钛酸钴薄膜,具有以下优点:
1)该方法原料易得成本较低,制备工艺简单,操作方便,生产周期短,效率高,适于工业生产;
2)采用原料的混合物制靶,通过预溅射处理,在镀膜时不必考虑两种反应物溅射产额不同对产物的影响。
3)本发明制备方法制得的钛酸钴薄膜附着力强,耐久性和稳定性较高。
具体实施方式
实施例1:
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶1均匀混合,添加粘结剂造粒,在80℃烘干,以50MPa的压力进行钢模压制,在700℃下预烧制得靶材;
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶3的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗,清洗好的基片用去离子水冲洗,氮气吹干备用;
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空,当真空度达到1.0×10-4Pa时,启动射频靶材预热装置预热10分钟;在预热的同时向镀膜室内通入Ar气,控制Ar气流量在10sccm,压强为5Pa,对基片表面进行反溅清洗10min;
4)反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉,溅射功率为200W,预溅射15min后,移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜,溅射时间为10min;
5)镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;
6)将所制备的薄膜在马弗炉中200℃退火处理10h,即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例2:
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶2均匀混合,添加粘结剂造粒,在80℃烘干,以100MPa的压力进行钢模压制,在200℃下预烧制得靶材;
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶8的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗,清洗好的基片用去离子水冲洗,氮气吹干备用;
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空,当真空度达到9.9×10-4Pa时,启动射频靶材预热装置预热10分钟;在预热的同时向镀膜室内通入Ar气,控制Ar气流量在50sccm,压强为3Pa,对基片表面进行反溅清洗20min;
4)反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉,溅射功率为60W,预溅射30min后,移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜,溅射时间为60min;
5)镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;
6)将所制备的薄膜在马弗炉中500℃退火处理1h,即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例3:
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶3均匀混合,添加粘结剂造粒,在80℃烘干,以70MPa的压力进行钢模压制,在400℃下预烧制得靶材;
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶5的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗,清洗好的基片用去离子水冲洗,氮气吹干备用;
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空,当真空度达到9.9×10-4Pa时,启动射频靶材预热装置预热10分钟;在预热的同时向镀膜室内通入Ar气,控制Ar气流量在30sccm,压强为4Pa,对基片表面进行反溅清洗20min;
4)反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉,溅射功率为100W,预溅射15min后,移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜,溅射时间为30min;
5)镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;
6)将所制备的薄膜在马弗炉中700℃退火处理6h,即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例4:
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶0.5均匀混合,添加粘结剂造粒,在80℃烘干,以80MPa的压力进行钢模压制,在600℃下预烧制得靶材;
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶6的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗,清洗好的基片用去离子水冲洗,氮气吹干备用;
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空,当真空度达到5.0×10-4Pa时,启动射频靶材预热装置预热10分钟;在预热的同时向镀膜室内通入Ar气,控制Ar气流量在40sccm,压强为3Pa,对基片表面进行反溅清洗15min;
4)反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉,溅射功率为150W,预溅射20min后,移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜,溅射时间为40min;
5)镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;
6)将所制备的薄膜在马弗炉中400℃退火处理10h,即得最终产物钛酸钴薄膜。
实施例5:
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶1.5均匀混合,添加粘结剂造粒,在80℃烘干,以60MPa的压力进行钢模压制,在500℃下预烧制得靶材;
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶4的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗,清洗好的基片用去离子水冲洗,氮气吹干备用;
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空,当真空度达到7.0×10-4Pa时,启动射频靶材预热装置预热10分钟;在预热的同时向镀膜室内通入Ar气,控制Ar气流量在20sccm,压强为5Pa,对基片表面进行反溅清洗18min;
4)反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉,溅射功率为80W,预溅射15、25min后,移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜,溅射时间为50min;
5)镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;
6)将所制备的薄膜在马弗炉中350℃退火处理5h,即得最终产物钛酸钴薄膜。
Claims (1)
1.混合靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合,添加粘结剂造粒,在80℃烘干,以50MPa-100MPa的压强进行钢模压制,在200℃-700℃下预烧制得靶材;
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中,在超声功率为50W下超声清洗,清洗好的基片用去离子水冲洗,用氮气吹干备用;
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上,再将靶材置于磁控靶位,通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空,当真空度达到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa时,启动射频靶材预热装置预热10分钟;在预热的同时向镀膜室内通入Ar气,控制Ar气流量在10sccm-50seem,压强为3Pa-5Pa,对基片表面进行反溅清洗10min-20min;
4)反溅清洗完毕后,施加射频溅射功率启辉,溅射功率为60W-200W,预溅射15min-30min后,移开靶材和基片的挡板,开始向基片镀膜,溅射时间为10min-60min;
5)镀膜完成后,关闭挡板及靶材电源,待镀膜室内温度降至室温时,关闭真空系统和总电源;
6)将所制备的薄膜在马弗炉中以200℃-700℃退火处理1h-10h,即得最终产物钛酸钴薄膜。
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