WO2012026483A1 - 蒸着処理装置および蒸着処理方法 - Google Patents

蒸着処理装置および蒸着処理方法 Download PDF

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substrate
material gas
film
thin film
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美子 鎌田
拓 石川
小野　裕司
林　輝幸
布瀬　暁志
斉藤　美佐子
豊弘 鎌田
志門 大槻
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東京エレクトロン株式会社
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    • H10K71/40—Thermal treatment, e.g. annealing in the presence of a solvent vapour

Definitions

  • the present invention relates to a vapor deposition processing apparatus and a vapor deposition processing method used for forming a light emitting layer in the manufacture of an organic EL element, for example.
  • organic EL elements using electroluminescence (EL) have been developed. Since organic EL elements are self-luminous, they have advantages such as low power consumption and superior viewing angle compared to liquid crystal displays (LCDs) and the like, and future development is expected.
  • LCDs liquid crystal displays
  • the most basic structure of this organic EL element is a sandwich structure in which an anode (anode) layer, a light emitting layer and a cathode (cathode) layer are formed on a glass substrate.
  • anode anode
  • a light emitting layer a light emitting layer
  • a cathode cathode
  • a transparent electrode made of ITO (Indium Tin Oxide) or the like is used for the anode layer on the glass substrate.
  • Such an organic EL element is manufactured by sequentially forming a light emitting layer and a cathode layer on a glass substrate on which an ITO layer (anode layer) is formed in advance, and further forming a sealing film layer. Is common.
  • the organic layer formation in the organic EL element as described above is generally performed in a vapor deposition apparatus.
  • the film thickness of the organic layer or the like in the vapor deposition apparatus needs to be controlled to a predetermined film thickness from the viewpoint of light emission efficiency and the like, and various film thickness control techniques have been devised conventionally.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory diagram of a vapor deposition processing apparatus 100 that performs film thickness measurement using a crystal resonator, which is a conventional technique for general film thickness control.
  • the vapor deposition processing apparatus 100 includes a chamber 101 and a substrate processing chamber 102 that communicate with each other, and a vapor deposition head 110 that communicates with a material gas supply unit 103 is installed therein.
  • a substrate G supported by the substrate support 111 is disposed face down in the lower part of the substrate processing chamber 102. Further, a quartz crystal resonator (QCM) 112 made of, for example, quartz is disposed so as to be adjacent to the substrate G on the substrate support 111.
  • QCM quartz crystal resonator
  • the lower surface of the vapor deposition head 110 is opened, and the opening is opposed to the upper surface of the substrate G.
  • the material gas supplied from the material gas supply unit 103 passes through the vapor deposition head 110 and is jetted onto the upper surface of the substrate G from the opening. At this time, the material gas is also jetted from the vapor deposition head 110 to the crystal resonator (QCM) 112 at the same time.
  • the chamber 101 is brought into a vacuum state by a vacuum pump 115 communicating with the exhaust pipe 113, and the substrate processing chamber 102 is kept in a vacuum state accordingly.
  • the vapor deposition head 110, the chamber 101, and the like are temperature-controlled by a heater (not shown) to such a temperature that no material gas is deposited.
  • the film thickness of the thin film deposited on the substrate G is measured by measuring the film thickness of the thin film actually deposited on the crystal resonator (QCM) 112. I was in control. That is, when the vapor deposition conditions of the crystal resonator (QCM) 112 and the substrate G are the same, the thickness of the thin film deposited on each of them has a certain relationship, so that the crystal resonator (QCM) 112 is deposited. From the thickness of the thin film, the thickness of the thin film deposited on the substrate G under the same conditions can be found.
  • the target used for film thickness measurement is not limited to the quartz crystal resonator (QCM) 112 but, for example, a dummy substrate on which film formation is performed under substantially the same conditions as the substrate G on which film formation is actually performed. Are known.
  • an object of the present invention is to provide a vapor deposition processing apparatus and a vapor deposition processing method capable of controlling the film thickness simultaneously with the formation of a thin film on the substrate G.
  • a vapor deposition processing apparatus for depositing a thin film on a substrate by vapor deposition, wherein the material supply section for supplying a material gas is freely depressurized, and the thin film is deposited on the substrate.
  • a film forming unit that includes a detecting unit that measures a vapor concentration of a material gas sprayed onto the substrate, and a control unit that controls film forming conditions based on a measurement result of the detecting unit.
  • the detection means is selected from an optical detection device, a mass spectrometer, an ionization vacuum gauge (for example, a tough gauge), and a vacuum gauge (for example, a capacitance manometer (hereinafter also referred to as CM)) capable of measuring an absolute pressure. It may be composed of one or more detection means. The detection means can also detect a component of the material gas.
  • the control unit can control one or more of the carrier gas flow rate, the heater temperature of the material gas generation unit, the material supply amount, the substrate moving speed, the substrate temperature, and the chamber pressure.
  • a vapor deposition method for forming a thin film on a substrate by vapor deposition, wherein the vapor concentration of a material gas sprayed onto the substrate is measured by a detection unit, and the detection unit There is provided a vapor deposition method for controlling film forming conditions based on measurement results.
  • the film forming condition is one or more of a carrier gas flow rate, a heater temperature of the material gas generation unit, a material supply amount, a substrate moving speed, a substrate temperature, and a chamber pressure.
  • the detection means is one or more devices selected from an optical detection device, a mass spectrometer, a vacuum gauge capable of measuring an absolute pressure, and an ionization vacuum gauge.
  • a vapor deposition apparatus capable of controlling the film thickness at a stage before forming a thin film on a substrate or simultaneously (in real time) with forming a thin film on a substrate G.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram of a manufacturing process of the organic EL element A.
  • FIG. It is sectional drawing which looked at the vapor deposition processing apparatus from the side. It is sectional drawing which looked at the vapor deposition processing apparatus concerning 2nd Embodiment from the side. It is sectional drawing which looked at the vapor deposition processing apparatus concerning 3rd Embodiment from the side.
  • (A) It is sectional drawing which looked at the vapor deposition processing apparatus concerning 4th Embodiment from the side.
  • (B) It is explanatory drawing of a vacuum gauge. It is explanatory drawing of the 1st modification of this invention. It is a schematic explanatory drawing of the vapor deposition processing apparatus concerning a 2nd modification.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram of a manufacturing process of the organic EL element A manufactured by various film forming apparatuses including the vapor deposition processing apparatus 1 according to the embodiment of the present invention.
  • a substrate G having an anode (anode) layer 10 formed thereon is prepared.
  • the substrate G is made of a transparent material made of, for example, glass.
  • the anode layer 10 is made of a transparent conductive material such as ITO (Indium Tin Oxide).
  • ITO Indium Tin Oxide
  • a light emitting layer (organic layer) 11 is formed on the anode layer 10 by vapor deposition.
  • the light emitting layer 11 has, for example, a multilayer structure in which a hole transport layer, a non-light emitting layer (electron block layer), a blue light emitting layer, a red light emitting layer, a green light emitting layer, and an electron transport layer are stacked.
  • a cathode (cathode) layer 12 made of, for example, Ag or Al is formed on the light emitting layer 11 by using, for example, a sputtering method using a mask.
  • the light emitting layer 11 is patterned by, for example, dry etching the light emitting layer 11 using the cathode layer 12 as a mask.
  • an insulating sealing film layer made of, for example, silicon nitride (SiN) so as to cover the periphery of the light emitting layer 11 and the cathode layer 12 and the exposed portion of the anode layer 10. 13 is formed.
  • the sealing film layer 13 is formed by, for example, a ⁇ wave plasma CVD method.
  • the organic EL device A thus manufactured can cause the light emitting layer 11 to emit light by applying a voltage between the anode layer 10 and the cathode layer 12.
  • Such an organic EL element A can be applied to a display device and a surface light emitting element (illumination, light source, etc.), and can be used for various other electronic devices.
  • the detection means for detecting the vapor concentration of the organic material gas is an optical detection device, a mass spectrometer.
  • material gas the organic material gas
  • the ionization vacuum gauge and the vacuum gauge capable of measuring absolute pressure for example, a capacitance manometer (CM) will be described as first to fourth embodiments.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the vapor deposition apparatus 1 according to the first embodiment of the present invention used in the vapor deposition process shown in FIG.
  • an optical detection device 41 that is Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is used as the detection means for measuring the vapor concentration of the material gas.
  • FTIR Fourier transform infrared spectroscopy
  • a vapor deposition head that ejects an organic material gas onto the substrate G includes, for example, a hole transport layer, a non-light-emitting layer (electron block layer), a blue light-emitting layer, a red light-emitting layer, a green light-emitting layer, and an electron transport.
  • a plurality of organic layers such as layers may be prepared for vapor deposition.
  • a case where there is one vapor deposition head is illustrated and described below.
  • the vapor deposition processing apparatus 1 is provided with a processing chamber 20 and a substrate processing chamber 21 as a film forming unit for performing a film forming process, and the vapor deposition head extends across the processing chamber 20 and the substrate processing chamber 21. 22 is installed.
  • the substrate processing chamber 21 is provided below the processing chamber 20, and a support base 23 that supports the substrate G with the film formation target surface facing upward (in a face-up state) is provided inside the substrate processing chamber 21.
  • the vapor deposition head 22 is installed so that the material gas ejection surface 22 ′ (opening surface) of the vapor deposition head 22 faces the upper surface (film formation target surface) of the substrate G.
  • the processing chamber 20 communicates with a vacuum pump 26 through an exhaust pipe 25, and is evacuated during film formation.
  • the vapor deposition head 22 communicates with the material gas generation unit 30 via a material introduction path 29 that introduces an organic material gas into the vapor deposition head 22.
  • the material gas generation unit 30 is provided with a heater for heating an organic material (not shown), and the material gas heated and generated in the material gas generation unit 30 is introduced into the vapor deposition head 22 through the material introduction path 29. And ejected from the vapor deposition head 22 onto the substrate G.
  • the material gas generation unit 30 controls a carrier gas control unit 30a for controlling the flow rate of the carrier gas, a material input control unit 30b for controlling the input amount of the organic material, and a vaporization amount when the organic material is vaporized.
  • a material vaporization control unit 30c is provided.
  • a heater 31 is attached to the vapor deposition head 22, and the heating temperature is controlled to a temperature at which the organic material gas vaporized in the material gas generation unit 30 and flows into the vapor deposition head 22 does not precipitate in the vapor deposition head 22.
  • a film thickness sensor 33 capable of measuring the film thickness from the Raman spectrum intensity by reflecting light by reflecting light on the thin film is installed on the substrate G as needed. The thickness of the formed thin film can be measured.
  • transmission windows 40 made of, for example, calcium fluoride are provided on both sides of the vapor deposition head 22 and both sides of the substrate processing chamber 21 to transmit light.
  • a light emitting part 41 a and a light receiving part 41 b of the optical detection device 41 are arranged on the outside side of the substrate processing chamber 21. Infrared light is transmitted into the vapor deposition head 22 from the light emitting part 41a of the optical detection device 41 through the transmission window 40, the light is received by the light receiving part 41b, and the light at the time of light emission is compared with the light at the time of light reception.
  • the gas state gas concentration / component / spectral spectrum
  • the optical detection device 41 for example, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) in which the amount of light absorption is measured using infrared rays can be considered, but the present invention is not limited to this, and for example, atoms Absorption method or single wavelength absorption method (NDIR) may be applied.
  • FTIR Fourier transform infrared spectroscopy
  • NDIR single wavelength absorption method
  • a gas branch path may be formed in the middle of the material supply line, or a lead-in line may be formed, and the gas state can be measured there.
  • the vapor deposition processing apparatus 1 is provided with a control unit 42 that sends an instruction signal to the material gas generation unit 30 based on the gas state inside the vapor deposition head 22 obtained by the optical detection device 41 (light receiving unit 41b). Yes.
  • the carrier gas control unit 30a controls the flow rate of the carrier gas.
  • the material input control unit 30b controls the material input amount.
  • the amount of material to be vaporized is controlled by the material vaporization control unit 30 c, and a desired amount of material gas is introduced into the vapor deposition head 22.
  • the film thickness of the thin film formed on the substrate G is controlled.
  • the film thickness to be formed also changes depending on the moving speed of the substrate G, the temperature of the substrate G, and the pressure inside the processing chamber 20. Therefore, the substrate G can also be changed by changing the moving speed of the substrate G, the temperature of the substrate G, and the pressure inside the processing chamber 20 based on the gas state inside the vapor deposition head 22 obtained by the optical detection device 41. The film thickness of the thin film formed is controlled.
  • the film thickness of the film formed on the substrate G is controlled by the film thickness measurement sensor 33 in a state where the material gas temperature (amount of material to be vaporized), the carrier gas flow rate, the material input amount, etc. are set in a predetermined condition.
  • the measured reference data is taken and a database (or calibration curve) is created based on the reference data. This is performed using a method of calculating the vapor concentration and amount of the material gas by collating and analyzing the measurement data measured by the optical detection device 41 at the time of actual film formation and the database.
  • the difference (desired film thickness) between the set conditions and the current film formation conditions And the current film thickness, the partial pressure of the material gas in the substrate processing chamber, etc.) are used to control the film thickness. That is, a predetermined film thickness of a thin film to be formed is determined in advance based on each condition (material gas temperature, carrier gas flow rate, material input amount, etc.) set at the beginning of film formation, and is actually formed on the substrate G.
  • the film thickness of the thin film is different from the predetermined film thickness, the above-described film thickness control is performed immediately (in real time), and the film thickness of the formed thin film can be set to the predetermined film thickness. .
  • the amount of the material gas flowing into the vapor deposition head 22 by changing the flow rate of the carrier gas is determined. adjust. It is also conceivable to adjust the amount of material gas generated and vaporized in the material gas generation unit 30 by adjusting the amount of material input and further controlling the temperature of the evaporation unit.
  • a threshold value corresponding to the amount of deviation from a predetermined value is determined, and when the measured value is larger than the threshold value, control of the material gas is performed by changing the temperature of the evaporation unit, and the measured value Is smaller than the threshold value, the material gas should be controlled only by the carrier gas flow rate without changing the temperature of the evaporation section.
  • the amount of material gas is very sensitive to changes in the temperature of the evaporation section, and even if the temperature changes slightly, the amount of vapor changes greatly, and the amount of change in the film formation rate and film thickness increases. This is because it is not suitable for adjustment.
  • the value is smaller than the threshold value, it is appropriate to use a method other than the temperature control of the evaporator, for example, by adjusting the carrier gas flow rate. Further, the reactivity is better when adjusted by the carrier gas flow rate.
  • the vapor concentration of the material gas in the vapor deposition head 22 is measured at any time (in real time) by the optical detection device 41. Then, by controlling the vapor concentration of the material gas described above, the vapor concentration of the material gas inside the vapor deposition head 22 is such that the thin film formed on the substrate G has a predetermined thickness and a predetermined film formation rate (per unit time). (The amount of film formation).
  • the film thickness and the film formation rate by changing the moving speed of the substrate G.
  • the substrate G in the processing chamber 20 A method of increasing the moving speed to reduce the amount of material gas injected per unit area with respect to the substrate G, a method of increasing the temperature of the substrate G, and increasing the pressure in the processing chamber 20 A method of making film formation on G difficult to promote is also conceivable.
  • substrate G, and the pressure in a process chamber are used. This can be done by taking a lowering method.
  • an organic material gas introduced from the material supply unit 30 is ejected from the vapor deposition head 22 to form a film on the upper surface of the substrate G.
  • the concentration / component / spectral spectrum of the organic material gas introduced into the vapor deposition head 22 is measured by the optical detection device 41.
  • the material gas concentration at a predetermined position inside the vapor deposition head 22 and the film thickness of the organic thin film formed on the substrate G at that time have a certain correlation when other conditions are the same.
  • the concentration / component / spectral spectrum of the organic material gas inside the vapor deposition head 22 is detected, and the conditions such as the amount of material gas generation described above in the material gas generating unit 30 are determined based on the detection result of the concentration / component / spectral spectrum.
  • the film thickness and film forming speed of the organic thin film formed on the substrate G are controlled.
  • the organic material gas concentration / component / spectral spectrum inside the vapor deposition head 22 are measured at any time (real time measurement). Can be performed.
  • the material gas temperature (heater temperature of the material gas generator) and the carrier gas flow rate are changed. It is preferable to make it.
  • the difference between the thin film thickness estimated from the measurement of the organic material gas concentration and the desired thin film thickness is very small, it can be controlled by changing the carrier gas flow rate or the substrate moving speed. Is preferred. This is because changes in temperature are directly linked to changes in the vapor concentration of the material gas, so minute changes in the temperature of the material gas significantly affect the film thickness change of the thin film to be deposited. This is because the influence on the thickness of the thin film is small. In addition, the response to the film thickness is excellent.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the vapor deposition apparatus 1 according to the second embodiment of the present invention used in the vapor deposition process shown in FIG.
  • a mass spectrometer 43 that is, for example, a quadrupole mass spectrometer (Q-mass) is used as a detection means for measuring the vapor concentration of the material gas.
  • Q-mass quadrupole mass spectrometer
  • a measuring unit 43 a is provided in the vicinity of the material gas ejection surface 22 ′ of the vapor deposition head 22, and a controller connected to the measuring unit 43 a is provided outside the substrate processing chamber 21.
  • a portion 43b is provided.
  • the mass spectrometer 43 includes the measurement unit 43a and the controller unit 43b.
  • Q-mass quadrupole mass spectrometer
  • the inside of the vapor deposition head 22 or the transport path of the material gas may be considered.
  • the pressure band it cannot be detected accurately, or the sensitivity is increased due to the adhesion of the material gas.
  • the vicinity of the material gas ejection surface 22 ′ in the substrate processing chamber 21 as shown in FIG. 4 is preferable.
  • the measurement data detected by the measurement unit 43a is sent from the controller unit 43b to the control unit 42, and based on the control of the control unit 42, the material generation unit 30 controls the material gas temperature (material gas vaporization amount), the input amount of the material gas, The flow rate of the carrier gas is controlled by the carrier gas control unit 30a, the material input control unit 30b, and the material vaporization control unit 30c, respectively.
  • Specific control of the temperature of the material gas (amount of material gas vaporization), the input amount of the material gas, and the flow rate of the carrier gas are the same as those described in the first embodiment. Description of is omitted.
  • the vapor concentration of the material gas ejected to the substrate G is controlled, so that an organic thin film having a desired film thickness can be formed.
  • a film is actually formed on the substrate G only by measuring the material gas introduced into the vapor deposition head 22 by the mass spectrometer 43 without performing film formation on the substrate G or a dummy substrate in advance. Since the film thickness of the thin film can be controlled, the film forming process on the substrate G can be efficiently started.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of the vapor deposition apparatus 1 according to the third embodiment of the present invention used in the vapor deposition process shown in FIG.
  • an ionization vacuum gauge 45 that is a tough gauge (TG: manufactured by Ampere Co., Ltd.) is used as a detection means for measuring the vapor concentration of the material gas.
  • the components other than the ionization vacuum gauge 45 in the second embodiment are the same as those in the first embodiment, and the functional configuration is the same. Detailed explanation is omitted.
  • a measurement unit 45 a is provided in the vicinity of the material gas ejection surface 22 ′ of the vapor deposition head 22, and a controller connected to the measurement unit 45 a outside the substrate processing chamber 21.
  • a portion 45b is provided.
  • the ionization vacuum gauge 45 includes the measurement unit 45a and the controller unit 45b. In the ionization vacuum gauge 45, the degree of vacuum (internal pressure) in the substrate processing chamber 21 that is in a substantially vacuum state is measured in the measurement unit 45a.
  • the substrate processing in a state where the material gas is not introduced into the substrate processing chamber 21, that is, the organic material is not heated or generated in the material gas supply unit 30 first, the substrate processing in a state where the material gas is not introduced into the substrate processing chamber 21, that is, the organic material is not heated or generated in the material gas supply unit 30.
  • the degree of vacuum (internal pressure) of the chamber 21 is measured (background measurement).
  • the degree of vacuum (internal pressure) of the substrate processing chamber 21 after the material gas is introduced into the substrate processing chamber 21 from the material gas generating unit 30 via the vapor deposition head 22 is measured.
  • the change in the degree of vacuum in the substrate processing chamber 21 due to the material gas is calculated, and the partial pressure of the material gas is obtained.
  • the partial pressure of the material gas is correlated with the vapor concentration of the material gas introduced into the substrate processing chamber 21, the partial pressure of the material gas is continuously measured by the ionization vacuum gauge 45 so that the substrate processing chamber is The change in the vapor concentration of the material gas introduced into 21 will be measured.
  • the ionization vacuum gauge 45 (especially the measurement unit 45a) can be installed at any position in the substrate processing chamber 21, and in order to accurately measure the partial pressure of the material gas, It is preferable to provide in the vicinity of the material gas ejection surface 22 ′ of the vapor deposition head 22 as shown in FIG. 5, the vapor deposition head 22, the gas transport path, or the like.
  • the measurement data detected by the measurement unit 45a is sent from the controller unit 45b to the control unit 42.
  • the material generation unit 30 controls the material gas temperature (material gas vaporization amount), the input amount of the material gas,
  • the flow rate of the carrier gas is controlled by the carrier gas control unit 30a, the material input control unit 30b, and the material vaporization control unit 30c, respectively.
  • Specific control of the temperature of the material gas (amount of material gas vaporization), the input amount of the material gas, and the flow rate of the carrier gas are the same as those described in the first embodiment. Description of is omitted.
  • the substrate G By changing any of the conditions of the material gas temperature (the amount of material gas vaporization), the amount of material gas input and the carrier gas flow rate, or a plurality of these conditions based on the measurement data detected by the ionization vacuum gauge 45, the substrate G The vapor concentration of the material gas ejected with respect to the gas is controlled, so that an organic thin film having a desired film thickness can be formed. Further, the film is actually formed on the substrate G only by measuring the material gas introduced into the vapor deposition head 22 by the ionization vacuum gauge 45 without performing film formation on the substrate G or the dummy substrate in advance. Since the film thickness of the thin film can be controlled, the film forming process on the substrate G can be efficiently started.
  • FIG. 6A is a cross-sectional view of the vapor deposition apparatus 1 according to the fourth embodiment of the present invention used in the vapor deposition step shown in FIG.
  • FIG.6 (b) is explanatory drawing of the vacuum gauge 46 used in the vapor deposition processing apparatus 1 concerning 4th Embodiment.
  • a vacuum gauge 46 capable of measuring an absolute pressure, which is a capacitance manometer (hereinafter also referred to as CM), is used as the detection means for measuring the vapor concentration of the material gas.
  • CM capacitance manometer
  • the vacuum gauge 46 is attached so as to communicate with the inside of the vapor deposition head 22 as shown in FIG.
  • the CM used as the vacuum gauge 46 is one of diaphragm vacuum gauges capable of measuring absolute pressure, and a thin metal plate arranged in the apparatus is elastically deformed by the differential pressure, and the displacement is detected as a capacitance. It is.
  • the vacuum gauge 46 is composed of two chambers 46a and 46b provided with a metal diaphragm 47 disposed inside.
  • One chamber 46a communicates with the internal space of the vapor deposition head 22, and an insulated electrode 48 is disposed in the other chamber 46b.
  • the pressure in the chamber 46b in which the electrode 48 is disposed is used as a reference, and the metal diaphragm 47 is deformed according to the differential pressure between the two chambers (46a, 46b), and the distance between the insulated electrode 48 and the metal diaphragm 47 is increased.
  • the corresponding capacitance changes.
  • the displacement of the metal diaphragm 47 is obtained using the change amount of the capacitance, and the pressure in the vapor deposition head 22 (in the processing chamber 20) can be obtained by converting the displacement into a pressure.
  • the measurement range of the vacuum gauge 46 which is a capacitance manometer can be widely used for pressure measurement from atmospheric pressure to about 10 mPa (0.1 mTorr).
  • the light transmission path of the optical detection device 41 is set inside the vapor deposition head 22 and the windows 40 are provided on both sides of the vapor deposition head 22.
  • the light transmission path does not necessarily need to be inside the vapor deposition head 22, and may be any place where the organic material gas is sufficiently detected.
  • FIG. 7 shows a first modification of the present invention.
  • FIG. 7 is a view of the vapor deposition head 22 as viewed from the transport direction of the substrate G (perpendicular to the paper surface).
  • the passage path of the light emitted from the optical detection device 41 is between the material gas ejection surface 22 ′ of the vapor deposition head 22 and the upper surface of the substrate G. That is, light is allowed to pass through a space 49 formed between the material gas ejection surface 22 ′ of the vapor deposition head 22 provided in the vapor deposition processing apparatus 1 and the upper surface of the substrate G in a direction orthogonal to the transport direction of the substrate G, respectively.
  • An optical detection device 41 that detects the concentration, component, and spectral spectrum of the organic material gas ejected from the vapor deposition head 22 is installed in the substrate processing chamber 21 as in the first embodiment. As in the first embodiment, the material gas supply amount in the material generating unit 30 is controlled by the instruction signal from the optical detection device 41.
  • the case where there is one vapor deposition head 22 has been described as an example.
  • a hole transport layer, a non-light emitting layer (electron block layer) is used.
  • a blue light emitting layer a red light emitting layer
  • a green light emitting layer a green light emitting layer
  • an electron transport layer six vapor deposition heads 22 are provided and film formation is continuously performed on the substrate G. Therefore, a second modification of the present invention when six vapor deposition heads 22 are installed will be described below with reference to the drawings.
  • the optical detection device 61 is used as the detection means for detecting the vapor concentration of the material gas
  • the first to fourth embodiments are described as the detection means. Any of the detection means described in (1) may be used.
  • FIG. 8 is a schematic explanatory view of a vapor deposition processing apparatus 50 according to a second modification of the present invention.
  • the vapor deposition processing apparatus 50 shown in FIG. 8 forms the light emitting layer 11 shown in FIG. 2A by vapor deposition.
  • the vapor deposition processing apparatus 50 has a sealed processing chamber 51.
  • the processing chamber 51 has a rectangular parallelepiped shape whose longitudinal direction is the direction in which the substrate G is transferred, and the front and rear surfaces of the processing chamber 51 are connected to other film forming processing apparatuses and the like via gate valves 52.
  • An exhaust line 53 having a vacuum pump (not shown) is connected to the bottom surface of the processing chamber 51 so that the inside of the processing chamber 51 is decompressed.
  • the treatment chamber 51 includes a support base 54 that horizontally supports the substrate G.
  • the substrate G is placed on the support base 54 with the upper surface on which the anode layer 10 is formed facing up.
  • the support base 54 travels on the rail 55 arranged along the transport direction of the substrate G, and transports the substrate G.
  • a plurality (six in FIG. 8) of vapor deposition heads 56 are arranged along the transport direction of the substrate G on the ceiling surface of the processing chamber 51.
  • a plurality of material supply sources 57 for supplying vapor (film gas) of a film forming material for forming the light emitting layer 11 is connected to each vapor deposition head 56 via a material supply pipe 58.
  • a hole transport layer and a non-light emitting layer are formed on the upper surface of the substrate G.
  • a layer, a blue light emitting layer, a red light emitting layer, a green light emitting layer, an electron transport layer, and the like are sequentially formed, and the light emitting layer 11 is formed on the upper surface of the substrate G.
  • an optical detection device 61 (light emitting unit 61a on the upstream side in the transport direction, light reception on the downstream side) that passes light in the transport direction of the substrate G (Including the part 61b), the specific spectrum of the organic material gas ejected from each of the plurality of vapor deposition heads 56 can be separated and accurately detected. For this reason, the organic material gas concentration from each of the six vapor deposition heads 56 is simultaneously detected, and the supply control of the material gas can be performed based on the detection.
  • the vapor deposition processing apparatus 50 according to the second modification of the present invention six types of organic material gases ejected from the six vapor deposition heads 56 can be simultaneously detected by the single optical detection device 61. This makes it possible to simplify the apparatus and reduce costs.
  • the optical detection device 61 detects the concentration / component / spectral spectrum of a plurality of types of organic material gases, whereby the film forming conditions are specified, Similarly to the form, the film thickness of the organic thin film formed on the substrate G is controlled by controlling the concentration, component, and spectral spectrum of these organic material gases.
  • an optical detector, a mass spectrometer, an ionization vacuum gauge, and a vacuum gauge 46 capable of measuring absolute pressure are used as detection means for detecting the vapor concentration of the material gas. It has been described that one is installed for detection. However, when the optical detection device 41 is used, a sufficient optical path length for measurement must be ensured in the vapor deposition head 22 or the substrate processing chamber 21, and the vapor deposition processing device 1 that cannot sufficiently secure the optical path length. In this case, sufficient measurement sensitivity may not be obtained.
  • the mass spectrometer 43 when Qmass is used as the mass spectrometer 43, for example, as a result of the contact of the material gas with the measurement filament, an organic material may be deposited on the surface of the measurement filament and the measurement sensitivity may deteriorate over time.
  • the ionization vacuum gauge 45 When the ionization vacuum gauge 45 is used, measurement may be difficult if the partial pressure of the material gas in the vapor deposition head 22 or the substrate processing chamber 21 is very small.
  • two or more of the optical detection device 41, the mass spectrometer 43, the ionization vacuum gauge 45, and the vacuum gauge 46 are used in combination in order to measure the vapor concentration of the material gas with higher accuracy.
  • a quartz resonator (QCM), a dummy substrate, or the like conventionally used for measuring the thickness of a thin film formed on the substrate G is used for the optical detection device 41, the mass spectrometer 43, and the ionization vacuum gauge 45. It can also be used in combination with the vacuum gauge 46.
  • the crystal resonator when a crystal resonator (QCM) is placed directly under the vapor deposition head, the film thickness actually formed is correlated with the measured value obtained by other means, and if the predetermined correlation is exceeded A method of performing correction is also possible.
  • the crystal resonator (QCM) can remove and clean the attached organic film by irradiating with hot N 2 , UV, or the like after being used a predetermined number of times.
  • the vapor concentration of the material gas is not sufficiently controlled, and the crystal resonator (QCM), the dummy substrate, the optical detection device 41, the mass spectrometer 43, It may be possible to stabilize the film thickness of the thin film formed on the substrate G by using both the ionization vacuum gauge 45 and the vacuum gauge 46 capable of measuring absolute pressure. After the stabilization of the film thickness, for example, measurement using a crystal resonator (QCM) or a dummy substrate is not performed, and one or several detection means such as the optical detection device 41 is used. It is also possible.
  • the present invention relates to a vapor deposition apparatus used for forming a light emitting layer in the manufacture of an organic EL element, for example.

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Abstract

【課題】基板に薄膜を成膜させるのと同時に、膜厚の制御を行うことが可能な蒸着処理装置を提供する。 【解決手段】蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理装置であって、材料ガスを供給する減圧自在な材料供給部と、前記基板に薄膜を成膜する成膜部を備え、前記成膜部は前記基板に噴射される材料ガスの蒸気濃度を測定する検知手段を有し、前記検知手段における測定結果に基づいて成膜条件を制御する制御部を設けた、蒸着処理装置が提供される。

Description

蒸着処理装置および蒸着処理方法
　本発明は、例えば有機ＥＬ素子の製造における発光層の成膜に用いる蒸着処理装置および蒸着処理方法に関する。
　近年、エレクトロルミネッセンス（ＥＬ：Ｅｌｅｃｔｒｏ　Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）を利用した有機ＥＬ素子が開発されている。有機ＥＬ素子は、自発光なので、消費電力が小さく、また、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）などに比べて視野角に優れている等の利点があり、今後の発展が期待されている。
　この有機ＥＬ素子の最も基本的な構造は、ガラス基板上にアノード（陽極）層、発光層およびカソード（陰極）層を重ねて形成したサンドイッチ構造である。発光層の発光を外に取り出すために、ガラス基板上のアノード層には、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ　Ｔｉｎ　Ｏｘｉｄｅ）等からなる透明電極が用いられる。かかる有機ＥＬ素子は、表面にＩＴＯ層（アノード層）が予め形成されたガラス基板上に、発光層とカソード層を順に成膜し、更に封止膜層を成膜することによって製造されるのが一般的である。
　以上のような有機ＥＬ素子における有機層の成膜は、蒸着処理装置において行われるのが一般的である。蒸着処理装置における有機層等の膜厚は、発光効率等の観点から所定の膜厚に制御される必要があり、従来より様々な膜厚制御技術が創案されてきた。
　膜厚制御技術としては、例えば特許文献１に記載された膜厚測定方法のような、測定用の水晶振動子を用いて膜厚測定を行い、実際に成膜を行う基板に対して測定結果を反映させるといった方法が知られている。図１は、一般的な膜厚制御についての従来技術である水晶振動子を用いた膜厚計測を行う蒸着処理装置１００の概略的な説明図である。蒸着処理装置１００は、互いに連通するチャンバー１０１と基板処理室１０２によって構成され、内部には材料ガス供給部１０３に連通する蒸着ヘッド１１０が設置されている。基板処理室１０２の下部には基板支持台１１１に支持される基板Ｇがフェースアップの状態で配置される。また、基板支持台１１１上の基板Ｇに隣接するように、例えば石英からなる水晶振動子（ＱＣＭ）１１２が配置される。
　また、蒸着ヘッド１１０の下面は開口しておりその開口部は基板Ｇの上面に対向している。材料ガス供給部１０３から供給された材料ガスは、蒸着ヘッド１１０を通過し、その開口部から基板Ｇの上面に噴射される。このとき、同時に水晶振動子（ＱＣＭ）１１２にも材料ガスが蒸着ヘッド１１０から噴射される。なお、チャンバー１０１は排気管１１３を介して連通する真空ポンプ１１５によって真空状態にさせられ、これに伴い基板処理室１０２も真空状態に保たれる。また、蒸着ヘッド１１０やチャンバー１０１等は図示しないヒータによって材料ガスが析出しない程度の温度に温度制御される。
　以上のように構成される蒸着処理装置１００においては、水晶振動子（ＱＣＭ）１１２に実際に蒸着される薄膜の膜厚を測定することで、基板Ｇに蒸着される薄膜の膜厚を計測・制御していた。即ち、水晶振動子（ＱＣＭ）１１２と基板Ｇの蒸着条件を同じにした場合、それぞれに蒸着される薄膜の膜厚には一定の関係があるため、水晶振動子（ＱＣＭ）１１２に蒸着される薄膜の膜厚から、同条件で基板Ｇへ蒸着される薄膜の膜厚が分かる。なお、膜厚の測定に使用される対象物としては、水晶振動子（ＱＣＭ）１１２だけではなく、例えば実際に成膜が行われる基板Ｇとほぼ同条件の成膜が行われるダミー基板等が知られている。
特開２００８－１２２２００号公報
　しかしながら、上述した蒸着処理装置１００において、水晶振動子（ＱＣＭ）１１２に蒸着される薄膜の膜厚測定には限界が存在する（水晶振動子１１２の装置寿命が存在する）ため、水晶振動子（ＱＣＭ）１１２の頻繁な交換が必要になるという問題点があった。また、基板Ｇのない状態で水晶振動子（ＱＣＭ）１１２のみに蒸着を行い、膜厚を測定し、その後に同条件で基板Ｇに蒸着を行って、水晶振動子（ＱＣＭ）１１２における膜厚と基板Ｇにおける膜厚との関係性を特定する必要があるため、測定作業に非常に時間がかかり、生産効率が落ちてしまうという問題点があった。
　そこで、上記問題点に鑑み、本発明の目的は、基板Ｇへの薄膜の成膜と同時に、膜厚の制御を行うことが可能な蒸着処理装置および蒸着処理方法を提供することにある。
　前記の目的を達成するため、本発明によれば、蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理装置であって、材料ガスを供給する減圧自在な材料供給部と、前記基板に薄膜を成膜する成膜部を備え、前記成膜部は前記基板に噴射される材料ガスの蒸気濃度を測定する検知手段を有し、前記検知手段における測定結果に基づいて成膜条件を制御する制御部を設けた、蒸着処理装置が提供される。また、前記検知手段は、光学的検知装置、質量分析計、電離真空計（例えば、タフゲージ）および絶対圧の測定が可能な真空計（例えば、キャパシタンスマノメータ（以下、ＣＭとも呼称する））から選択される１以上の検知手段から構成されていてもよい。また、前記検知手段は材料ガスの成分を検出することもできる。
　前記制御部は、キャリアガス流量、材料ガス生成部のヒータ温度、材料供給量、基板移動速度、基板温度、チャンバー圧力のうちの１つまたは複数を制御することができる。
　また、本発明の他の観点によれば、蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理方法であって、前記基板に噴射される材料ガスの蒸気濃度を検知手段によって測定し、前記検知手段の測定結果を基に成膜条件を制御する、蒸着処理方法が提供される。ここで、前記成膜条件は、キャリアガス流量、材料ガス生成部のヒータ温度、材料供給量、基板移動速度、基板温度、チャンバー圧力のうちの１つまたは複数である。また、前記検知手段は、光学的検知装置、質量分析計、絶対圧の測定が可能な真空計、電離真空計から選択される１以上の装置である。
　本発明によれば、基板に薄膜を成膜させる前段階あるいは基板Ｇへの薄膜の成膜と同時（リアルタイム）に、膜厚の制御を行うことが可能な蒸着処理装置が提供される。これにより、基板に所望の厚さの薄膜を正確に、効率的に成膜し、歩留まりを向上させることが可能となる。
従来の蒸着処理装置の説明図である。 有機ＥＬ素子Ａの製造工程の説明図である。 蒸着処理装置を横から見た断面図である。 第２の実施の形態にかかる蒸着処理装置を横から見た断面図である。 第３の実施の形態にかかる蒸着処理装置を横から見た断面図である。 （ａ）第４の実施の形態にかかる蒸着処理装置を横から見た断面図である。　　　（ｂ）真空計の説明図である。 本発明の第１の変形例の説明図である。 第２の変形例にかかる蒸着処理装置の概略的な説明図である。
　１、５０…蒸着処理装置
　１０…アノード層
　１１…発光層
　１２…カソード層
　１３…封止膜層
　２０、５１…処理チャンバー
　２１…基板処理室
　２２、５６…蒸着ヘッド
　２３、５４…支持台
　２５…排気管
　２６…真空ポンプ
　２９…材料導入路
　３０…材料ガス生成部
　３０ａ…キャリアガス制御部
　３０ｂ…材料投入制御部
　３０ｃ…材料気化制御部
　３１…ヒータ
　３３…膜厚センサ
　４０…窓
　４１、６１…光学的検知装置
　４２…制御部
　４３…質量分析計
　４５…電離真空計
　４６…真空計
　４７…金属隔膜
　４８…電極
　５２…ゲートバルブ
　５５…レール
　５７…材料供給源
　５８…材料供給管
　Ａ…有機ＥＬ素子
　Ｇ…基板
　以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。また、以下の実施の形態においては有機材料を用いて有機ＥＬ素子を製造する場合について説明する。
　図２は、本発明の実施の形態にかかる蒸着処理装置１を含む種々の成膜装置によって製造される有機ＥＬ素子Ａの製造工程の説明図である。図２（ａ）に示すように、上面にアノード（陽極）層１０が成膜された基板Ｇが用意される。基板Ｇは、例えばガラス等よりなる透明な材料からできている。また、アノード層１０は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ　Ｔｉｎ　Ｏｘｉｄｅ）等の透明な導電性材料よりなる。なお、アノード層１０は、例えばスパッタリング法を用いて基板Ｇの上面に形成される。
　先ず、図２（ａ）に示すように、アノード層１０の上に、発光層（有機層）１１が蒸着法によって成膜される。なお、発光層１１は、例えば、ホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層を積層した多層構成からなる。
　次に、図２（ｂ）に示すように、発光層１１の上に、例えばＡｇやＡｌ等からなるカソード（陰極）層１２が、例えばマスクを用いたスパッタリング法を用いて形成される。
　次に、図２（ｃ）に示すように、カソード層１２をマスクにして、発光層１１を例えばドライエッチングすることにより、発光層１１がパターニングされる。
　次に、図２（ｄ）に示すように、発光層１１およびカソード層１２の周囲と、アノード層１０の露出部を覆うように、例えば窒化シリコン（ＳｉＮ）よりなる絶縁性の封止膜層１３が成膜される。この封止膜層１３の形成は、例えば、μ波プラズマＣＶＤ法によって行われる。
　このようにして、製造された有機ＥＬ素子Ａは、アノード層１０とカソード層１２の間に電圧を加えることによって、発光層１１を発光させることができる。かかる有機ＥＬ素子Ａは、表示装置や面発光素子（照明・光源等）に適用することができ、その他、種々の電子機器に用いることが可能である。
　次に、以下には本発明の実施の形態にかかる蒸着処理装置１について、有機材料ガス（以下、単に材料ガスとも呼称する）の蒸気濃度を検知する検知手段を光学式検知装置、質量分析計、電離真空計および絶対圧が測定できる真空計（例えば、キャパシタンスマノメータ（ＣＭ））とした場合のそれぞれについて第１～第４の実施の形態として説明する。
　（第１の実施の形態）
　図３は、上述した図２（ａ）に示す蒸着工程に用いられる、本発明の第１の実施の形態にかかる蒸着処理装置１を横から見た断面図である。本実施の形態においては、材料ガスの蒸気濃度を測定する検知手段として、例えば、フーリエ変換型赤外分光法（ＦＴＩＲ）である光学的検知装置４１を用いた場合を説明する。なお、通常の蒸着処理装置では、基板Ｇに有機材料ガスを噴出させる蒸着ヘッドは、例えばホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層等の複数の有機層を蒸着するために複数用意される場合もあるが、図３に示す蒸着処理装置１においては蒸着ヘッドが１つの場合を例示し、以下に説明する。
図３に示すように、蒸着処理装置１には成膜処理を行うための成膜部として処理チャンバー２０および基板処理室２１が設けられ、処理チャンバー２０と基板処理室２１をまたぐように蒸着ヘッド２２が設置される。基板処理室２１は処理チャンバー２０の下方に設けられ、基板処理室２１の内部には、基板Ｇを、成膜対象面を上に向けた状態で（フェースアップ状態で）支持する支持台２３が設けられている。ここで蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面２２’（開口面）が基板Ｇの上面（成膜対象面）に対向するように、蒸着ヘッド２２は設置されている。また、処理チャンバー２０は、排気管２５を介して真空ポンプ２６に連通しており、成膜時には真空引きされることとなる。
　蒸着ヘッド２２は、有機材料ガスを蒸着ヘッド２２に導入する材料導入路２９を介して材料ガス生成部３０に連通している。ここで、材料ガス生成部３０には図示しない有機材料を加熱するヒータが設けられており、材料ガス生成部３０において加熱・生成された材料ガスが材料導入路２９を介して蒸着ヘッド２２に導入され、蒸着ヘッド２２から基板Ｇに噴出される。また、材料ガス生成部３０には、キャリアガスの流量を制御するキャリアガス制御部３０ａと、有機材料の投入量を制御する材料投入制御部３０ｂと、有機材料を気化させる際の気化量を制御する材料気化制御部３０ｃが設けられる。なお、蒸着ヘッド２２にはヒータ３１が取り付けられ、材料ガス生成部３０において気化され、蒸着ヘッド２２内に流入した有機材料ガスが蒸着ヘッド２２内において析出しない温度に加熱温度制御されている。
　また、基板処理室２１内部には、例えば薄膜に光を当てて反射させ、ラマンスペクトル強度から膜厚を測定することができる膜厚センサ３３が設置されており、随時、基板Ｇ上に成膜された薄膜の膜厚を測定することが可能な構成となっている。
　また、蒸着ヘッド２２の両側部および基板処理室２１の両側部には、光を透過させる、例えば、フッ化カルシウム等からなる透過窓４０が設けられている。基板処理室２１の外部側方には、光学的検知装置４１の発光部４１ａおよび受光部４１ｂが配置されている。光学的検知装置４１の発光部４１ａから透過窓４０を通して、赤外光を蒸着ヘッド２２内部に透過させ、その光を受光部４１ｂにおいて受光し、発光時の光と受光時の光を比較することで、蒸着ヘッド２２内部のガス状態（ガス濃度・成分・分光スペクトル）を検知することが可能である。ここで、光学的検知装置４１としては、例えば赤外線を用い光の吸収量を測定するフーリエ変換型赤外分光法（ＦＴＩＲ）が考えられるが、本発明はこれに限られるものではなく、例えば原子吸光法や単波長吸光法（ＮＤＩＲ）を適用してもよい。さらに、蒸着ヘッド２２のガス状態を検出すること以外にも、材料供給ラインの途中にガス分岐路を形成するか、もしくは、引き込みラインを形成し、そこでガス状態を測定することもできる。
　また、蒸着処理装置１には、光学的検知装置４１（受光部４１ｂ）によって得られた蒸着ヘッド２２内部のガス状態に基づき、材料ガス生成部３０へ指示信号を送る制御部４２が設けられている。制御部４２からの指示に基づきキャリアガス制御部３０ａにおいてキャリアガスの流量が制御される。また、材料投入制御部３０ｂにおいて材料の投入量が制御される。さらに、材料気化制御部３０ｃにおいて気化される材料の量が制御されて、所望の量の材料ガスが蒸着ヘッド２２に導入される。このように基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚が制御されることとなる。
　また、基板Ｇの移動速度、基板Ｇの温度、および処理チャンバー２０内部の圧力によっても成膜される膜厚は変化する。そのため、上記光学的検知装置４１により得られた蒸着ヘッド２２内部のガス状態に基づき、これら基板Ｇの移動速度、基板Ｇの温度、および処理チャンバー２０内部の圧力を変化させることによっても、基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚が制御される。
　基板Ｇに成膜される膜の膜厚制御は、材料ガス温度（気化される材料の量）、キャリアガス流量、材料投入量等を予め規定の条件にした状態で、膜厚測定センサ３３によって測定を行った参照データを取り、この参照データに基づいてデータベース（又は校正曲線）を作成する。実際の成膜時に光学的検知装置４１によって測定された測定データとデータベースの照合と解析を行うことによって材料ガスの蒸気濃度や量を算出するといった方法を用いて行われる。このとき、データベースにおける参照データに基づいて設定された所定の成膜条件から基板Ｇ成膜時の条件が外れている場合には、設定条件と現在の成膜条件との差分（所望の膜厚と現在の膜厚との差、基板処理室内の材料ガスの分圧など）を見ることで成膜される膜厚の制御が行われる。即ち、成膜開始当初に設定した各条件（材料ガス温度、キャリアガス流量、材料投入量等）に基づいて成膜される薄膜の所定の膜厚が予め定まり、実際に基板Ｇに成膜されている薄膜の膜厚が所定の膜厚と異なる場合には、即座に（リアルタイムで）上述した膜厚制御が行われ、成膜される薄膜の膜厚を所定の膜厚にすることができる。
　膜厚制御の方法としては、光学的検知装置４１によって測定された材料ガスの蒸気濃度が所定の濃度ではない場合、キャリアガスの流量を変化させて蒸着ヘッド２２内に流入する材料ガスの量を調整する。また、材料ガス生成部３０において生成・気化される材料ガスの量を材料の投入量を調整し、さらに蒸発部の温度コントロールをすることで調整することが考えられる。より具体的には、所定値からのずれ量に対応した閾値が決められ、測定値が前記閾値よりも大きいときは、材料ガスの制御を蒸発部の温度を変化させることにより行ない、前記測定値が閾値よりも小さいときは、蒸発部の温度を変化させることによっては行なわず、キャリアガス流量のみによって材料ガスを制御するのがよい。材料ガスの量は、蒸発部の温度変化に非常に敏感であり、温度が少し変化しただけでも蒸気量が大きく変化してしまい、成膜レートさらに膜厚の変化量が大きくなるので、微小な調整には向かないからである。閾値よりも小さいときは、蒸発部の温度コントロール以外の方法、例えば、キャリアガス流量を調整することにより行なうのが適当である。また、キャリアガス流量によって調整する方が反応性もよい。
なお、本実施の形態においては、光学的検知装置４１によって蒸着ヘッド２２内部における材料ガスの蒸気濃度は随時（リアルタイムで）測定されている。そうすると、上述した材料ガスの蒸気濃度制御によって、蒸着ヘッド２２内部における材料ガスの蒸気濃度は、基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚が所定の厚さ、所定の成膜レート（単位時間あたりの成膜量）になるように保たれることとなる。
　さらには、基板Ｇの移動速度を変化させて、成膜される膜厚・成膜レートを制御することも考えられる。具体的には、蒸着ヘッド２２から噴出される材料ガスの蒸気濃度が高い場合に、基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚を所定の厚さに保つため、処理チャンバー２０内の基板Ｇの移動速度を上昇させて、基板Ｇに対して単位面積当たりに噴射される材料ガスの量を減少させる方法や、基板Ｇの温度を上昇させる方法、処理チャンバー２０内の圧力を高くすることで基板Ｇ上における成膜が促進されにくくするといった方法も考えられる。なお、光学的検知装置４１によって測定された材料ガスの蒸気濃度が所定の濃度より低い場合、基板Ｇの移動速度を減速させる方法や、基板Ｇの温度を下降させる方法、処理チャンバー内の圧力を下げる方法をとることで対応可能である。
　以上説明したように構成される蒸着処理装置１において、材料供給部３０から導入される有機材料ガスを、蒸着ヘッド２２から噴出させ、基板Ｇの上面に成膜させる。この場合に、蒸着ヘッド２２内部に導入された有機材料ガスの濃度・成分・分光スペクトルは、光学的検知装置４１によって測定される。蒸着ヘッド２２内部の所定位置の材料ガス濃度と、その時基板Ｇ上に成膜される有機薄膜の膜厚は、他の条件が同じである場合には、一定の相関関係を有する。そのため、蒸着ヘッド２２内部の有機材料ガスの濃度・成分・分光スペクトルを検知し、その濃度・成分・分光スペクトルの検知結果に基づき材料ガス生成部３０における上記説明した材料ガス生成量等の条件を制御することにより、基板Ｇに成膜される有機薄膜の膜厚・成膜速度が制御される。また、基板Ｇへの成膜を行っている状態で、蒸着ヘッド２２内部の有機材料ガス濃度・成分・分光スペクトルは随時測定（リアルタイム測定）されるため、成膜作業を行いつつ膜厚の制御を行うことが可能となる。
　即ち、有機材料ガス濃度の測定結果に基づき、蒸着処理装置１のキャリアガス流量、材料ガス生成部のヒータ温度、材料供給量、基板移動速度、基板温度、チャンバー圧力等を変化させることにより、基板Ｇに対する成膜条件を変更し、所望の膜厚の有機薄膜を成膜させることが可能となる。加えて、基板Ｇあるいはダミー基板等に対する成膜を事前に行うことなく、蒸着ヘッド２２内部に導入された材料ガスの濃度・成分・分光スペクトル等を測定するだけで、実際に基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚が制御可能となるため、効率的に基板Ｇへの成膜処理を開始することが可能となる。さらには、基板Ｇに成膜が行われている状態で、その成膜と同時に膜厚制御が可能であるため、基板Ｇに対する所定の膜厚以外の膜厚である薄膜が成膜されるといった成膜不良を最小限に抑え、歩留まりを向上させることができる。
なお、有機材料ガス濃度の測定から推測される薄膜の膜厚と、所望する薄膜の膜厚とのずれが大きい場合には材料ガス温度（材料ガス生成部のヒータ温度）やキャリアガス流量を変化させることが好ましい。一方、有機材料ガス濃度の測定から推測される薄膜の膜厚と、所望する薄膜の膜厚とのずれが微小である場合には、キャリアガス流量や基板移動速度を変化させることにより制御するのが好ましい。これは、温度の変化は材料ガスの蒸気濃度変化に直結するため、微小な材料ガス温度の変化が成膜される薄膜の膜厚変化に顕著に影響し、基板移動速度の変化による成膜される薄膜の膜厚への影響は小さいためである。また、膜厚への応答性も優れている。
　（第２の実施の形態）
　図４は、上述した図２（ａ）に示す蒸着工程に用いられる、本発明の第２の実施の形態にかかる蒸着処理装置１を横から見た断面図である。本実施の形態においては、材料ガスの蒸気濃度を測定する検知手段として、例えば四重極形質量分析計（Ｑ－ｍａｓｓ）である質量分析計４３を用いる。なお、図４中、第２の実施の形態における質量分析計４３以外の構成要素は、上記第１の実施の形態と同一であり、その機能構成は同一であるため、図中に同じ符号を用いて示し、詳しい説明は省略する。
　図４に示すように、基板処理室２１においては、蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面２２’近傍に測定部４３ａが設けられ、基板処理室２１の外部には、測定部４３ａに接続されたコントローラ部４３ｂが設けられている。質量分析計４３は、この測定部４３ａとコントローラ部４３ｂから構成されている。そして、例えば四重極形質量分析計（Ｑ－ｍａｓｓ）である質量分析計４３では、測定部４３ａにおいて蒸着ヘッド２２から噴出された材料ガスに電子を当ててイオン化し、材料ガスの質量分布を測定することで材料ガスの定性、定量性が検出される。なお、測定部４３ａを設ける位置については、例えば蒸着ヘッド２２内部や材料ガスの輸送路等とすることも考えられるが、圧力帯によっては正確な検出ができないことや、材料ガスの付着によって感度が低下するため、図４に示すような基板処理室２１内の材料ガス噴出面２２’近傍が好ましい。
測定部４３ａにおいて検出された測定データはコントローラ部４３ｂから制御部４２に送られ、制御部４２の制御に基づき材料生成部３０において材料ガスの温度（材料ガス気化量）、材料ガスの投入量、キャリアガスの流量が、それぞれキャリアガス制御部３０ａ、材料投入制御部３０ｂ、材料気化制御部３０ｃによって制御される。具体的な材料ガスの温度（材料ガス気化量）、材料ガスの投入量、キャリアガスの流量の制御については上記第１の実施の形態で説明したものと同様の制御が行われるため、ここでの説明は省略する。
材料ガス温度（材料ガス気化量）、材料ガス投入量およびキャリアガス流量のいずれかの条件、あるいはこれらの複数の条件を質量分析計４３を用いて検出された測定データに基づき変化させることで、基板Ｇに対して噴出する材料ガスの蒸気濃度が制御され、これにより、所望の膜厚の有機薄膜を成膜させることが可能となる。また、基板Ｇあるいはダミー基板等に対する成膜を事前に行うことなく、蒸着ヘッド２２内部に導入された材料ガスについての質量分析計４３による測定を行うだけで、実際に基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚が制御可能となるため、効率的に基板Ｇへの成膜処理を開始することが可能となる。
　（第３の実施の形態）
　図５は、上述した図２（ａ）に示す蒸着工程に用いられる、本発明の第３の実施の形態にかかる蒸着処理装置１を横から見た断面図である。本実施の形態においては、材料ガスの蒸気濃度を測定する検知手段として、例えば、タフゲージ（ＴＧ：（株）アンペール社製）である電離真空計４５を用いる。なお、図５中、第２の実施の形態における電離真空計４５以外の構成要素は、上記第１の実施の形態と同一であり、その機能構成は同一であるため、図中に同じ符号を用いて示し、詳しい説明は省略する。
　図５に示すように、基板処理室２１においては、蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面２２’近傍に測定部４５ａが設けられ、基板処理室２１の外部には、測定部４５ａに接続されたコントローラ部４５ｂが設けられている。電離真空計４５は、この測定部４５ａとコントローラ部４５ｂから構成されている。そして、電離真空計４５では、測定部４５ａにおいてほぼ真空状態である基板処理室２１内の真空度（内圧）が測定される。
　電離真空計４５を用いた測定では、先ず、材料ガスを基板処理室２１内に導入していない状態、即ち、材料ガス供給部３０において有機材料の加熱・生成が行われていない状態の基板処理室２１の真空度（内圧）が測定される（バックグラウンド測定）。その後、材料ガス生成部３０から蒸着ヘッド２２を介して基板処理室２１内に材料ガスが導入された後の基板処理室２１の真空度（内圧）が測定される。そして、材料ガス導入前と導入後のそれぞれの真空度の差分を計算することで、材料ガスによる基板処理室２１内の真空度の変化が算出され、材料ガスの分圧が求められる。材料ガスの分圧は、基板処理室２１内に導入される材料ガスの蒸気濃度と相関関係にあるため、電離真空計４５によって材料ガスの分圧を連続的に測定することで、基板処理室２１内に導入されている材料ガスの蒸気濃度の変化が測定されることとなる。なお、電離真空計４５（特に測定部４５ａ）は、基板処理室２１内の任意の位置に設けて測定を行うことが可能であるが、材料ガスの分圧を正確に測定するためには、図５に示すような蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面２２’近傍や、蒸着ヘッド２２内、ガスの輸送路内等に設けることが好ましい。
測定部４５ａにおいて検出された測定データはコントローラ部４５ｂから制御部４２に送られ、制御部４２の制御に基づき材料生成部３０において材料ガスの温度（材料ガス気化量）、材料ガスの投入量、キャリアガスの流量が、それぞれキャリアガス制御部３０ａ、材料投入制御部３０ｂ、材料気化制御部３０ｃによって制御される。具体的な材料ガスの温度（材料ガス気化量）、材料ガスの投入量、キャリアガスの流量の制御については上記第１の実施の形態で説明したものと同様の制御が行われるため、ここでの説明は省略する。
　材料ガス温度（材料ガス気化量）、材料ガス投入量およびキャリアガス流量のいずれかの条件、あるいはこれらの複数の条件を電離真空計４５により検出された測定データに基づき変化させることで、基板Ｇに対して噴出する材料ガスの蒸気濃度が制御され、これにより、所望の膜厚である有機薄膜を成膜させることが可能となる。また、基板Ｇあるいはダミー基板等に対する成膜を事前に行うことなく、蒸着ヘッド２２内部に導入された材料ガスについての電離真空計４５による測定を行うだけで、実際に基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚が制御可能となるため、効率的に基板Ｇへの成膜処理を開始することが可能となる。
　（第４の実施の形態）
　図６（ａ）は、上述した図２（ａ）に示す蒸着工程に用いられる、本発明の第４の実施の形態にかかる蒸着処理装置１を横から見た断面図である。また、図６（ｂ）は第４の実施の形態にかかる蒸着処理装置１において用いられる真空計４６の説明図である。本実施の形態においては、材料ガスの蒸気濃度を測定する検知手段として、例えば、キャパシタンスマノメータ（以下、ＣＭとも表記）である絶対圧が測定可能な真空計４６を用いる。なお、図６中、第４の実施の形態における真空計４６以外の構成要素は、上記第１の実施の形態と同一であり、その機能構成は同一であるため、図中に同じ符号を用いて示し、詳しい説明は省略する。
　真空計４６は、図６（ａ）に示すように、蒸着ヘッド２２内と連通するように取り付けられている。真空計４６として用いられるＣＭは絶対圧を測定可能な隔膜真空計の１つであり、差圧により装置内に配置された薄い金属板が弾性変形され、その変位を静電容量として検知するものである。図６（ｂ）に示すように真空計４６は、内部に配置された金属隔膜４７を挟んで設けられた２つの部屋４６ａ、４６ｂから構成されている。一方の部屋４６ａは蒸着ヘッド２２の内部空間に連通しており、他方の部屋４６ｂには絶縁された電極４８が配置されている。この電極４８が配置された部屋４６ｂの圧力が基準とされ、金属隔膜４７が２つの部屋（４６ａ、４６ｂ）の差圧に応じて変形し、絶縁された電極４８と金属隔膜４７との距離に応じた静電容量が変化する。その静電容量の変化量を用いて金属隔膜４７の変位を求め、圧力に換算することにより蒸着ヘッド２２内（処理チャンバー２０内）の圧力を求めることができる。この蒸着ヘッド２２内の圧力を適宜測定することにより、内部に流れる材料ガスの蒸気濃度が測定される。なお、キャパシタンスマノメータである真空計４６の測定範囲としては、大気圧から１０ｍＰａ（０．１ｍＴｏｒｒ）程度の圧力測定に広く用いることが可能である。
　以上、本発明の実施の形態の一例を説明したが、本発明は図示の形態に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
　例えば、上記第１の実施の形態では、光学的検知装置４１の光の透過経路を蒸着ヘッド２２内部とし、蒸着ヘッド２２の両側部に窓４０を設けることとしたが、光学的検知装置４１の光の透過経路は必ずしも蒸着ヘッド２２内部である必要はなく、有機材料ガスの検知が十分に行われる場所であればよい。そこで、図７には本発明の第１の変形例を示す。なお、図７は、蒸着ヘッド２２を基板Ｇの搬送方向（紙面に垂直方向）から見た図である。
図７に示すように、該変形例においては、光学的検知装置４１から出た光の通過経路は蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面２２’と基板Ｇ上面の間である。即ち、蒸着処理装置１に設けられる蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面２２’と基板Ｇ上面との間に形成される空間４９に、基板Ｇの搬送方向と直交する方向に光を通過させ、それぞれの蒸着ヘッド２２から噴射された有機材料ガスの濃度・成分・分光スペクトルを検知する光学的検知装置４１が、上記第１の実施の形態と同様、基板処理室２１に設置されている。そして、上記第１の実施の形態と同様に、この光学的検知装置４１からの指示信号によって材料生成部３０における材料ガス供給量を制御する。
　また、上記第１～第４の実施の形態においては、蒸着ヘッド２２が１つの場合を例示して説明したが、通常、有機薄膜の蒸着においては、ホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層を成膜させるため６つの蒸着ヘッド２２を設置して基板Ｇに連続的に成膜を行う。そこで、以下に６つの蒸着ヘッド２２を設置する場合の本発明の第２の変形例について図面を参照して説明する。なお、この第２の変形例では、材料ガスの蒸気濃度を検知する検知手段として光学的検知装置６１を用いる場合を例として説明するが、検知手段としては上記第１～第４の実施の形態に記載した何れの検知手段を用いてもよい。
　図８は、本発明の第２の変形例にかかる蒸着処理装置５０の概略的な説明図である。図８に示す蒸着処理装置５０は、蒸着によって図２（ａ）に示した発光層１１を成膜するものである。
　蒸着処理装置５０は、密閉された処理チャンバー５１を有している。処理化チャンバー５１は、長手方向が基板Ｇの搬送方向とされる直方体形状であり、処理チャンバー５１の前後面は、ゲートバルブ５２を介して、他の成膜処理装置等に接続されている。
　処理チャンバー５１の底面には、真空ポンプ（図示せず）を有する排気ライン５３が接続され、処理チャンバー５１の内部は減圧されるようになっている。また、処置チャンバー５１の内部には、基板Ｇを水平に支持する支持台５４を有する。基板Ｇは、アノード層１０が形成された上面を上に向けたフェースアップの状態で、支持台５４に載置される。支持台５４は、基板Ｇの搬送方向に沿って配置されたレール５５上を走行し、基板Ｇを搬送するようになっている。
　処理チャンバー５１の天井面には、複数（図８においては６つ）の蒸着ヘッド５６が基板Ｇの搬送方向にそって配置されている。各蒸着ヘッド５６には、発光層１１を成膜させる成膜材料の蒸気（材料ガス）を供給する複数の材料供給源５７が、材料供給管５８を介してそれぞれ接続されている。これら材料供給源５７から供給された成膜材料の蒸気を各蒸着ヘッド５６から噴出させながら、支持台５４上に支持した基板Ｇを搬送させることにより、基板Ｇの上面にホール輸送層、非発光層、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層等が順次成膜されて、基板Ｇの上面に発光層１１が形成される。
　光学的検知による検出感度が良好である場合には、図８に示すように、基板Ｇの搬送方向に光を通過させる光学的検知装置６１（搬送方向上流側の発光部６１ａ、下流側の受光部６１ｂを含む）を配置することによって、複数の蒸着ヘッド５６それぞれから噴射される有機材料ガスの特定スペクトルを分離して正確に検出することができる。このため、６つの蒸着ヘッド５６それぞれからの有機材料ガス濃度が同時に検出され、その検出に基づいて材料ガスの供給制御を行うこともできる。この本発明の第２の変形例にかかる蒸着処理装置５０によれば、６つの蒸着ヘッド５６から噴出される６種類の有機材料ガスについて、単一の光学的検知装置６１により同時に検知することが可能となり、装置の簡略化、コスト低減が実現される。
　即ち、複数の蒸着ヘッド５６を備える蒸着処理装置５０において、光学的検知装置６１によって複数種の有機材料ガスの濃度・成分・分光スペクトルを検知することで、成膜条件が特定され、上記実施の形態と同様に、それら有機材料ガスの濃度・成分・分光スペクトルを制御することにより、基板Ｇに成膜される有機薄膜の膜厚が制御される。
　また、上記第１～第４の実施の形態においては、材料ガスの蒸気濃度を検知する検知手段として、光学的検知装置、質量分析計、電離真空計および絶対圧が測定可能な真空計４６をそれぞれ１つ設置して検知を行うものとして説明した。しかしながら、光学的検知装置４１を用いる場合、測定のための光路長を蒸着ヘッド２２内、または基板処理室２１内に十分確保しなくてはならず、光路長を十分に確保できない蒸着処理装置１においては測定感度が十分に得られない可能性がある。また、質量分析計４３として例えばＱｍａｓｓを用いる場合、測定フィラメントに材料ガスが接触した結果、測定フィラメントの表面に有機材料が析出し測定感度が経時的に劣化してしまう可能性がある。また、電離真空計４５を用いる場合、蒸着ヘッド２２内または基板処理室２１内における材料ガスの分圧が微小である場合には測定が困難となってしまう恐れがある。
そこで、上記事情に鑑み、材料ガスの蒸気濃度の測定をより精度良く行うため、上記光学的検知装置４１、質量分析計４３、電離真空計４５および真空計４６の内２つ以上を併用することも可能である。更には、従来より基板Ｇに成膜される薄膜の膜厚を測定するために用いていた水晶振動子（ＱＣＭ）やダミー基板等を光学的検知装置４１、質量分析計４３、電離真空計４５および真空計４６と併用することもできる。また、水晶振動子（ＱＣＭ）を蒸着ヘッド直下に配置し、実際に成膜された膜厚と、他の手段によって得られた測定値との相関をとり、所定の相関を外れた場合には補正を行うといった方法も可能である。ここで、水晶振動子（ＱＣＭ）は、所定回数使用した後に、ホットＮ２やＵＶ等を照射することにより付着した有機膜を除去・洗浄することができる。
　さらには、例えば基板Ｇの成膜開始当初は、材料ガスの蒸気濃度の制御が十分に行われておらず、水晶振動子（ＱＣＭ）やダミー基板と光学的検知装置４１、質量分析計４３、電離真空計４５および絶対圧が測定可能な真空計４６を併用して基板Ｇへ成膜される薄膜の膜厚の安定化を図ることが考えられる。膜厚の安定化が図られた後には、例えば、水晶振動子（ＱＣＭ）やダミー基板を用いた測定を行わず、光学的検知装置４１等の１つ、もしくは、いくつかの検知手段を用いることも考えられる。
　また、上記本発明の実施の形態や変形例においては、有機材料ガスを用いて有機薄膜を成膜させる場合について説明したが、本発明はこれに限らず、例えばＬｉ等の金属を基板に蒸着させる場合についても適用できる。
　本発明は、例えば有機ＥＬ素子の製造における発光層の成膜に用いる蒸着処理装置に関する。

Claims (8)

  1. 蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理装置であって、
    材料ガスを供給する減圧自在な材料供給部と、
    前記基板に薄膜を成膜する成膜部を備え、
    前記成膜部は前記基板に噴射される材料ガスの蒸気濃度を測定する検知手段を有し、
    前記検知手段における測定結果に基づいて成膜条件を制御する制御部を設けた、蒸着処理装置。
  2. 前記検知手段は、光学的検知装置、質量分析計、絶対圧の測定が可能な真空計、電離真空計から選択される１以上の装置から構成される、請求項１に記載の蒸着処理装置。
  3. 前記検知手段は材料ガスの成分を検出する、請求項１に記載の蒸着処理装置。
  4. 前記制御部は、キャリアガス流量、材料ガス生成部のヒータ温度、材料供給量、基板移動速度、基板温度、チャンバー圧力のうちの１つまたは複数を制御する、請求項１に記載の蒸着処理装置。
  5. 蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理方法であって、
    前記基板に噴射される材料ガスの蒸気濃度を検知手段によって測定し、
    前記検知手段の測定結果を基に成膜条件を制御する、蒸着処理方法。
  6. 前記制御は、予め基板に所定の膜厚の薄膜が成膜される成膜条件を定めておき、該成膜条件との差分を測定することで行われる、請求項５に記載の蒸着処理方法。
  7. 前記成膜条件は、キャリアガス流量、材料ガス生成部のヒータ温度、材料供給量、基板移動速度、基板温度、チャンバー圧力のうちの１つまたは複数である、請求項５に記載の蒸着処理方法。
  8. 前記検知手段は、光学的検知装置、質量分析計、絶対圧の測定が可能な真空計、電離真空計から選択される１以上の装置である、請求項５に記載の蒸着処理方法。
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