CN100400702C

CN100400702C - 采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ito膜的方法及系统

Info

Publication number: CN100400702C
Application number: CNB2005100212769A
Authority: CN
Inventors: 许生; 许沭华; 谭晓华; 段永利; 梁红; 戚祖强; 徐升东
Original assignee: SHENZHEN HAOWEI PHOTOELECTRON EQUIPMENT CO Ltd
Current assignee: SHENZHEN HAOWEI PHOTOELECTRON EQUIPMENT CO Ltd
Priority date: 2005-07-15
Filing date: 2005-07-15
Publication date: 2008-07-09
Anticipated expiration: 2025-07-15
Also published as: CN1718848A

Abstract

一种采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，包括如下步骤：1)在真空室内设置铟锡合金靶和待镀膜的基片；2)将铟锡合金靶接通中频电源；3)向真空室中通入预置的工作气体和反应气体，在铟锡合金靶与待镀膜的基片之间形成等离子体区，使铟锡粒子从铟锡合金靶中溅射出来；4)检测所述等离子体区金属铟的451nm特定谱线强度；5)将步骤4)检测到的特定谱线强度经过滤波、增强和放大后与预置的工作气体进行比较，根据差值调整反应气体流量，使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应并形成过渡态后沉积在待渡膜的基片上。本发明还公开了实现上述方法的镀膜系统。采用本发明，既能保证足够高的沉积速率，又能根据需要调节膜层成分的，是一种通过中频反应磁控溅射制备低方阻、高透射率的ITO膜的技术。

Description

采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法及系统

技术领域

本发明涉及真空镀膜技术，具体涉及一种制备ITO膜的方法及系统。

背景技术

ITO(铟锡氧化物)膜具有优良的导电性和可见光透射率，是一种重要的透明导电膜，在光电器件中得到了广泛应用。制备ITO(铟锡氧化物)膜有多种方法。目前一般采用的是直流磁控溅射法，采用的大多是价格比较高的烧结的ITO(铟锡氧化物)陶瓷靶，在生产中经常会出现靶的毒化现象，薄膜的化学成分也不方便调整。另外还有用射频溅射，但射频溅射对设备要求严格，成本较高。

通常，反应溅射在没有进行控制时，反应气体氧的分压不能够得到及时的调节，而不足的或是过量的反应气体氧的成分都会影响到ITO的组成成分，这就给制备性能稳定的高质量的ITO(铟锡氧化物)膜带来了困难。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术上的不足，提出一种利用铟锡合金靶，既能够方便地调整镀制的薄膜的化学成分，使沉积的薄膜保持稳定的化学配比，又可以抑制靶中毒、阳极消失以及靶面打火的现象，提高镀膜过程的稳定性和效率，使镀膜效率和镀膜均匀性以及薄膜质量大大提高的采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法及系统。

实现上述目的的技术方案：

一种采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，包括如下步骤：

1)在真空室内设置铟锡合金孪生靶和待镀膜的基片；

2)将铟锡合金孪生靶接通中频电源；

3)向真空室中通入预置的工作气体和反应气体，在铟锡合金孪生靶与待镀膜的基片之间形成等离子体区，使铟锡粒子从铟锡合金孪生靶中溅射出来；

4)检测所述等离子体发射光谱中与反应气体分压有关的金属铟的451nm特定谱线强度；

5)将步骤4)检测到的金属铟的451nm特定谱线强度经过滤波、增强和放大后与预置的工作气体进行比较，根据差值调整反应气体流量，形成反应气体流量的负反馈控制，使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应并形成过渡态后沉积在待渡膜的基片上。

进一步地，采用光学探头检测等离子体区内金属铟的451nm特征谱线强度，通过光纤系统将金属铟的451nm特征谱线强度传输给光信号处理系统，经光信号处理系统滤波、增强和放大后输出等离子体光谱强度信号，由等离子体光谱监测控制器将所述等离子体光谱强度与预置的工作点进行比较，根据差值输出信号控制压电阀调节反应气体的流量，形成负反馈控制。

进一步地，通过基片装夹装置中的冷却系统使得镀制过程中基片温度控制在120℃以下。

优选地，所述反应气体为氧气，工作气体为氩气，真空室的工作压力为0.3～0.6Pa。

一种中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的系统，包括真空室、中频电源、工作气体供气管道、反应气体供气管道、调节阀、等离子体光谱监测控制器、光学探头和光信号处理系统，工作气体供气管道和反应气体供气管道伸入真空室内，用于向真空室中通入预置的工作气体和反应气体，反应气体供气管道上设置调节阀，中频电源的两个输出端固定在真空室内用于连接铟锡合金孪生靶，以便在铟锡合金孪生靶的上方镀膜区形成等离子体，所述光学探头将检测到的等离子体发射光谱中与金属铟的451nm特定谱线强度的光信号输入光信号处理系统，经过光信号处理系统滤波、增强和放大后输出等离子体光谱强度信号，等离子体光谱监测控制器对输入的等离子体光谱强度信号和预置的工作点信号进行差值放大后输出控制调节阀的反应气体流量，由光学探头、光信号处理系统和控制器构成负反馈控制通道，在真空室内设置冷却系统，使得镀制过程中基片温度控制在120℃以下。

进一步地，包括混合气体管道，所述混合气体管道设置在两个铟锡合金靶之间的下方中心轴线上，混合气体管道的下端并接工作气体供气管道和反应气体供气管道，混合气体管道的上端吹向孪生靶。

采用上述技术方案，本发明有效的技术效果在于：1、用铟锡合金靶(IT靶)代替现有的铟锡氧化物(ITO)陶瓷靶，大大提高了靶材利用率，降低了生产成本：由于铟的价格非常昂贵，ITO靶材主要依靠进口，若采用ITO靶材，镀膜中靶材利用率只有20～30％左右，剩余靶材不能自行回收；而采用铟锡合金靶剩余靶材可自行回收再浇铸利用，因而大大提高了靶材利用率，降低了生产成本。2、通过检测等离子体发射光谱中与反应气体分压有关的金属铟的451nm特定谱线强度，经过滤波、增强和放大后与预置的工作点进行比较，根据差值调整反应气体流量，形成反应气体流量负反馈控制，使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应并形成过渡态后沉积在待渡膜的基片上。当由于某种原因，使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应但偏离过渡态(如：可能成为金属态或化合物态)时，由于反应气体流量负反馈的作用，能够及时调节迅速回到最佳的工作点，即过渡态状态。从而始终能够使沉积的薄膜保持稳定的化学配比，获得优良的导电率等性能。3、通过使用中频反应磁控溅射技术，特别是设置铟锡合金孪生靶，中频电源的两个输出端各接到一个靶上，从而可以抑制靶中毒、阳极消失以及靶面打火的现象，提高镀膜过程的稳定性和效率，达到改善膜层性能的效果，使镀膜效率和镀膜均匀性以及薄膜质量大大提高。4、通过在真空室内设置冷却系统，可使镀制过程在低温下沉积。5、通过选择合适的参数，经实际检测数据表明，镀制的产品方阻可达到20Ω/□以下，可见光透过率85％以上。本发明提供了一种在低温下进行中频反应溅射制备低方阻、高可见光透射率的ITO膜技术。

附图说明

图1是一种采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的系统结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图1对本发明作进一步详细说明：

1)在工作压力为0.3～0.6Pa的真空室内设置铟锡合金孪生靶和待镀膜的基片；

2)将铟锡合金孪生靶接通中频电源；

3)向真空室中通入预置的反应气体氧气和工作气体氩气，在铟锡合金靶与待镀膜的基片之间形成等离子体区，使铟锡粒子从铟锡合金靶中溅射出来；

4)通过基片装夹装置中的冷却系统使沉积过程在基片温度控制在120℃以下进行。

5)采用光学探头检测等离子体区发射光谱中与反应气体分压有关的金属铟的451nm特定谱线强度；

6)通过光纤系统将步骤5)检测到的金属铟的451nm特征谱线强度传输给光信号处理系统，经光信号处理系统滤波、增强和放大后输出等离子体光谱强度信号，由等离子体光谱监测控制器将所述等离子体光谱强度信号与预置的反应气体工作点进行比较，根据差值输出信号控制压电阀调节反应气体的流量，形成负反馈控制，使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应并形成过渡态后沉积在待渡膜的基片上。

参见图1，一种实现上述中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的系统，包括真空镀膜室1、基片(玻璃或是有机材质)2、屏蔽罩3、靶4、工作气体(氩)供气管道5、质量流量计6、反应气体(氧)供气管道7、质量流量计8、中频电源9、设定工作点的预置信号10、等离子体光谱监测控制器11、光信号处理系统12、压电阀13、光纤系统14、光学探头15，等离子体16。在真空镀膜室1内的混合气体供气管道(反应气体和工作气体)导向靶4，工作气体和流经压电阀的反应气体汇合后吹向移动的基片2，孪生靶4装在屏蔽罩3内，靶4的靶材为铟锡合金，中频电源9的两个输出端各接一个靶4，光学探头15和光纤系统14、光信号处理系统12、等离子体光谱监测控制器11组成的等离子体光谱监测系统构成负反馈控制通道，监测放电等离子体16发射光谱中与反应气体氧气分压有关的金属铟的451nm特征谱线的强度变化，等离子体光谱监测控制器11的输出信号控制压电阀13的开启程度，从而达到控制反应气体氧的流量，实现反馈控制。

系统工作时，先利用真空泵将镀膜室抽至本底真空，一般为10^-4Pa级，然后根据工艺方案，向镀膜室通入工作气体，调整真空镀膜室1中的工作压力至0.3～0.6Pa，反应气体通入的流量由受PEM控制的压电阀控制，选定中频电源9工作的功率400W～1000W或工作电压300V～600V，使气体产生辉光放电，在基片和靶间形成等离子体区，并在反应气体氧的流量负反馈控制作用下，使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应并形成过渡态(说明：反应溅射中依反应气体的多少，等离子体区内铟锡粒子有三种状态，金属态、过渡态、化合物态，最佳的工作点是在过渡态)后沉积在待渡膜的基片上，实现ITO膜的镀制。

镀制过程中基片温度在120℃以下，视渡材需要而定。

在系统工作前，事先输入设定工作点的预置信号10给等离子体光谱监测控制器11，该预置信号10是理论上使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应并形成过渡态时对应的反应气体流量，在所述过渡态时，等离子体区内对应一个金属铟的451nm特征谱线强度值。当偶然因素影响反应气体氧的分压时，放电等离子体16发射光谱中的铟的451nm特征谱线的强度发生变化，光学探头15采集到这种变化信号，通过光纤系统14传给光信号处理系统12，信号经过滤波、增强和放大后输入等离子体光谱监测控制器11，等离子体光谱监测控制器11比较此输入信号和预置信号10，再输出信号调整压电阀13的工作电压，实时调整反应气体氧气流量，使反应气体氧的分压回到预期水平，实现反馈控制。

通过使用中频反应磁控溅射技术，提高镀膜过程的稳定性和效率，达到改善膜层性能的效果，使镀膜效率和镀膜均匀性以及薄膜质量大大提高。另外，通过使用铟锡合金靶，靶的成本降低。

Claims

1.一种采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，包括如下步骤：

1)在真空室内设置铟锡合金孪生靶；

2)将铟锡合金孪生靶接通中频电源；

5)将步骤4)检测到的金属铟的451nm特定谱线强度经过滤波、增强和放大后与预置的工作点进行比较，根据差值调整反应气体流量，形成反应气体流量的负反馈控制，使等离子体区内的铟锡粒子发生氧化反应并形成过渡态后沉积在待渡膜的基片上。

2.根据权利要求1所述的采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，其特征在于：采用光学探头检测等离子体区内金属铟的451nm特征谱线强度，通过光纤系统将金属铟的451nm特征谱线强度传输给光信号处理系统，经光信号处理系统滤波、增强和放大后输出等离子体光谱强度信号，由等离子体光谱监测控制器将所述等离子体光谱强度与预置的工作点进行比较，根据差值输出信号控制压电阀调节反应气体的流量，形成负反馈控制。

3.根据权利要求1或2所述的采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，其特征在于：在真空室中设置的铟锡合金靶是孪生靶，中频电源的两个输出端各接到一个铟锡合金靶上，且将工作气体和反应气体混合后沿两个铟锡合金靶之间的下方中心轴线方向吹向孪生靶。

4.根据权利要求3所述的采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，其特征在于：通过基片装夹装置中的冷却系统使得镀制过程中基片温度控制在120℃以下。

5.根据权利要求3所述的采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，其特征在于：所述反应气体为氧气，工作气体为氩气。

6.根据权利要求5所述的采用中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的方法，其特征在于：真空室的工作压力为0.3～0.6Pa。

7.一种中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的系统，包括真空室、电源、工作气体供气管道、反应气体供气管道、调节阀和控制器，工作气体供气管道和反应气体供气管道伸入真空室内，用于向真空室中通入预置的工作气体和反应气体，反应气体供气管道上设置调节阀，其特征在于：包括光学探头和光信号处理系统，所述控制器是等离子体光谱监测控制器，所述电源是中频电源，中频电源的两个输出端固定在真空室内用于连接铟锡合金孪生靶，以便在铟锡合金孪生靶的上方镀膜区形成等离子体，所述光学探头将检测到的等离子体发射光谱中金属铟的451nm特定谱线强度的光信号输入光信号处理系统，经过光信号处理系统滤波、增强和放大后输出等离子体光谱强度信号，等离子体光谱监测控制器对输入的等离子体光谱强度信号和预置的工作点信号进行差值放大后输出控制调节阀的反应气体流量，由光学探头、光信号处理系统和离子体光谱监测控制器构成负反馈控制通道，在真空室内设置冷却系统，使得镀制过程中基片温度控制在120℃以下。

8.根据权利要求7所述中频反应磁控溅射铟锡合金靶制备ITO膜的系统，其特征在于：包括混合气体管道，所述混合气体管道设置在两个铟锡合金靶之间的下方中心轴线上，混合气体管道的下端并接工作气体供气管道和反应气体供气管道，混合气体管道的上端吹向孪生靶。