CN100529167C - 节能高效太阳能集热管镀膜机反应溅射拐点电压控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种节能高效太阳能集热管镀膜机反应溅射拐点电压控制方法，其通过调节反应气体流量，将溅射镀膜电源输出的直流电压控制在拐点电压处，使得镀膜机可以工作在较宽的不同电压下，反应气体又可以尽可能的大，即有高的沉积速率，本发明控制方法与现有技术相比，具有系统稳定，成膜工艺稳定可靠的特点，镀膜机采用本发明拐点恒电压控制仪实现闭环控制后，在拐点电压处的镀膜沉积速率最高，是其它处的5～8倍。这样可以在单位时间内提高产量，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能真空集热管镀膜设备，特别是一种节能高效太阳能集热管镀膜机反应溅射拐点电压控制方法。
背景技术
太阳能是一次能源，又是可再生能源，对环境没有污染，是一种清洁能源，但同时它又存在因时而变等诸多缺点，所以人们不断的研究太阳能的利用方式的问题，特别是在全球环境变暖的大环境下，这一问题变得更加突出。太阳能光热利用是三类太阳能利用方式中的主要方式。太阳能光热利用主要是通过太阳能集热管把太阳能转换为热能形式加以直接利用，其中太阳能真空集热管是重要的一种太阳能光热利用器件，它的基本原理是利用以色列科学家研制出的选择性吸收涂层，这种涂层对占太阳光能量90％以上的短波部分具有很高的吸收率，可显著提高太阳能集热器的热效率。
在我国，太阳能热水器在太阳能利用中占主导地位。近年来，太阳能热水器的市场以每年30％的速度递增，生产量居世界第一。目前，我国的太阳能热水器保有量达到7500万平方米，占全球使用量的60％以上。根据中国科学院广州能源研究所的《2005-2006年中国新能源与可再生资源产业发展报告》预计：到2010年，太阳能热水器年产量将达到3000万平方米，能源替代量为2250万吨标准煤，折合760亿度电；整体普及率为30％，为社会提供50多万个就业机会，年替代常规能源达1.1亿吨标准煤，碳减排能力达8000万吨，二氧化碳减排能力为2.6亿吨。同时，随着技术的提高，太阳能集热管的使用范围将进一步扩展到采暖、工农业用热、中温供热和太阳能热发电等综合项目。
与此同时，随着太阳能热水器产量的迅速增长以及真空太阳能集热管镀膜技术的不断成熟，产业界对集热管的太阳能吸热效果要求也越来越高，更希望降低制作镀膜管的能耗比，提高生产效率。
太阳能集热管镀膜机(以下简称镀膜机)是生产反射率渐变的、精确的化学配比氮化铝膜真空太阳能集热管的专用设备，它主要包括溅射直流电源、真空机组、气体控制器、真空室和真空仪表等几部分。其镀膜过程为：将一定长度的石英玻璃管安放在真空室后，锁闭真空室，开启真空系统，同时在控制系统协调控制下，真空测量系统进行真空度的测量，待真空室达到要求的真空度后，控制系统按设定的膜层工艺流程，控制工作气体(又称溅射气体)氩气与反应气体(如氮气)的流量大小，给溅射室造成一定压强的溅射气氛，然后开启磁控溅射镀膜直流电源，工作气体氩气离化成为带正电荷的氩离子，在磁控溅射直流电源的电场驱动下，氩离子高速向靶材运动，此时靶材上的铝原子会飞溅出来，与反应气体(如氮气)在基片圆形玻璃管的表面形成氮化铝膜层。氮化铝膜层的反射率随氮气的流量、溅射电流大小等因素有关，厚度与溅射时间及沉积速率有关。
一般而言，利用镀膜机制备符合国家标准GB/T17049-1997《全玻璃真空太阳集热管》规定的全玻璃真空集热管，需要大致如表1所需要的工艺参数设置。但目前的镀膜机随着制备膜层数量及厚度的增加，工艺参数不稳定，成膜重复性很差，成膜速度低下。这些问题不仅与溅射镀膜电源供电方式有关，也与磁控阴极(即靶)表面的化学状态有关，磁控阴极附近包括周围的阳极都被覆盖上绝缘层，阳极的作用逐步消失，等离子体阻抗不断增加；在实验中主要表现为阴极的电压和反应气体的消耗量与反应气体流量之间的非单调函数关系，即电压或气压随反应气体流量变化的滞回特性。
表1太阳能集热管镀膜机镀膜工艺参数
| 层数 | 时间(秒) | 氩气流量(SCCM) | 氮气流量(SCCM) | 靶电压(DC，V) | 靶电流(DC，A) | 压强(Pa) | 备注 |
| 初始层 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | 建立工作压强 | ||||
| 1 | 180 | 30 | 360 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | ||
| 2 | 60 | 30 | 15 | 340 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | |
| 3 | 90 | 30 | 22 | 315 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | |
| 4 | 90 | 30 | 28 | 290 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | |
| 5 | 90 | 30 | 35 | 265 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | |
| 6 | 120 | 30 | 42 | 240 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | |
| 7 | 180 | 30 | 50 | 215 | 30 | 3.5×10<sup>-1</sup> | 拐点区 |
根据气相化学反应动力学理论，薄膜的沉积率正比于反应气体的浓度，后者又正比于流入和流出的反应气体流量之差；只要保持流入的反应气体的流量和被真空泵抽走的反应气体流量的稳定，就可维持沉积率稳定。当真空系统的抽速稳定时，反应气体流量越大，成膜沉积速率就越高，但反应气体的流量大时，将影响真空室的放电阻抗，放电阻抗将变小，即磁控溅射电源的输出电压会变低。
当制备金属氮化物薄膜时，绘出反应溅射电压与反应气体流量之间的关系曲线，就会发现：当反应气体流量增加时，溅射电源输出的电压会在达到某一点电压值后急速下降，这个点以及这个点之前的一个区间的电压值，通常称为拐点电压。拐点电压在不同的真空系统中会有所不同。溅射电源输出电压的急剧下降，会严重危害溅射电源的安全操作，同时也会导致膜层质量的不稳定。虽然镀膜机系统在拐点处不稳定，但是在拐点处有很高的沉积速率，成膜速度是其它处的5～8倍。如果长期工作在此处，就可以减少镀膜时间，从而提高生产效率，节约电能，降低能耗。
只有降低反应气体的流量，才能逐渐地恢复靶面的金属状态。目前，许多磁控溅射镀膜工艺过程的控制模式是采用反应气体流量控制方法，其基本原理是：在不同镀膜层数时，设置反应气体流量以固定的流量和时间长短运行，没有引进负反馈来实现工艺控制，这样太阳能集热管生产系统可能在某段电压范围内工艺相对稳定，比较理想，但在另一区域又不是很理想，特别是在拐点电压附近更加难以应付，出现长时间不能返回掉入死区状态，成膜速率低。在制备多层不同反射率的膜层时，采用控制反应气体流量的固定流量和时间长短的方法运行，没有引进负反馈来实现工艺控制，存在太阳能集热管生产系统在整个放电电压范围内，镀膜工艺不稳定，容易出现磁控阴极附近包括周围的阳极都被覆盖上绝缘层，阳极的作用逐步消失，等离子体阻抗不断增加的不足，特别是在拐点电压附近更加难以应付，会出现长时间不能返回掉入死区状态，成膜速率低的现象。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有反应气体流量控制方法的不足，而提供一种节能高效太阳能集热管镀膜机反应溅射拐点电压控制方法，以获得高的成膜速度和镀膜机系统的稳定，从而降低整个镀膜机的能耗，减少镀膜时间，提高生产效率，节约电能。
本发明的技术方案是：一种节能高效太阳能集热管镀膜机反应溅射拐点电压控制方法，其特征是：通过调节反应气体流量，将溅射镀膜电源输出的直流电压控制在拐点电压处，使镀膜机工作在拐点电压处，以获得高的成膜速度和镀膜机系统的稳定，从而降低整个镀膜机的能耗，减少镀膜时间，提高生产效率，节约电能。
本发明进一步的技术方案是：让磁控溅射直流电源工作在稳定输出电流状态，即恒电流状态，而它的输出电压大小与真空室的状态有关，这个输出电压与设定的拐点电压相比较，让流量控制器输出一个信号控制压电阀或阀门，调节反应气体流量大小，如果电源输出电压过高，则加大反应气体流量，降低真空室内的放电阻抗，反之则降低反应气体的流量，从而构建一个闭环控制回路，让磁控溅射直流电源的放电电压工作在预定的拐点电压处，使得镀膜机可以工作在较宽的不同电压下，反应气体又可以尽可能的大，即有高的沉积速率，系统又稳定，成膜工艺稳定可靠。
本发明再进一步的技术方案是：通过常用的微型计算机MCU控制模数转换器(ADC)完成磁控溅射直流电源输出电压信号的采样，这个信号与预先设定的拐点电压值相比较，来控制流量调节阀输出反应气体流量，让镀膜机工作在拐点电压处。
本发明与现有技术相比具有如下特点：本发明通过构建一个闭环控制回路让磁控溅射直流电源的放电电压工作在预定的拐点电压处。这样镀膜机可以工作在不同的较宽的电压下，反应气体又可以尽可能的大，这样有高的沉积速率，系统又稳定，成膜工艺稳定可靠。通过测试某镀膜机在拐点电压处上下三个不同状态的沉积速率比较表2所示。从表上分析比较可知，镀膜机采用拐点恒电压控制仪实现闭环控制后，在拐点电压处的镀膜沉积速率最高，是其它处的5～8倍。这样可以在单位时间内提高产量，降低能耗，同时系统稳定，成膜质量好。
以下结合具体实施方式对本发明的详细结构作进一步描述。
具体实施方式
实施例1：
将本发明反应溅射拐点电压控制方法应用到全真空太阳能集热管镀膜机SCS-700A上，该设备采用微型计算机做控制器，使用高频逆变直流磁控溅射电源，反应气体质量流量计采用北京七星华创电子股份有限公司生产的D07系列，在镀膜室真空实验合格的前提下，首先按下列方法测试镀膜机溅射拐点电压：
1、开镀膜室门，装工件试管后关门；
2、关前级阀，开预抽阀，镀膜室抽真空达到10～13Pa，关预抽阀，开前级阀，开高阀，镀膜室抽高真空度达1.0×10-2Pa以上；
3、关光栏阀(截流状态)，预设置工作压强至3.5×10-1Pa(此值供参考，一般在10-1Pa级)，靶通冷却水，开工件旋转(镀管)；
4、待真空室气压稳定后，启动直流溅射电源，设定溅射电流为30A和工作气体氩气流量为30sccm(视工艺要求有所区别)进行辉光放电；
5、让气体流量控制器控制反应气体氮气按15、22、28、30、32、34、36、38、40、42、44、46、48、50、52、54、56、58、60(sccm)的流量输出，如每个流量输出时间为90秒(可根据实际情况确定)。
经监测得知，当反应气体氮气的流量按52输出时，靶电压急剧下降，在数秒钟内从215V下降到156V，则认为反应气体氮气为50时的靶放电电压为拐点电压，即该全真空太阳能集热管镀膜机SCS-700A的拐点电压为213-217V。
然后将需要的拐点电压的恒压控制点设定为215V，靶电流为30A，压强为0.35Pa，工作气体氩气流量为30sccm，采用本发明反应溅射拐点电压控制方法开启恒电压控制功能，通过调节反应气体的流量来控制溅射放电电压，构建一个闭环控制回路让磁控溅射直流电源的放电电压工作在预定的拐点电压处。用在线薄膜厚度测试仪测得在拐点处实现恒电压控制，其镀膜沉积速率为12.0nm/min，若将恒电压控制功能关闭，则镀膜沉积速率只有2.2nm/min。
另外，通过测试全真空太阳能集热管镀膜机SCS-700A在拐点电压处附近三个不同状态实现恒电压控制，当设定的恒压值过于拐点电压时，反应气体氮气的流量为52sccm，高于拐点处的50sccm，但沉积速率只有2.5nm/min，比拐点处的沉积速率12.0nm/min相比低的多；当设定的恒压值低于拐点电压时，反应气体氮气的流量为30sccm，低于拐点处的50sccm，沉积速率为1.5nm/min，比拐点处的沉积速率12.0nm/min相比更低的多(如表2所示)。
表2.镀膜机在拐点电压附近镀膜沉积速率的比较
| 靶电压(DC，V) | 氩气流量(SCCM) | 氮气流量(SCCM) | 靶电流(DC，A) | 压强(Pa) | 工作点 | 沉积速率nm/min |
| 225 | 30 | 52 | 30 | 0.35×10<sup>-1</sup> | 拐点电压上方 | 2.5 |
| 215 | 30 | 50 | 30 | 0.35×10<sup>-1</sup> | 拐点电压 | 12.0 |
| 160 | 30 | 30 | 30 | 0.35×10<sup>-1</sup> | 拐点电压下方 | 1.5 |
实施例2：
将本发明反应溅射拐点电压控制方法应用到全真空太阳能集热管镀膜机SCS-850A上，该设备采用微型计算机做控制器，使用高频逆变直流磁控溅射电源，反应气体质量流量计采用北京七星华创电子股份有限公司生产的D07系列，在镀膜室真空实验合格的前提下，首先按与实施例相同的方法测试镀膜机溅射拐点电压。
经监测得知，当反应气体氮气的流量按44输出时，靶电压急剧下降，在数秒钟内从195V下降到160V，则认为反应气体氮气为42时的靶放电电压为拐点电压，即该全真空太阳能集热管镀膜机SCS-850A的拐点电压为194-196V。
然后，将需要的拐点电压的恒压控制点设定为195V，靶电流为30A，压强为0.40Pa，工作气体氩气流量为30sccm，采用本发明反应溅射拐点电压控制方法开启恒电压控制功能，通过调节反应气体的流量来控制溅射放电电压，构建一个闭环控制回路让磁控溅射直流电源的放电电压工作在预定的拐点电压处。用在线薄膜厚度测试仪测得在拐点处实现恒电压控制，其镀膜沉积速率为11.5nm/min，若将恒电压控制功能关闭，则镀膜沉积速率只有2.1nm/min。
另外，通过测试全真空太阳能集热管镀膜机SCS-850A在拐点电压处附近三个不同状态实现恒电压控制，当设定的恒压值过于拐点电压时，反应气体氮气的流量为35sccm，低于拐点处的42sccm，但沉积速率只有2.3nm/min，比拐点处的沉积速率11.5nm/min相比低的多；当设定的恒压值低于拐点电压时，反应气体氮气的流量为50sccm，高于拐点处的42sccm，沉积速率为1.6nm/min，比拐点处的沉积速率11.5nm/min相比更低的多(如表3所示)。
表3.镀膜机在拐点电压附近镀膜沉积速率的比较
| 靶电压(DC，V) | 氩气流量(SCCM) | 氮气流量(SCCM) | 靶电流(DC，A) | 压强(Pa) | 工作点 | 沉积速率nm/min |
| 210 | 30 | 35 | 30 | 0.4×10<sup>-1</sup> | 拐点电压上方 | 2.3 |
| 195 | 30 | 42 | 30 | 0.4×10<sup>-1</sup> | 拐点电压 | 11.5 |
| 160 | 30 | 50 | 30 | 0.4×10<sup>-1</sup> | 拐点电压下方 | 1.6 |
从表上分析比较可知，镀膜机采用拐点恒电压控制仪实现闭环控制后，在拐点电压处的镀膜沉积速率最高，是其它处的5～8倍。这样可以在单位时间内提高产量，降低能耗，同时系统稳定，成膜质量好。
如果不采用上述方法，也就是不用采集直流溅射电源的放电电压来控制反应气体的流量，只是简单让微处理器控制反应气体流量控制输出恒定的反应气体，这是一个开环系统，镀膜机系统不够稳定，同时当反应气体流量过大时，就会造成放电电压过低，放电电压低于150V以下，沉积速率一样的低，同时危及溅射电源的安全。反应气体流量过小时，沉积速率一样低。
本发明不局限于上述的具体技术方案，只要是采用通过调节反应气体流量，将溅射镀膜电源输出的直流电压控制在拐点电压处，使镀膜机工作在拐点电压处，以获得高的成膜速度和镀膜机系统的稳定，从而降低整个镀膜机的能耗，减少镀膜时间，提高生产效率，节约电能的方法，就落在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1、一种节能高效太阳能集热管镀膜机反应溅射拐点电压控制方法，其特征是：通过调节反应气体流量，将溅射镀膜电源输出的直流电压控制在拐点电压处，使镀膜机工作在拐点电压处，以获得高的成膜速度和镀膜机系统的稳定；即让磁控溅射直流电源工作在稳定输出电流状态，即恒电流状态，而它的输出电压大小与真空室的状态有关，这个输出电压与设定的拐点电压相比较，让流量控制器输出一个信号控制压电阀，调节反应气体流量大小，如果电源输出电压过高，则加大反应气体流量，降低真空室内的放电阻抗，反之则降低反应气体的流量，从而构建一个闭环控制回路，让磁控溅射直流电源的放电电压工作在预定的拐点电压处。
2、根据权利要求1所述的节能高效太阳能集热管镀膜机反应溅射拐点电压控制方法，其特征是通过常用的微型计算机MCU控制模数转换器完成磁控溅射直流电源输出电压信号的采样，这个信号与预先设定的拐点电压值相比较，来控制压电阀输出反应气体流量，让镀膜机工作在拐点电压处。
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| 直流磁控溅射Cr/Cr2O3金属陶瓷选择吸收薄膜的研究. 潘永强，Y.Yin.真空科学与技术学报，第26卷第6期. 2006 |
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