CN104020193B - 一种p‑n结型ZnO‑CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法 - Google Patents
一种p‑n结型ZnO‑CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种p‑n结型ZnO‑CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法，将TiO2靶材和Co3O4靶材放入磁控溅射仪两个射频靶位中，将Zn靶放入直流溅射靶位；接着将Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再抽真空，通入Ar气，然后进行预溅射，通O2气，最后向Si基片上溅射镀膜，得到前驱体薄膜；将前驱体薄膜进行煅烧，控制煅烧温度在300℃～700℃，煅烧时间0.5h～3h，然后随炉冷却至室温，得到p‑n结型ZnO‑CoTiO3室温气敏薄膜。该方法能够有效地调控薄膜的组成，成膜性好，操作方便，生产周期短，制备的p‑n结型ZnO‑CoTiO3气敏薄膜分布均匀，具有优异的室温气敏特性并能有效地降低其工作温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备p-n结型气敏薄膜的制备方法，具体涉及一种p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法。
背景技术
钛酸钴(CoTiO3)是一种p型半导体气敏材料，它对40ppm C2H5OH气体的灵敏度已超过60，选择性S40ppm C2H5OH/S25ppm propylene达到6.6，响应时间和恢复时间分别为15s和20s[ChuX F,Liu X Q,Wang G Z,et al.Preparation andgas-sensing Properties of nano-CoTiO3[J].Materials Research Bulletin,1999,34(10/11):1789-1795.]。然而CoTiO3的气敏工作温度高达325℃～400℃，是制约其使用和发展的突出问题，因为加热装置不但浪费能源，而且与气敏探针灵巧化的发展趋势不符，更重要的是高温容易引起可燃气体燃烧，直接导致检测失败。
发明内容
本发明的目的在于提供一种p-n结型ZnO-CoTiO3气敏薄膜的制备方法，该方法能够有效地调控薄膜的组成，成膜性好，操作方便，生产周期短，制备的p-n结型ZnO-CoTiO3气敏薄膜分布均匀，具有优异的室温气敏特性并能有效地降低其工作温度。
为了达到上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
1)将TiO2靶材放入磁控溅射仪的一个射频靶位，Co3O4靶材放入磁控溅射仪的另一个射频靶位中，然后将Zn靶放入直流溅射靶位；接着将经过活化 处理的Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再通过真空系统将镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa时，向镀膜室通入Ar气，使镀膜室的气体压强保持在0.2Pa～2Pa；
2)设置两个射频靶电源功率为100～400W，并且使溅射到Si基片上的Ti和Co原子摩尔比为1:1，同时调节直流靶功率在20W～200W，预溅射15min～30min，然后分别移开TiO2靶材、Co3O4靶材以及Zn靶和Si基片的挡板，再向镀膜室通入O2气，并使镀膜室的气体压强仍然保持在0.2Pa～2Pa，接着向Si基片上溅射镀膜，得到前驱体薄膜；
3)将前驱体薄膜进行煅烧，控制煅烧温度在300℃～700℃，煅烧时间0.5h～3h，然后随炉冷却至室温，得到p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜。
所述的步骤1)中TiO2靶材的制备方法为：将TiO2和粘合剂混合，然后在50MPa～100MPa加压，200～700℃下预烧1～4h，得到TiO2靶材；
Co3O4靶材的制备方法为：将Co3O4和粘合剂混合，然后在50MPa～100MPa加压，200℃～700℃下预烧1～4h，得到Co3O4靶材。
所述的TiO2与粘合剂溶液的质量比为100：5，Co3O4与粘合剂溶液的质量比为100：5，且粘合剂溶液的浓度为5～10％。
所述的粘合剂为聚乙烯醇。
所述的粘合剂溶液是将粘合剂溶解在50～70℃的热水中得到的。
所述的步骤1)中Zn靶的直径为65mm，厚度为5mm，纯度为99.99％。
所述的步骤1)中经过活化处理的Si基片是采用如下方法得到的：将Si基片先在无水乙醇中超声清洗10min，然后置于混合溶液中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗10min，取出N2吹干，即得到经过活化处理的Si基片； 其中，混合溶液是由体积比为1：(1～4)的质量浓度为30％双氧水和质量浓度为98％的浓H2SO4混合而成的。
所述的步骤1)中Ar气的流量在10sccm～30sccm，步骤2)中O2气的流量在10sccm～30sccm。
所述的步骤2)中溅射镀膜时间为10min～90min。
与现有技术相比，本发明的有益的效果在于：
本发明通过将钛酸钴和n半导体进行复合，利用磁控溅射和薄膜热处理技术，制备出一种在室温下对乙醇气体具有良好敏感性的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜。该方法操作方便，生产周期短，效率高，适于工业生产；同时，将钛酸钴和n半导体进行复合能够有效的地降低其工作温度和提升其对气体的敏感性。这主要是因为p型半导体和n型半导体复合以后，材料中的载流子状态和数量会发生很大的变化。载流子的变化则直接影响着材料对特定气体的敏感性和选择性。而且，由于ZnO是一种第Ⅱ-Ⅵ族六方相半导体氧化物，室温下最小禁带宽度为3.2eV，因此，将其作为气敏材料具有选择性好，性能稳定等优点；此外，ZnO制备方法较简单，原料广泛，非常适合与CoTiO3复合制备p-n结型气敏探针。在异质结的制备方面，本发明选用共溅射法制备薄膜型气敏材料，该方法能够有效调控薄膜的组成和形貌，生长出具有高吸附活性表面的薄膜。此外，溅射法所制备的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜成分分布均匀，能够有效地调控薄膜的组成，且成膜性好附着力强，制备技术成熟，适合工业批量化生产。
附图说明
图1为实施例2制备的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜对乙醇气体 的室温气敏性图；
图2为实施例2所制备的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的AFM图。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的TiO2和质量浓度为7％的聚乙烯醇溶液按照100：5的质量比混合，然后在50MPa加压，500℃下预烧2h，得到TiO2靶材；
将分析纯的Co3O4和质量浓度为7％的聚乙烯醇溶液按照100：5的质量比混合，然后在50MPa加压，500℃下预烧2h，得到Co3O4靶材；
2)将TiO2靶材放入磁控溅射仪的一个射频靶位，Co3O4靶材放入磁控溅射仪的另一个射频靶位中，然后将直径为65mm，厚度为5mm，纯度为99.99％的Zn靶放入直流溅射靶位；
3)将Si基片先在无水乙醇中超声清洗10min，然后置于混合溶液中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗10min，取出N2吹干，即得到经过活化处理的Si基片；其中，混合溶液是由体积比为1：1的质量浓度为30％的双氧水和质量浓度为98％的浓H2SO4混合而成的；
4)将经过活化处理的Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm，使镀膜室的气体压强保持在0.2Pa；
5)设置两射频靶电源功率为100W，并且使溅射到基片上的Ti，Co原子摩尔比为1:1，同时调节直流靶功率在20W。预溅射15min，然后然后分别移开TiO2靶材、Co3O4靶材以及Zn靶和Si基片的挡板，再向镀膜室通入O2气，控制O2气流量在20sccm，使镀膜室的气体压强仍然保持在0.2Pa，接着 向Si基片上溅射镀膜，溅射镀膜时间为30min，得到前驱体薄膜；
6)将前驱体薄膜进行煅烧热处理，控制煅烧温度在300℃，煅烧时间3h，随炉冷却至室温，得到p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜。
实施例2：
1)将分析纯的TiO2和质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液按照100：10的质量比混合，然后在100MPa加压，500℃下预烧2h，得到TiO2靶材；
将分析纯的Co3O4和质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液按照100：10的质量比混合，然后在100MPa加压，500℃下预烧2h，得到Co3O4靶材；
2)将TiO2靶材放入磁控溅射仪的一个射频靶位，Co3O4靶材放入磁控溅射仪的另一个射频靶位中，然后将直径为65mm，厚度为5mm，纯度为99.99％的Zn靶放入直流溅射靶位；
3)将Si基片先在无水乙醇中超声清洗10min，然后置于混合溶液中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗10min，取出N2吹干，即得到经过活化处理的Si基片；其中，混合溶液是由体积比为1：4的质量浓度为30％的双氧水和质量浓度为98％的浓H2SO4混合而成的；
4)将经过活化处理的Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到5.0×10-4Pa时，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在30sccm，使镀膜室的气体压强保持在1.0Pa；
5)设置两射频靶电源功率为200W，并且使溅射到基片上的Ti，Co原子摩尔比为1:1，同时调节直流靶功率在50W。预溅射15min，然后然后分别移开TiO2靶材、Co3O4靶材以及Zn靶和Si基片的挡板，再向镀膜室通入O2气，控制O2气流量在10sccm，使镀膜室的气体压强仍然保持在1.0Pa，接着 向Si基片上溅射镀膜，溅射镀膜时间为90min，得到前驱体薄膜；
6)将前驱体薄膜进行煅烧热处理，控制煅烧温度在600℃，煅烧时间2h，随炉冷却至室温，得到p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜。
由图1可以看出：实施例2所制备的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜在室温下对不同浓度乙醇气体的灵敏度线性增大，最大灵敏度可达到15.4。
由图2可以看出：实施例2所制备的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜表面平整、均匀，成膜性好。
实施例3：
1)将分析纯的TiO2和质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液按照100：7的质量比混合，然后在80MPa加压，700℃下预烧2h，得到TiO2靶材；
将分析纯的Co3O4和质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液按照100：7的质量比混合，然后在80MPa加压，700℃下预烧2h，得到Co3O4靶材；
2)将TiO2靶材放入磁控溅射仪的一个射频靶位，Co3O4靶材放入磁控溅射仪的另一个射频靶位中，然后将直径为65mm，厚度为5mm，纯度为99.99％的Zn靶放入直流溅射靶位；
3)将Si基片先在无水乙醇中超声清洗10min，然后置于混合溶液中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗10min，取出N2吹干，即得到经过活化处理的Si基片；其中，混合溶液是由体积比为1：3的质量浓度为30％的双氧水和质量浓度为98％的浓H2SO4混合而成的；
4)将经过活化处理的Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到7.0×10-4Pa时，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在20sccm，使镀膜室的气体压强保持在2.0Pa；
5)设置两射频靶电源功率为400W，并且使溅射到基片上的Ti，Co原子摩尔比为1:1，同时调节直流靶功率在100W。预溅射15min，然后然后分别移开TiO2靶材、Co3O4靶材以及Zn靶和Si基片的挡板，再向镀膜室通入O2气，控制O2气流量在20sccm，使镀膜室的气体压强仍然保持在2.0Pa，接着向Si基片上溅射镀膜，溅射镀膜时间为30min，得到前驱体薄膜；
6)将前驱体薄膜进行煅烧热处理，控制煅烧温度在500℃，煅烧时间2h，随炉冷却至室温，得到p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜。
实施例4：
1)将分析纯的TiO2和质量浓度为7％的聚乙烯醇溶液按照100：6的质量比混合，然后在70MPa加压，700℃下预烧1h，得到TiO2靶材；
将分析纯的Co3O4和质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液按照100：10的质量比混合，然后在100MPa加压，500℃下预烧3h，得到Co3O4靶材；
2)将TiO2靶材放入磁控溅射仪的一个射频靶位，Co3O4靶材放入磁控溅射仪的另一个射频靶位中，然后将直径为65mm，厚度为5mm，纯度为99.99％的Zn靶放入直流溅射靶位；
3)将Si基片先在无水乙醇中超声清洗10min，然后置于混合溶液中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗10min，取出N2吹干，即得到经过活化处理的Si基片；其中，混合溶液是由体积比为1：2的质量浓度为30％的双氧水和质量浓度为98％的浓H2SO4混合而成的；
4)将经过活化处理的Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9.9×10-4Pa时，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在20sccm，使镀膜室的气体压强保持在2.0Pa；
5)设置两射频靶电源功率为300W，并且使溅射到基片上的Ti，Co原子摩尔比为1:1，同时调节直流靶功率在200W。预溅射30min，然后然后分别移开TiO2靶材、Co3O4靶材以及Zn靶和Si基片的挡板，再向镀膜室通入O2气，控制O2气流量在30sccm，使镀膜室的气体压强仍然保持在2.0Pa，接着向Si基片上溅射镀膜，溅射镀膜时间为10min，得到前驱体薄膜；
6)将前驱体薄膜进行煅烧热处理，控制煅烧温度在700℃，煅烧时间0.5h，随炉冷却至室温，得到p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜。
实施例5：
1)将分析纯的TiO2和质量浓度为9％的聚乙烯醇溶液按照100：7的质量比混合，然后在80MPa加压，700℃下预烧1h，得到TiO2靶材；
将分析纯的Co3O4和质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液按照100：7的质量比混合，然后在80MPa加压，200℃下预烧4h，得到Co3O4靶材；
2)将TiO2靶材放入磁控溅射仪的一个射频靶位，Co3O4靶材放入磁控溅射仪的另一个射频靶位中，然后将直径为65mm，厚度为5mm，纯度为99.99％的Zn靶放入直流溅射靶位；
3)将Si基片先在无水乙醇中超声清洗10min，然后置于混合溶液中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗10min，取出N2吹干，即得到经过活化处理的Si基片；其中，混合溶液是由体积比为1：3的质量浓度为30％的双氧水和质量浓度为98％的浓H2SO4混合而成的；
4)将经过活化处理的Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统将镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到8.0×10-4Pa时，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在10sccm，使镀膜室的气体压强保持在0.8Pa；
5)设置两射频靶电源功率为400W，并且使溅射到基片上的Ti，Co原子摩尔比为1:1，同时调节直流靶功率在100W。预溅射20min，然后然后分别移开TiO2靶材、Co3O4靶材以及Zn靶和Si基片的挡板，再向镀膜室通入O2气，控制O2气流量在20sccm，使镀膜室的气体压强仍然保持在0.8Pa，接着向Si基片上溅射镀膜，溅射镀膜时间为70min，得到前驱体薄膜；
6)将前驱体薄膜进行煅烧热处理，控制煅烧温度在400℃，煅烧时间1h，随炉冷却至室温，得到p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜。
上述实施例1～5中的聚乙烯醇溶液是将聚乙烯醇溶解在50～70℃的热水中得到的，且在步骤2)通入O2气时，Ar气继续通入。
Claims (6)
1.一种p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将TiO2靶材放入磁控溅射仪的一个射频靶位，Co3O4靶材放入磁控溅射仪的另一个射频靶位中，然后将Zn靶放入直流溅射靶位；接着将经过活化处理的Si基片放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再通过真空系统将镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa时，向镀膜室通入Ar气，使镀膜室的气体压强保持在0.2Pa～2Pa；
2)设置两个射频靶电源功率为100～400W，并且使溅射到Si基片上的Ti和Co原子摩尔比为1︰1，同时调节直流靶功率在20W～200W，预溅射15min～30min，然后分别移开TiO2靶材、Co3O4靶材以及Zn靶和Si基片的挡板，再向镀膜室通入O2气，并使镀膜室的气体压强仍然保持在0.2Pa～2Pa，接着向Si基片上溅射镀膜10min～90min，得到前驱体薄膜；
3)将前驱体薄膜进行煅烧，控制煅烧温度在300℃～700℃，煅烧时间0.5h～3h，然后随炉冷却至室温，得到p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜；
所述的步骤1)中Ar气的流量在10sccm～30sccm，步骤2)中的O2气的流量在10sccm～30sccm；在步骤2)通入O2气时，Ar气继续通入。
2.根据权利要求1所述的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中TiO2靶材的制备方法为：将TiO2和聚乙烯醇溶液混合，然后在50MPa～100MPa加压，200～700℃下预烧1～4h，得到TiO2靶材；
Co3O4靶材的制备方法为：将Co3O4和聚乙烯醇溶液混合，然后在50MPa～100MPa加压，200℃～700℃下预烧1～4h，得到Co3O4靶材。
3.根据权利要求2所述的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法，其特征在于：所述的TiO2与聚乙烯醇溶液的质量比为100：5，Co3O4与聚乙烯醇溶液的质量比为100：5，且聚乙烯醇溶液的浓度为5～10％。
4.根据权利要求2或3所述的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇溶液是将聚乙烯醇溶解在50～70℃的热水中得到的。
5.根据权利要求1或2所述的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中Zn靶的直径为65mm，厚度为5mm，纯度为99.99％。
6.根据权利要求1所述的p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中经过活化处理的Si基片是采用如下方法得到的：将Si基片先在无水乙醇中超声清洗10min，然后置于混合溶液中浸泡10min，最后用去离子水超声清洗10min，取出N2吹干，即得到经过活化处理的Si基片；其中，混合溶液是由体积比为1：(1～4)的质量浓度为30％双氧水和质量浓度为98％的浓H2SO4混合而成的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |