CN104584184A - 用于在真空处理过程中使用的组件 - Google Patents

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Abstract

用于在真空处理过程中使用的组件，该组件包括过程室1。提供用于对过程室1内的气体组分进行采样和分析的气体分析装置。该气体分析装置包括基于小型质谱仪或小型等离子体源的测量装置14，其被定位在细长的壳体18内。壳体18的一部分被定位在过程室1内使得气体在室1内被分析。该过程能够响应于气体分析而被控制。

Description

用于在真空处理过程中使用的组件
技术领域
本发明涉及用于在真空处理过程中使用的组件以及执行真空处理过程的方法，真空处理过程包括物理或化学涂覆过程或等离子体蚀刻过程。
背景技术
在用于表面工程目的的系统中在生产和研究时使用真空制造和处理方法比如物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和低温等离子处理。真空处理过程可能固有地不稳定(例如，反应磁控溅射过程可以在溅射靶状态、磁滞行为和电弧[Surface&Coatings Technology 204(2010)2159-2164]之间展现快速转变)或者在处理参数方面易于漂移(例如由于材料消耗或由于诸如室温和除气的局部环境变化)。作为这样的不稳定的结果，系统的工作可能是困难的并且可能存在过程可再现性和产品质量方面的问题。因此，在尝试使特定真空过程稳定时经常采用开环或闭环(或两者的组合)过程控制系统。这样的控制系统经常采用被设计用以监视过程并且为控制系统供应表示这些过程的状态的信号的传感器。基于这些信号，控制系统能够调整经由致动器(例如气体流量控制器或电力供应)而被监视的过程的参数以将特定过程特性保持在所期望的设定点。为了控制快速变化的过程，可能需要快速的传感器响应时间、数据处理和致动(例如，具有几毫秒的量级)。
为了监视和控制真空处理过程，存在能够被用来分析气体或气体混合物的许多种传感器技术。这些传感器技术可以通过传感器感测头设计而被粗略地分成两个主要组：a)需要用于调节所监视的环境或传感器感测头自身(例如，用于气体的电离和/或激发、电解加热的交流或直流电压)以产生可用反馈信号的器件的传感器，以及b)在没有这样的调节的情况下允许监视并且使得能够产生可用反馈信号的传感器感测头。为了方便起见，在本文件中将这两组中的第一组称为“内部调节式传感器”。
内部调节式传感器经常包含并且基于诸如质谱仪、气体电离源和固态电解质的器件。
调节并且分析气体的传感器自身表示气体分析装置。在这样的情况下的气体分析装置通常包括接纳部以及测量部，该接纳部包含被分析的气体或与被分析的气体接触。测量部通过例如电离气体或激发气体来执行对(被接纳部所包含或者与接纳部相邻的)气体的调节。测量部对所包含的气体的属性进行测量，例如特定的被带电或被激发的组分的百分比和总数，并且产生表示测量结果的光信号和/或电信号。
如果气体分析装置是由与光学发射光谱器件耦接的等离子体源组成，则测量部的部件例如负责点燃并且将等离子体驱动到接纳部中或驱动成与接纳部相邻的器件可以被定位在真空侧以及大气侧两侧；测量部的其它部件例如负责传送以及处理光的光学组件往往被定位在大气侧，但是测量部的一些组件也可以被定位在真空侧。
后续段落提供涉及不同的传感器/气体分析装置的现有技术的示例。
美国专利第4428811号公开了用于金属化合物的高速磁控溅射沉积的方法和装置。在该过程中，真空室填充有被电离并且轰击该室内的金属目标以开始溅射过程的惰性气体。第二反应气体以经测量的比率被馈送到该室中以与来自目标的原子化的金属结合并且在衬底上形成膜层。控制系统采用基于质谱仪的气体分析装置，该基于质谱仪的气体分析装置提供用于调节反应气体以用于最高效的处理条件的合适速率的进入的控制信号。在美国专利第4362936号以及其中的引用中公开了用于在这样的情况的典型的质谱仪机构及其功能。
使用这样的用于过程控制解决方案的质谱仪的一些缺点是：i)需要以比典型真空或等离子体过程更高的真空度来操作质谱仪，ii)质谱仪组件的尺寸，iii)对传感器可以与系统附接的可能位置的多个约束，该约束不考虑最优性能，iii)需要维修，以及iv)用于多个传感器感测头机构的过高的成本。
可以用于控制真空过程的内部调节式传感器技术的另一示例是结合光学发射光谱分析(OES)以及对所排出的过程气体或过程气体的混合物的光学监视而使用的基于等离子体源的传感器感测头。该气体是由外部器件通过例如电子束(例如，美国专利4692630)或DC电压(例如，英国专利申请GB2441582A)即独立于基本的过程部件例如蒸镀源而被排出。然后，通过使用对气体分子的一个或多个组分的外部电子的衰变的光子特征的波长进行检测的一个或多个光电倍增器或其它检测器来执行光学监视。薄膜干涉滤光片、单色仪或光谱仪(例如，CCD光谱仪)可以用于使期望的组分的特定特征波长通过。这样的传感器的缺点是传感器的尺寸和几何形状，其复杂化并且限制对在处理系统中的最优传感器集成的选择。英国专利申请GB2441582A提到这样的传感器的“局部”定位，但是既没有在专利申请文档中也没有在附图中说明其意味着什么或者如何能够使用所公开的技术。
在真空处理系统使用的内部调节式传感器技术的另一示例被称为空气至燃料传感器(或λ探针)[美国专利5696313]，因为其最初是针对汽车排气装置而研发的。在λ探针情况下，可以借助于固体电解质(例如，氧化钇稳定氧化锆)以及铂电极来测量在气体混合物中的氧气浓度。最经常利用空气作为参考气体。固态电解质的一侧的上表面被放置成与要被测量的气体混合物相接触，并且固态电解质的另一侧的上表面被放置成与空气相接触。然后，氧气分压的差异创建其大小取决于测量气体中的氧的浓度的电信号。然后，该电信号被电路调节并且被控制系统用于调整处理参数，例如反应气体流速[Thin Solid Films 502(2006)44-49]。λ传感器的一些缺点是：i)需要空气参考，其严格地限制了对λ传感器在处理系统中的放置选项并且使系统设计复杂化，ii)需要加热，其增加了支出并且使系统设计复杂化，iii)相对较慢的响应时间[Thin Solid Films 491(2005)1-17]以及iv)监视仅氧气的能力。
在等离子体生成部件(例如，磁控溅射源或等离子体/离子源)被用于在真空系统中的处理的情况下，可以直接光学监视由这些设备生成的等离子体。该技术经常被称为等离子体发射监视(PEM)[Surface&CoatingsTechnology(1987)405-423]。在PEM机构中的光学部件(硬件)可以与如上面讨论的监视由外部器件排出的气体的光学部件基本相同。由于很好的研发的光学部件的可用性，所以PEM技术提供系统中的传感器感测头定位的高度灵活性以及快的响应时间[Surface&Coatings Technology 204(2010)2159-2164]。然而，由于例如由与移动的衬底的相互作用而引起的等离子体漂移或等离子体移动，由PEM提供的控制信号会经常不稳定。
因为很多当前应用要求处理(例如，涂覆或蚀刻)结果高度均匀，所以大(例如1至3米宽)衬底的真空处理存在进一步的挑战。例如，在大面积(例如，高达3米宽)光学涂覆生产中，横跨该衬底的宽度的薄膜物理厚度均匀度经常要求在2％以下。过程室和硬件部件例如阳极或进气条[英国专利申请GB2277327]的设计特征会有利地影响处理均匀性。然而，除了优化的硬件设计以外，过程控制系统经常用于显著地提高处理均匀性。经常通过监视并且控制过程空间内的多个区域中的过程条件和参数来获得改进。这样的处理通常被称为多区域处理并且需要多个传感器和/或致动器以及具有多个通道的过程控制系统[Society of Vacuum Coaters 47thAnnual Technical Conference Proceedings 2004，第44-48页]。
PEM传感器技术提供在系统中放置传感器感测头的高度灵活性，并且PEM传感器技术在用于多区域过程控制的多个传感器安装的情况下非常适合，但是遭受传感器信号稳定性问题。另一方面，内部调节式传感器例如基于质谱仪的传感器或基于等离子体源的传感器可以提供较佳的反馈信号稳定性，但是，因为其大小和几何形状，所以不能以最优的性能被容易地集成在真空处理系统中。它们通常被安装在过程室外围上或之外，例如，被附接至泵浦线(参见美国US 2006/0290925 A1的附图2)，这限制了它们的效率、性能以及适用性。明显的是，当前所使用的传感器技术具有很多缺点。需要用于真空处理的更灵活、更小、更易实现、更便宜、适用于多区域控制并且(对过程环境中的改变)更灵敏的传感器解决方案。
设备的小型化是很多技术领域中的一个最近趋势。因为涉及气体电离以及分析，所以已经由多个研发团体提出了部件的创新设计，其已经导致小型质谱仪(例如，Peng等人Trends in Analytical Chemistry,卷30，第10号,2011；Ouyang and Cooks Annu.Rev.Anal.Chem.2009.2:187-214；Ouyang等人Eur.J.Mass Spectrom.13,31-18,2007)以及小型等离子体源(例如，Yin等人IEEE TRANSACTIONS ON PLASMA SCIENCE,卷27，第5号，1999年10月，第1516页；Hopwood等人J.Vac.Sci.Technol.B 18(5),2000年9月/10月，第2446页；Browning等人IEEETRANSACTIONS ON PLASMA SCIENCE,卷39，第11号，2011年11月，第3187页)的制造。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供了一种用于在真空处理过程中使用的组件，该组件包括：过程室，该过程室定位有材料蒸发源、溅射源或等离子体源的形式的至少一个过程部件；以及用于被处理的对象的接纳位置，该组件还包括：用于监视和/或控制过程室内的真空处理过程的气体分析装置，该气体分析装置包括用于基于小型质谱仪或小型等离子体源设计来分析气体的测量装置，该测量装置包括用于被分析的气体的接纳区域，在该接纳区域中，气体能够被调节以允许对气体的分析；以及用于安装气体分析装置使得接纳区域与完全在过程室内的过程部件相邻的安装装置。
多个测量装置可以被提供，该多个测量装置中的每个测量装置彼此间隔开并且被完全定位在过程室内。
气体分析装置的一部分可以被定位在过程室之外。
该测量装置可以基于如下小型化质谱仪，该小型化质谱仪包括：用于将气体转换成带电粒子的电离源；用于通过质量来分选所得到的离子的至少一个质量分析器；提供被传感器电子器件使用来确定质量和丰度的经放大的信号的至少一个离子检测器；以及控制电子器件。
该质谱仪可以包括现场总线通信接口。
该质谱仪可以包括由粗真空泵和/或高真空泵构成的小型化泵组。
该电离源可以是电阻式加热灯丝电子电离源、彭宁离子源、空心阴极彭宁离子源、辉光放电离子源、基于场致发射(例如使用碳纳米管)的电子电离源或激光束。
该质量分析器可以基于四极离子阱、圆柱形离子阱、线性离子阱、直线(rectilinear)离子阱、环形离子阱、晕(halo)离子阱或双聚焦质谱仪设计，包括上面提到的设计的混合变化。
该离子检测器可以包括电子倍增器或微通道板倍增器。
该质谱仪可以在传统的MS或串联MS/MS质谱分析模式下工作。
该质谱仪可以是包括多于一组的样品入口、电离源、离子迁移光学器件、质量分析器和离子检测器的复用式质谱仪。
该质谱仪可以在其中一个或多个所选择的质荷比的离子被检测和监视的质量选择性监视模式下工作。
该测量装置可以是如下小型化等离子体源，该小型化等离子体源包括：用于检测由等离子体源中的等离子体发射的光辐射的至少一个检测器；用于分析发射光谱的器件；以及控制器。该传感器装置可以包括现场总线通信接口。
该等离子体源可以是电感耦合等离子体源。
该等离子体源可以包括平面螺旋形线圈。该线圈可以被制造于印刷电路板上。优选地，该线圈的直径在1毫米与30毫米之间，并且该线圈被安装在承载结构部件的大气侧，该承载结构部件的一部分对于光谱的紫外部分、可见部分和/或红外部分中的光辐射而言是透明的，并且对于磁场和射频波而言是可透过的。该光学透明材料可以是石英、熔融硅石(fusedsilica)、蓝宝石或其它类型的玻璃。优选地，光学透明材料的一部分具有平面表面。
该等离子体源可以包括提供电源的阻抗匹配的具有诸如电感器和电容器的部件的电子电路。
该等离子体源可以由交流(AC)电压驱动。该AC电压频率可以在1kHz与500MHz之间。
该检测器可以是光敏传感器模块或光谱仪模块，例如基于CCD或CMOS的光谱仪。
用于分析发射光谱的器件可以包括光谱仪、单色仪、带通滤波器或它们的任意组合。由等离子体发射的多于一个的波长或一定范围的波长可以被监视。
本发明的另一方面提供一种借助于PVD、CVD或低温等离子体处理来执行真空处理过程的方法，该方法使用根据前述十四个段落中的任一段落所述的组件来执行。
该方法可以包括使用多于一个的气体分析装置和/或致动器以及具有多个通道的闭环过程控制系统进行的多区域处理。
闭环控制系统可以被用来响应于由测量装置生成的信号而调节设备以将真空处理过程保持在期望状态。
附图说明
现在参照附图仅以示例的方式描述本发明的实施方式，在附图中：
图1是根据本发明的真空涂覆装置的示意性端视图；以及
图2是根据本发明的另一真空涂覆装置的示意性平面视图。
具体实施方式
图1示意性地示出了用于在真空处理过程中使用的反应沉积系统形式的组件，其包括填充有惰性和反应气体例如氩和氧的真空处理室1。该组件还包括移动的衬底3、双重可旋转磁控溅射装置7、AC电源8、过程控制系统11、具有测量装置14(基于小型化质谱仪或小型化等离子体源和OES)的气体分析装置(传感器)(其由于尺寸小而能够被最优地定位在过程室之内、感兴趣区域附近)、质量流量控制器10(为上面提到的每种类型的气体都提供一个)以及气体注入条5。
测量装置14被定位在细长的壳体18内，其一部分在过程室1之外。壳体18贯穿室1的壁从而将其大部分提供于室1内。真空密封装置19被提供于壳体18的周围。该密封装置19可以是任何合适类型的例如诸如快速凸缘KF/QF的橡胶密封圈、或诸如Conflat CF的金属密封件。也可以使用其它凸缘或密封设计。
由真空泵(未示出)通过泵浦端口13来泵浦室1。AC电压经由线缆9被施加到创建辉光放电以及溅射物质4的通量的靶磁控管7，该溅射物质4的一部分被沉积到衬底3上。该所沉积物质与存在于室内的反应气体反应并且形成复合膜层。
气体壳体18定位有接纳部15和测量部16，其对气体组分进行采样。表示气体组分的传感器信号通过线缆12被传送到控制系统11，并且被控制系统11获取并且处理。控制系统11采用(例如，基于控制回路反馈机制例如比例-积分-微分或者伪微分反馈的)算法将当前气体组分与预置设定点值进行比较，并且在扩散的情况下通过调节质量流量控制器10的阀来调整流进室的反应气体的比率。质量流量控制器10的输出端借助于管6被连接至气体注入条5。
图2示意性地示出了与图1所示的组件大部分相似的用于在真空处理过程中使用的反应沉积系统形式的组件的另一示例。相应地，相似附图标记用于相似部件。
在该实例中，又可以是小型化质谱仪或小型化等离子体源的气体分析装置(传感器)组件包括三个测量装置14，这三个测量装置14被定位在室11内彼此间隔开并且在两个磁控管7之间被间隔开以在需要气体测量信息的地方精确地提供精确的气体测量。
在区域相对位置方面在某种程度上对应于三个气体测量装置14的用于每个磁控管的两个三区域气体注入条5被提供，并且其能够响应于所进行的气体测量而被独立地控制。单独的控制器10被提供用于每个气体注入条5，其中控制器10连接至控制系统11。
在根据本发明的组件中，接纳部总是在过程室之内即在真空中与所关注区域相邻，该感兴趣区域是过程部件例如磁控溅射源。取决于传感器即气体分析装置设计，测量部可以被完全地或部分地定位在真空侧或者被完全地或部分地定位在大气侧。例如，如果它是基于质谱仪的气体分析装置，则测量部的最经常部件例如离子源、质量分析器和离子检测器位于真空侧，而其它测量部部件例如驱动电子器件、用户接口和线缆位于大气侧。
因此，提供了用于过程监视和控制的、紧凑的并且能够以很大灵活性被放置在真空过程室之内的气体分析装置。
本发明还提供用于测量气体或气体的混合物的组分、给过程监视和控制系统提供一个或多个反馈信号的装置，该装置包括：用于调节在过程室中的受监视区域中或附近的气体环境的器件；基于小型化质谱仪或小型化等离子体源或者基于小型化质谱仪和小型化等离子体源两者的质量和/或光学发射光谱器件。
还提供了真空表面处理对象的方法，该方法包括在室中有气体的情况下将对象、必要过程部件以及气体组分分析小型化传感器中的一个或多个传感器、以及一个或多个闭环过程控制系统定位在室中，该一个或多个闭环过程控制系统使用传感器信号经由被附接至过程室的一个或多个致动器或在过程室中的一个或多个部件来监视和控制真空表面处理过程。
本发明具有很多优点。由本发明提供的传感器装置可以以高度灵活性被定位在过程室之内，因此，提供了对真空处理过程的提高的监视精确性以及更加有效的控制。该传感器装置由于小型设计所以节能，并且提供了从稳定性和可靠性方面改善的反馈信号。该传感器装置非常简单并且廉价，其能够在实际地任何尺寸的实际地任何PVD、CVD或低温等离子体处理系统上容易地实现。该传感器装置适合多区域过程监视和控制。
由于使用如本发明所提供的传感器装置，所以由本发明提供的过程更稳定、可重现、更廉价并且更易于控制。
要认识到，在不偏离本发明的范围的情况下可以做出大范围的修改。该组件可以根据特定真空处理过程的需要而被配置。
虽然在前述说明书中尽力关注本发明的被认为是特别重要的这些特征，但是应该理解，不管特别的重点是否已经被置于附图中，申请书权利要求保护关于任何可以取得专利保护的在上文中参考附图和/或在附图中示出的特征或者特征的组合。

Claims (32)

1.一种用于在真空处理过程中使用的组件，所述组件包括：过程室，所述过程室定位有材料蒸发源、溅射源或等离子体源的形式的至少一个过程部件；以及用于被处理的对象的接纳位置，所述组件还包括：用于监视和/或控制所述过程室内的真空处理过程的气体分析装置，所述气体分析装置包括用于基于小型质谱仪或小型等离子体源设计来分析气体的测量装置，所述测量装置包括用于被分析的气体的接纳区域，在所述接纳区域中，气体能够被调节以允许对气体的分析；以及用于安装所述气体分析装置使得所述接纳区域与完全在所述过程室内的过程部件相邻的安装装置。
2.根据权利要求1所述的组件，其特征在于，多个测量装置被提供，所述多个测量装置中的每个测量装置彼此间隔开并且被完全定位在所述过程室内。
3.根据权利要求1或2所述的组件，其特征在于，所述气体分析装置的一部分被定位在所述过程室之外。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的组件，其特征在于，所述测量装置基于如下小型化质谱仪，该小型化质谱仪包括：用于将气体转换成带电粒子的电离源；用于通过质量来分选所得到的离子的至少一个质量分析器；提供被传感器电子器件使用来确定质量和丰度的经放大的信号的至少一个离子检测器；以及控制电子器件。
5.根据权利要求4所述的组件，其特征在于，所述质谱仪包括现场总线通信接口。
6.根据权利要求4或5所述的组件，其特征在于，所述质谱仪包括由粗真空泵和/或高真空泵构成的小型化泵组。
7.根据权利要求4至6中的任一项所述的组件，其特征在于，所述电离源是电阻式加热灯丝电子电离源、彭宁离子源、空心阴极彭宁离子源、辉光放电离子源、基于场致发射(例如使用碳纳米管)的电子电离源或激光束中的任一种。
8.根据权利要求4至7中的任一项所述的组件，其特征在于，所述质量分析器基于四极离子阱、圆柱形离子阱、线性离子阱、直线离子阱、环形离子阱、晕离子阱或双聚焦质谱仪设计中的任一种，包括上面提到的设计的混合变化。
9.根据权利要求4至8中的任一项所述的组件，其特征在于，所述离子检测器包括电子倍增器或微通道板倍增器。
10.根据权利要求4至9中的任一项所述的组件，其特征在于，所述质谱仪在传统的MS或串联MS/MS质谱分析模式下工作。
11.根据权利要求4至10中的任一项所述的组件，其特征在于，所述质谱仪是包括多于一组的样品入口、电离源、离子迁移光学器件、质量分析器和离子检测器的复用式质谱仪。
12.根据权利要求4至11中的任一项所述的组件，其特征在于，所述质谱仪在其中一个或多个所选择的质荷比的离子被检测和监视的质量选择性监视模式下工作。
13.根据权利要求1至3中的任一项所述的组件，其特征在于，所述测量装置是如下小型化等离子体源，该小型化等离子体源包括：用于检测由所述等离子体源中的等离子体发射的光辐射的至少一个检测器；用于分析发射光谱的器件；以及控制电子器件。
14.根据权利要求13所述的组件，其特征在于，传感器装置包括现场总线通信接口。
15.根据权利要求13或14所述的组件，其特征在于，所述等离子体源是电感耦合等离子体源。
16.根据权利要求13至15中的任一项所述的组件，其特征在于，所述等离子体源包括平面螺旋形线圈。
17.根据权利要求16所述的组件，其特征在于，所述线圈被制造于印刷电路板上。
18.根据权利要求16或17所述的组件，其特征在于，所述线圈的直径在1毫米与30毫米之间。
19.根据权利要求16至18中的任一项所述的组件，其特征在于，所述线圈被安装在承载结构部件的大气侧，所述承载结构部件的一部分对于光谱的紫外部分、可见部分和/或红外部分中的光辐射而言是光学透明的，并且对于磁场和射频波而言是可透过的。
20.根据权利要求19所述的组件，其特征在于，所述承载结构部件的光学透明材料是石英、熔融硅石、蓝宝石或其它类型的玻璃中的任一种。
21.根据权利要求19或20所述的组件，其特征在于，所述承载结构部件的光学透明材料的一部分具有平面表面。
22.根据权利要求13至21中的任一项所述的组件，其特征在于，所述等离子体源包括提供电源的阻抗匹配的具有诸如电感器和电容器的部件的电子电路。
23.根据权利要求13至22中的任一项所述的组件，其特征在于，所述等离子体源由交流(AC)电压驱动。
24.根据权利要求23所述的组件，其特征在于，所述AC电压的频率在1kHz与500MHz之间。
25.根据权利要求13至24中的任一项所述的组件，其特征在于，所述检测器是光敏传感器模块。
26.根据权利要求13至24中的任一项所述的组件，其特征在于，所述检测器是光谱仪模块。
27.根据权利要求26所述的组件，其特征在于，所述光谱仪模块是基于CCD或CMOS的光谱仪。
28.根据权利要求13至27中的任一项所述的组件，其特征在于，所述用于分析发射光谱的器件包括光谱仪、单色仪、带通滤波器或它们的任意组合中的任一种。
29.根据权利要求13至28中的任一项所述的组件，其特征在于，由等离子体发射的多于一个的波长或一定范围的波长由所述用于分析发射光谱的器件监视。
30.一种借助于PVD、CVD或低温等离子体处理来执行真空处理过程的方法，其特征在于，所述方法包括使用根据前述权利要求中的任一项所述的组件。
31.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，所述方法包括使用多于一个的气体分析装置和/或致动器以及具有多个通道的闭环过程控制系统进行的多区域处理。
32.根据权利要求31所述的方法，其特征在于，闭环控制系统被用来响应于由所述测量装置生成的信号而调节设备以将真空处理过程保持在期望状态。
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