JP6418388B2 - 蒸着装置及び蒸着方法 - Google Patents

Description

本発明は、たとえば、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）素子などの有機薄膜、金属電極、又はコーティングなどの無機薄膜の製造において、蒸発又は昇華した材料で基板に対する蒸着を行う、蒸着装置及び蒸着方法に関する。

蒸着装置は、真空チャンバー内に所望の材料と基板とを配置し、真空中で材料に熱を与え、溶融、蒸発、又は、昇華させることによって、基板上に材料の薄膜を形成させることができる。

近年、有機材料が用いられた有機ＥＬディスプレイ、照明、有機太陽電池、及び半導体などのデバイスの研究開発が盛んに行われている。

これらの有機材料が用いられたデバイス作製には、一般的に、上述されたような真空蒸着装置が利用されている。

有機デバイスに用いられる有機材料は、一般的に高価な材料が多く、デバイス仕様からナノメートルオーダーの非常に薄い膜形成が要望されている。

そのため、蒸着装置における膜厚制御は、材料利用効率及びデバイス仕様の観点から、非常に高い精度で制御することが求められている。

一般的な膜厚制御方法として、光学式計測手段を用いて、蒸発した材料の濃度を計測し、成膜する膜厚の制御に利用するものがある（たとえば、特許文献１参照）。

図５に、従来例１の光学式計測手段を備えた蒸着装置の概略断面図を示す。図５を参照しながら、蒸発した材料の濃度の光学式計測方法について説明する。

真空チャンバー２０１は、真空ポンプ２０５で排気され、高真空状態に維持することができる。

真空チャンバー２０１の上部には、成膜が行われる基板２０４が、成膜面を下側に向け配置されている。

基板２０４の下側に設置した坩堝２０７に、成膜したい所望の蒸着材料２０８を導入し、発熱体２０９に電圧を印加することによって、坩堝２０７を加熱し、所望の蒸着材料２０８を蒸発させ、基板２０４に成膜を行う。

蒸着材料２０８を導入した坩堝２０７と基板２０４との間の真空チャンバー２０１の内側の側面に、蒸発した材料ガスの濃度を測定するための光源２１１及び検出器２１２を設置している。

光源２１１からの計測光２１９は、蒸発した材料ガス中を通過し、検出器２１２で受光される。

検出器２１２で計測した光源２１１からの計測光２１９の入射光強度と、蒸発した材料ガス中を通過した光の強度（透過光強度）とには、式１のような関係がある。この関係より、吸収係数に比例した蒸発した材料ガス濃度を算出することができる。

ここで、Ｌは吸収長、Ｉ_０は入射光強度、Ｉ_ａは透過光強度を示す。

また、式１で示した蒸発した材料ガス濃度は、蒸着材料２０８が基板２０４に成膜するときの成膜速度に比例関係にある。このため、光源２１１からの入射光強度及び透過光強度を検出器２１２で計測し、分析部２１３で算出することによって、成膜中の成膜速度をリアルタイムに見積ることができる。さらに、この分析結果を、坩堝２０７の発熱体２０９の発熱温度を制御する発熱体制御部２１５へフィードバックすることで、安定した膜厚制御ができる。

上述された計測光２１９の入射光と透過光との強度比は、蒸発した材料ガスが存在する場合について算出される。しかしながら、基板２０４に蒸着される正確な成膜速度を得るためには、光の強度比から求めた蒸発した材料ガス濃度と、実際の成膜速度との関係を予め取得しておく必要がある。

特開２００８−１６９４５７号公報

上述された従来の蒸着装置（図５参照）を用いて、蒸発した材料ガスの正確な濃度を求めるためには、式１より、光源２１１の入射光強度と蒸発した材料ガスを通過した透過光強度との両方を検出部２１２で計測しなければならない。しかしながら、成膜中は、蒸発した材料ガスが真空チャンバー２０１内に充満しているため、光源２１１の入射光強度は、成膜を行う前段階で取得し、成膜中もその値を参照し、蒸発した材料ガスの濃度及び成膜速度を算出するしかない。通常、光源２１１及び検出部２１２の温度は、蒸着材料２０８の温度より低くなるため、長時間の連続成膜などでは、蒸発した材料が光源２１１及び検出部２１２に徐々に付着し、光源２１１の入射光強度及び検出部２１２の感度が徐々に低下する。そのため、従来例のような成膜中の透過光強度のみの計測では、成膜中に透過光強度が大きく変動しても、蒸発した材料ガスの正確な濃度を求めることができず、成膜速度のモニター及び膜厚制御が所望の値から大きくずれるという課題があった。

本発明は、上述された従来の課題を考慮し、成膜中の蒸発又は昇華した材料ガスの濃度をより正確に算出することが可能で、より高い精度で膜厚制御できる蒸着装置及び蒸着方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の第１の態様にかかる蒸着装置は、真空チャンバーと、
前記真空チャンバー内に配置された配管部と、
前記配管部内に配置された蒸着源と、
前記配管部及び前記蒸着源を加熱する加熱装置とを有して、前記真空チャンバー内に配置された基板に、前記蒸着源から蒸発又は昇華した気体の材料を成膜する装置であって、
前記配管部に配置されて、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を制御する気体量制御弁と、
成膜中に、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を前記気体量制御弁の開閉により変化させて、前記気体量制御弁が開いた状態と前記気体量制御弁が閉じた状態とのそれぞれの前記配管部内での前記気体の濃度を取得する気体濃度取得装置とを備える。

本構成の装置によって、成膜中の蒸発又は昇華させた材料の濃度を安定で、より正確に取得することができる。

また、本発明の第２の態様にかかる蒸着装置は、前記気体量制御弁は電磁弁であり、
前記気体濃度取得装置は、前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記蒸発又は昇華した前記気体中を通過した光の透過光強度により前記気体の濃度を取得する光学式濃度取得装置であり、
前記光学式濃度取得装置で取得した前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記気体の濃度から、成膜速度を取得する分析部と、
前記分析部からの信号により前記電磁弁の開閉回数を制御する電磁弁制御部とをさらに有する、前記第１の態様に記載の蒸着装置である。
本構成の装置によって、長時間の成膜でも成膜速度が安定した制御をすることができる。
また、本発明の第３の態様にかかる蒸着装置は、前記分析部は、前記電磁弁が閉じたとき、前記気体濃度取得装置により前記透過光強度を取得し、取得した前記透過光強度の減衰から、前記気体濃度取得装置における前記光を出射する光源の入射光強度の変動を見積り、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度の分析結果を補正する、前記第２の態様に記載の蒸着装置である。

また、本発明の第４の態様にかかる蒸着装置は、前記態様の装置において、前記気体濃度取得装置は、前記気体量制御弁と成膜される前記基板との間に設置する、蒸着装置である。

本構成の装置によって、蒸発又は昇華させた材料の濃度を取得でき、成膜速度を見積ることができる。

また、本発明の第５の態様にかかる蒸着装置は、前記態様の装置において、前記気体量制御弁は、０．１ミリ秒以上１０秒以下で開閉を繰返す弁である蒸着装置である。

本構成の装置によって、蒸発又は昇華させた材料の濃度を正確に取得でき、成膜速度をより正確に見積ることができる。

また、本発明の第６の態様にかかる蒸着装置は、前記態様の装置において、前記気体量制御弁が、加熱機構を有する蒸着装置である。

本構成の装置によって、前記気体量制御弁に再堆積することを抑制でき、安定した成膜をすることができる。

本構成の装置によって、成膜中の蒸発又は昇華させた材料の濃度を、より正確に取得することができる。

また、本発明の第７の態様にかかる装置は、前記第２又は３の態様の装置において、前記分析部からの信号により前記加熱装置を制御する発熱体制御部とをさらに有する蒸着装置である。

本構成の装置によって、長時間の成膜でも成膜速度が安定した制御をすることができる。

また、本発明の第８の態様にかかる方法は、第１〜７の態様のいずれか１つに記載の蒸着装置を利用する蒸着方法であって、
前記真空チャンバー内に前記基板を配置し、
前記加熱装置で前記配管部及び前記蒸着源を加熱し、
前記気体量制御弁を開いた状態で、前記蒸着源から蒸発又は昇華した材料を前記基板に供給して成膜を開始するとともに、前記気体濃度取得装置により前記配管部内での光源からの光の透過光強度を取得し、
前記気体量制御弁を閉じた状態で、前記気体濃度取得装置により前記配管部内での前記光源からの前記光の入射光強度を取得し、
前記気体量制御弁の開閉を繰り返しつつ、前記気体濃度取得装置により前記入射光強度と前記透過光強度とをそれぞれ取得し前記気体の濃度を取得することを順に行って、成膜処理を行う蒸着方法である。

本構成の方法によって、成膜中の蒸発又は昇華させた材料の濃度を安定で、より正確に取得することができる。

また、本発明の第９の態様にかかる方法は、前記態様の方法において、
前記気体量制御弁は電磁弁であり、
前記気体濃度取得装置により前記気体の濃度を取得するとき、前記気体濃度取得装置として、前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記蒸発又は昇華した前記気体中を通過した前記光の前記透過光強度と前記入射光強度とにより前記気体の濃度を取得する光学式濃度取得装置を使用するとともに、
前記蒸着方法は、さらに、
前記光学式濃度取得装置で取得した前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記気体の濃度から、分析部で成膜速度を取得し、
前記分析部からの信号により前記電磁弁の開閉回数を電磁弁制御部で制御する、前記態様に記載の蒸着方法である。

また、本発明の第１０の態様にかかる方法は、前記第９の態様の方法において、前記気体量制御弁が閉じたとき、前記気体濃度取得装置により前記透過光強度を取得し、取得した前記透過光強度の減衰から、前記気体濃度取得装置における前記光を出射する前記光源の前記入射光強度の変動を見積り、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度の分析結果を補正する前記態様に記載の蒸着方法である。

また、本発明の第１１の態様にかかる方法は、前記態様の方法において、前記気体量制御弁の開閉時間を０．１ミリ秒以上１０秒以下として、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を制御する、蒸着方法である。

本構成の方法によって、蒸発又は昇華させた材料の濃度を正確に取得でき、成膜速度を見積ることができる。

また、本発明の第１２の態様にかかる方法は、前記態様の方法において、前記気体濃度取得装置により前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度を取得した結果から、前記気体量制御弁を開閉する時間もしくは回数のどちらか一方又は両方を制御して、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を制御する、蒸着方法である。

本構成の装置によって、蒸発又は昇華させた材料の濃度を正確に取得でき、成膜速度をより正確に見積ることができる。

また、本発明の第１３の態様にかかる方法は、前記態様の方法において、前記気体濃度取得装置により前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度を取得した結果から、前記蒸着源の前記加熱装置の温度を制御する、蒸着方法である。

本構成の装置によって、蒸発又は昇華させた材料の濃度を正確に制御でき、成膜速度をより正確に見積ることができる。

本構成の方法によって、成膜中の蒸発又は昇華させた材料ガスの濃度を、より正確に取得することができる。

本発明によって、前記気体量制御弁の開時と前記気体量制御弁の閉時のそれぞれで成膜中の蒸発又は昇華した材料ガスの濃度取得が高精度で前記気体濃度取得装置により行うことができる。このことにより、長時間成膜又はフィルムなどの基板に対する連続成膜などにおいても、成膜速度が安定し、高精度な膜厚制御が可能となる蒸着装置及び蒸着方法を提供することができる。

本発明における第１実施形態の蒸着装置の概略断面図 本発明における第１実施形態の蒸着装置における電磁弁の開閉信号と真空チャンバーに供給される蒸発した材料ガスの圧力推移の模式図 本発明における第１実施形態の蒸着装置を使用する蒸着方法のフローチャート 本発明における第２実施形態の蒸着装置の概略断面図 従来例１の光学式計測手段を備えた蒸着装置の概略断面図

以下、図面を参照しながら、本発明における実施形態について詳細に説明する。

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係わる蒸着装置の概略断面図を示す。

蒸着装置は、真空チャンバー１と、配管部２と、蒸着源３と、発熱体９と、気体量制御弁６と、気体濃度取得装置１００とを備えて構成されている。

真空チャンバー１は、縦断面が逆凸形状に構成され、その上部において、真空ポンプ５で排気され、高真空状態に維持することができる。

真空チャンバー１の上部の端部には、成膜面を下側にしたガラス又はシリコンなどの基板４を配置する。

真空チャンバー１の下部の端部には、基板４に対向するように、坩堝７を内蔵した蒸着源３を配置する。坩堝７には、一例として、有機ＥＬ素子の電子輸送層材料として知られるトリスアルミニウム（Ａｌｑ３）を、蒸着材料８として坩堝７に導入する。一例としては、Ａｌｑ３を蒸着材料に用いているが、その他の有機材料、又は無機材料でも良い。

蒸着源３の上部には、蒸発した材料ガスを基板側に輸送するための円筒状の配管部２が設置されている。

蒸着源３及び配管部２の外周には、加熱装置の一例としての発熱体９が設けられている。配管部２及び蒸着源３の加熱は、発熱体制御部１５を介して図示しない加熱用電源に接続された発熱体９に、発熱体制御部１５で制御しつつ加熱用電源から電圧を印加することで行う。

これらの配管部２及び蒸着源３の加熱によって、坩堝７に導入した蒸着材料８は蒸発又は昇華する。さらに、配管部２及び蒸着源３の壁は加熱されているため、蒸発又は昇華した材料が再堆積することを極力抑制できる。

配管部２と蒸着源３との間には、蒸発又は昇華した材料ガス（以降、単に「蒸発した材料ガス」と称する。）を真空チャンバー１にパルス供給できる気体量制御弁の一例としての電磁弁６を設置している。ここで、パルス供給とは、成膜処理中に、電磁弁６を第１所定時間だけ開いて蒸発した材料ガスを当該所定時間だけ基板側に供給したのち、第２所定時間だけ電磁弁６を閉じるといったオンオフを繰り返して間欠的に蒸発した材料ガスを供給する状態を意味する。電磁弁６は、例えば所定間隔（第１所定時間だけ開状態及び第２所定時間だけ閉状態）で電磁弁用制御部１４で開閉制御する。坩堝７に導入した蒸着材料８が蒸発又は昇華し、気体となった蒸着材料８が、電磁弁６及び配管部２を通り、配管部２の上端の開口部１８から基板４の付近まで輸送され、基板４に成膜される。この例では、気体量制御弁の一例として電磁弁（ソレノイドバルブ）６を用いているが、気体量制御弁の他の例としては、ピエゾバルブなど、蒸発した材料ガスを真空チャンバー１にパルス供給が可能なバルブであれば良い。電磁弁６は、それ自体に加熱機構を有しているか、もしくは、発熱体９の加熱などにより２００℃以上の温度に保たれていたほうが良い。これにより、基板４に蒸着した材料が、電磁弁６に再堆積することを防ぐことができ、安定したバルブ開閉を行うことができる。電磁弁６の温度が２００℃以上であれば、ほとんどの種類の有機材料において、再堆積を抑えることが可能である。

蒸発した材料ガスをパルス供給する電磁弁６と、成膜する基板４との間に、蒸発した材料ガスの濃度を計測して、従来技術の欄に記載したように光源１１からの計測光１９の入射光強度と、蒸発した材料ガス中を通過した光の強度（透過光強度）とを計測する光学式濃度取得装置１００を設ける。光学式濃度取得装置１００は、真空チャンバー１外に配置された光源１１と、真空チャンバー１外に配置された検出器１２と、真空チャンバー１外に配置された分析部（演算部）１３とを備えて構成されている。蒸着材料８であるＡｌｑ３は、４００ｎｍを中心にブロードな吸収スペクトルを有しているため、光源１１は、一例として４０５ｎｍの半導体レーザを使用している。この例では、蒸着材料８をＡｌｑ３に選択しているため、４０５ｎｍの半導体レーザの半導体レーザを用いている。光源１１としては、赤外域、可視光域、又は紫外領域の半導体レーザ又はランプ、キセノンランプなどの白色ランプ、重水素ランプ、ホロカソードランプ、又は、波長可変の色素レーザなど、蒸着材料の吸収波長領域に合わせた光源を用いれば良い。光源１１から出た計測光１９は、真空チャンバー１の一方の窓１６ａを介して真空チャンバー１内に導入されるとともに、配管部２の一方の窓１６ｂを介して配管部２内に導入される。配管部２内に導入された計測光１９は、蒸発した材料ガスを通過したのち、配管部２の他方の窓１６ｃを介して真空チャンバー１内に導入されるとともに、真空チャンバー１の他方の窓１６ｄを介して真空チャンバー１外に出射される。真空チャンバー１外に出射した計測光１９は、光源１１の反対側に設置した検出部１２で計測される。検出部１２で、計測した光源１１からの入射光強度及び蒸発した材料ガスを透過した透過光強度の信号は、分析部１３に送られ、式１を用いて、蒸発した材料ガスの濃度を算出する。算出した蒸発した材料ガスの濃度は、基板４への成膜速度と比例関係にあるため、算出した材料の濃度を、分析部１３に接続した図示しない表示装置などでモニターすれば、成膜速度をリアルタイムに類推できる。

なお、上述された入射光と透過光との強度比は、蒸発した材料ガスが存在する場合について分析部１３で算出されるが、基板４に蒸着される正確な成膜速度を得るためには、光の強度比から求めた蒸発した材料ガスの濃度と、実際の成膜速度との関係を予め取得しておく必要がある。

図２に、電磁弁６の開閉信号と真空チャンバー１に供給される蒸発した材料ガスの圧力推移との模式図を示す。図２の横軸は時間経過を表し、縦軸はガス供給圧力を表す。点線は、電磁弁６の開閉信号を示し、実線は、真空チャンバー１に供給された材料ガス圧力推移の模式図を示す。電磁弁６の開閉時間は、０．１ミリ秒以上１０秒以下で制御し、デューティー比（パルスＯＮ／ＯＦＦ）は、０．１から１０まで変化させている。すなわち、一例として、電磁弁６の開き時間（第１所定時間）及び閉じ時間（第２所定時間）を、それぞれ、０．１ミリ秒以上１０秒以下の範囲内とする。具体的な例としては、電磁弁６の開き時間を５秒とし、電磁弁６の閉じ時間を１秒とする。又は、電磁弁６の開き時間を５００ミリ秒とし、電磁弁６の閉じ時間を５００ミリ秒とするなどが例示できる。電磁弁用制御部１４で電磁弁６の開閉回数又は開閉時間を制御することで、供給する蒸発した材料ガス量を調整することができて、基板４への成膜速度を調整することができる。供給する蒸発した材料ガスが、電磁弁６の開閉によりパルス供給されているため、蒸発した材料ガスが少量でも、精度良く制御することが可能になる。

ところで、通常の蒸着装置では、供給する蒸発した材料ガス量は、材料を蒸発させる温度（蒸着源の温度）により制御を行っている。このような制御の場合、材料の蒸発量は、材料温度に非常に敏感で、わずかな温度変化でも蒸発量は大きく変動する。このため、蒸発源３の温度制御による、蒸発した材料ガス量の制御（特に、材料の蒸発量を微小制御する場合）は、非常に難しい。

ここで、電磁弁６が開、つまり、ＯＮのとき（図２の領域（１））に、蒸発した材料ガスが配管部２に供給され、光学式濃度取得装置１００（図１）によって材料の透過光強度を測定する。

また、電磁弁６が閉、つまり、ＯＦＦのとき（図２の領域（２））に、蒸発した材料ガスは、図２の実線に示したように減少するため、光源１１から出て蒸発した材料ガス中を通過した光の強度である透過光強度も、同じように減少する。この領域（２）における透過光強度の減少曲線から、蒸発した材料ガスが、配管部２に存在しないときの光源１１の入射光強度を分析部１３で概算することができる。電磁弁６の閉のときの透過光強度の減少曲線と、成膜を行う前に予め測定したデータとを分析部１３で照合し、入射光強度を分析部１３で見積っても良い。すなわち、この場合、開閉を繰返す電磁弁６が閉じたときの透過光強度の減衰から、光源１１の入射強度の変動を分析部１３で見積り、見積った入射強度の変動に基づき、蒸着源１１から蒸発した気体の濃度の分析結果を分析部１３で補正することができる。

また、蒸発した材料ガスの供給がなくなったときは、蒸発した材料ガスの減少曲線は、一般に、式２の真空チャンバー１の排気曲線で表せるため、式２から、蒸発した材料ガスが配管部２に存在しないときの光源１１の入射光強度を分析部１３で概算しても良い。

ここで、ｔは真空ポンプ５により真空チャンバー１を排気した時間、τは真空チャンバー１の体積／真空ポンプ５による排気速度を示す。

第１実施形態にかかる蒸着方法の一例としては、図３に示すように、以下のように処理する。

まず、ステップＳ１で、基板４を真空チャンバー１内に配置する。

次いで、ステップＳ２で、光学式濃度取得装置１００で、入射光強度を取得する。

次いで、ステップＳ３で、発熱体制御部１５を制御して、発熱体９で配管部２と蒸着源３とを加熱する。

次いで、ステップＳ４で、電磁弁用制御部１４の制御の下に、電磁弁６を第１所定時間だけ開いて、加熱された蒸着源３から蒸発した材料ガスを基板４に供給して、成膜処理を行う。このとき、光学式濃度取得装置１００で透過光強度を取得する。すなわち、光学式濃度取得装置１００で、光源１１から計測光１９を出射して、配管部２内の蒸発した材料ガス中を透過した計測光（透過光）１９を検出部１２で計測し、分析部１３で透過光強度を取得する。分析部１３で、取得した透過光強度と、ステップＳ２で取得した入射光強度とに基づいて、成膜速度をリアルタイムに類推する。

次いで、ステップＳ５で、第１所定時間経過後に、電磁弁用制御部１４の制御の下に、第２所定時間だけ電磁弁６を閉じる。この第２所定時間中に、光学式濃度取得装置１００で、入射光強度を類推する。すなわち、光学式濃度取得装置１００で、光源１１から計測光１９を出射して、蒸発した材料ガスが配管部２に存在しないときに入射光強度を類推するため、配管部２内を通過した計測光１９を検出部１２で計測する。分析部１３で、類推した入射光強度と、ステップＳ２で求めた入射光強度が同じ場合は、ステップＳ４で取得した透過光強度とに基づいて、成膜速度を類推する。分析部１３で、類推した入射光強度と、ステップＳ２で求めた入射光強度が異なる場合は、ステップＳ５で類推した入射光強度に基づいて、成膜速度を補正する。

次いで、ステップＳ６では、類推した成膜速度と、処理時間経過とに基づき、所定の膜厚の膜が基板４の成膜面に形成されたか否かを分析部１３で推定する。所定の膜厚の膜が基板４の成膜面に形成されたことが推定されて成膜処理が終了するまで、ステップＳ４とステップＳ５とを繰り返す。所定の膜厚の膜が基板４に形成されたことが推定されると、全体の処理を終了する。

従って、前記第１実施形態にかかる図１に示す蒸着装置及び方法では、電磁弁６が開いた状態のときと電磁弁６を閉じた状態のときとの両方の場合に光学式濃度取得装置１００で濃度計測を行うことができる。言い換えれば、蒸着開始後の蒸着処理中でも、蒸発した材料ガスの透過光強度と、蒸発した材料ガスが配管部２に存在しないときの光源１１の入射光強度とが光学式濃度取得装置１００の分析部１３で見積ることができる。このため、長時間の成膜において、窓１６ａ〜１６ｄに膜が堆積したり、蒸着源３又は配管部２の加熱温度によって、部材が変形又は歪み又は装置の振動により、光軸がずれた場合でも、より正確な材料ガス濃度を光学式濃度取得装置１００でリアルタイムに計測することができる。そのため、光学式濃度取得装置１００による、安定した成膜速度の見積りが可能となる。よって、従来のように成膜中の透過光強度のみの計測ではなく、成膜中に透過光強度が大きく変動しても、蒸発した材料ガスの正確な濃度を求めることができて、成膜速度のモニター及び膜厚制御が、所望の値から大きくずれることがない。

また、第１実施形態によれば、前記の方法で分析部１３で分析した結果を、分析部１３から電磁弁制御部１４にフィードバックし、予め測定していたデータと電磁弁制御部１４で照合し、電磁弁６の開閉回数又は開閉時間（デューティー比）を電磁弁制御部１４で調整する。これによって、蒸発した材料ガス量を電磁弁制御部１４で調整でき、安定した成膜速度が得られ、高精度に膜厚を制御することが可能になる。

また、第１実施形態によれば、前記の分析部１３で分析した結果を、分析部１３から発熱体制御部１５にフィードバックし、発熱体９により加熱される蒸着源３又は配管部２の温度を発熱体制御部１５で調整することで、材料の蒸発量又は成膜速度の制御を行っても良い。

なお、この第１実施形態では、真空チャンバー１内で基板４を静止して、成膜を実施しているが、基板４を、真空チャンバー１内で基板４から蒸着源３への方向に対して垂直な方向へ移動させながらでも成膜しても良い。さらには、真空チャンバー１内で、フィルム基板などへ成膜する際に使用されるロールトゥロール方式で基板を搬送させながら、成膜しても良い。この変形例は、後述する第２実施形態にも適用可能である。

また、この第１実施形態では、一例として、電磁弁６の開閉時間は、０．１ミリ秒以上１０秒以下で調整し、この開閉時間で弁の開閉を繰り返している。０．１ミリ秒未満で開閉する電磁弁は非常に高価であり、透過光強度の減少曲線を正確に計測できないため、電磁弁６の開閉時間は、０．１ミリ秒以上であることが望ましい。さらに、１０秒より長い電磁弁６の開閉時間では、電磁弁６が閉じている時間が長くなり、生産タクトが悪化することから、電磁弁６の開閉時間は、１０秒以下であることが望ましい。この電磁弁６の開閉時間についても、下記の第２実施形態の各電磁弁６Ａ，６Ｂにも適用可能である。

（第２実施形態）
図４は、第２実施形態に係わる蒸着装置の概略断面図を示す。

図４において、図１と同じ構成要素は同じ符号を用い、説明は省略する。ただし、蒸着材料８Ａ，８Ｂの供給系統及び光学式濃度取得系統は２つずつ備えており、２つの系統Ａ，Ｂの区別のため、参照番号にＡ及びＢの符号を付しているが、基本的な機能及び構造は、第１実施形態の対応する参照番号の部材又は装置と同じである。すなわち、第１実施形態との違いは、真空チャンバー１内に２種類の材料に対応した２個の蒸着源３Ａ，３Ｂを並列に配置して１つの開口部１８に接続していることと、配管部２Ａ，２Ｂの内側の側面にミラー２０Ａ，２０Ｂをそれぞれ設置していること、それに伴い、電磁弁６Ａ，６Ｂ及び光学式濃度取得装置１００Ａ，１００Ｂも２系統備えていることである。

図１と同様、各々の蒸着源３Ａ，３Ｂの坩堝７Ａ，７Ｂから蒸発した材料ガスは、各々の電磁弁６Ａ，６Ｂによって配管部２Ａ，２Ｂ内で１つの開口部１８に向けてパルス供給され、１つの基板４に成膜することができる。

各電磁弁６Ａ，６Ｂの開閉回数又は開閉時間で供給する蒸発した材料ガス量を電磁弁用制御部１４Ａ，１４Ｂでそれぞれ調整することによって、基板４への成膜速度を制御する。

さらに、蒸発した材料ガスを少量から計測できるように、配管部２Ａ，２Ｂの片側壁面にミラー２０Ａ，２０Ｂを設置している。これにより、光源１１Ａ，１１Ｂから出た計測光１９Ａ，１９Ｂは、真空チャンバー１の窓１６Ａａ及び窓１６Ｂａを介して真空チャンバー１に導入され、配管部２Ａ，２Ｂの外側の壁に設置した窓１６Ａｂ及び窓１６Ｂｂを介して配管部２Ａ，２Ｂ内に導入される。その後、計測光１９Ａ，１９Ｂは、配管部２Ａ，２Ｂの内側の壁面に設置したミラー２０Ａ，２０Ｂで反射し、再び、窓１６Ａｂ及び窓１６Ｂｂを介して真空チャンバー１に導入され、真空チャンバー１の窓１６Ａａ及び窓１６Ｂａを介して真空チャンバー１外に出射して、検出器１２Ａ，１２Ｂにて検出される。配管部２Ａ，２Ｂの片側をミラー２０Ａ，２０Ｂにしたことで、計測光１９Ａ，１９Ｂの光路長は二倍になり、図１に示した場合に比べ、より少量の材料濃度から計測できるようになる。各々の蒸着源３Ａ，３Ｂにおいて、電磁弁６Ａ，６Ｂが開、つまり、ＯＮのとき（図２の領域（１））に、配管部２Ａ，２Ｂに蒸発した材料ガスが供給され、光学式濃度取得装置１００Ａ，１００Ｂ（図４）の分析部１３Ａ，１３Ｂによって各材料の透過光強度をそれぞれ測定する。また、電磁弁６Ａ，６Ｂが閉、つまり、ＯＦＦのとき（図２の領域（２））のとき、蒸発した材料ガスは、図２の実線に示しように減少するため、光源１１Ａ，１１Ｂから出た透過光強度も同じように減少する。この領域（２）における透過光強度の減少曲線から、蒸発した材料ガスが配管部２Ａ，２Ｂに存在しないときの光源１１Ａ，１１Ｂの入射光強度を分析部１３Ａ，１３Ｂで概算することができる。電磁弁６Ａ，６Ｂの閉のときの透過光強度の減少曲線と、成膜を行う前に予め測定したデータとを分析部１３Ａ，１３Ｂで照合し、入射光強度を分析部１３Ａ，１３Ｂで見積っても良い。また、式２で示した真空チャンバー１の排気曲線から蒸発した材料ガスが配管部２Ａ，２Ｂに存在しないときの光源１１Ａ，１１Ｂの入射光強度を分析部１３Ａ，１３Ｂで概算しても良い。

これによって、前記第２実施形態にかかる図４に示す蒸着装置及び方法でも、第１実施形態と同様、電磁弁６Ａ，６Ｂが開いた状態のときと電磁弁６Ａ，６Ｂを閉じた状態のときとの両方の場合に光学式濃度取得装置１００Ａ，１００Ｂで濃度計測をそれぞれ行うことができる。言い換えれば、蒸着開始後の蒸着処理中でも、蒸発した材料ガスの透過光強度と、蒸発した材料ガスが配管部２Ａ，２Ｂに存在しないときの光源１１Ａ，１１Ｂの入射光強度とが光学式濃度取得装置１００Ａ，１００Ｂの分析部１３Ａ，１３Ｂで見積ることができる。このため、長時間の成膜において、窓１６Ａａ，１６Ａｂ，１６Ｂａ，１６Ｂｂに膜が堆積したり、蒸着源３Ａ，３Ｂ又は配管部２Ａ，２Ｂの加熱温度によって、部材が変形又は歪み又は装置の振動のより、光軸がずれた場合でも、より正確な材料の濃度を光学式濃度取得装置１００Ａ，１００Ｂでリアルタイムに計測することができる。そのため、光学式濃度取得装置１００Ａ，１００Ｂによる、安定した成膜速度の見積りが可能となる。よって、従来のように成膜中の透過光強度のみの計測ではなく、成膜中に透過光強度が大きく変動しても、蒸発した材料ガスの正確な濃度を求めることができて、成膜速度のモニター及び膜厚制御が、所望の値から大きくずれることがない。

また、第２実施形態によれば、前記の方法で分析部１３Ａ，１３Ｂで分析した結果を、分析部１３Ａ，１３Ｂから各々の蒸着源３Ａ，３Ｂに接続した電磁弁制御部１４Ａ，１４Ｂにフィードバックし、予め測定していたデータと電磁弁制御部１４Ａ，１４Ｂで照合し、電磁弁６Ａ，６Ｂの開閉回数又は開閉時間（デューティー比）を電磁弁用制御部１４Ａ，１４Ｂで調整する。これによって、蒸発した材料ガス量を電磁弁用制御部１４Ａ，１４Ｂで調整でき、安定した成膜速度が得られ、高精度に膜厚を制御することが可能になる。

また、第２実施形態によれば、前記の分析部１３Ａ，１３Ｂでの分析結果を、分析部１３Ａ，１３Ｂから発熱体制御部１５Ａ，１５Ｂにフィードバックし、発熱体９Ａ，９Ｂにより加熱される蒸着源３Ａ，３Ｂ又は配管部２Ａ，２Ｂの温度を発熱体制御部１５Ａ，１５Ｂで調整することで、材料の蒸発量、又は成膜速度の制御を行っても良い。

この第２実施形態では、ミラー２０Ａ，２０Ｂを各配管部２Ａ，２Ｂにおいて一箇所に設けているが、光源１１Ａ，１１Ｂ側にもさらに別のミラーを設置し、それらの別のミラーにより、多重反射させることで、計測光１９Ａ，１９Ｂの光路長をさらに長くしても良い。これにより、非常に少量の材料濃度でも計測できるようになる。この変形例は、前述した第１実施形態にも適用可能である。例えば、一方の蒸着源３Ａを膜の母材用として使用し、比較的高い材料濃度（高い成膜速度）の材料を供給し、他方の蒸着源３Ｂを極少量のドーピング材の注入用として使用し、比較的低い濃度（非常に遅い成膜速度）の材料を供給することで、二種類の材料の共蒸着することが可能となる。このように二種類の材料を用いる場合、蒸発した材料ガス濃度を計測する光の波長が異なるため、異なる二種類の光源を用いる。

第２実施形態によれば、材料により吸収する波長が異なるため、２つの異なる光学式濃度取得装置１００Ａ，１００Ｂを備えることができて、互いに干渉せず、それぞれのガス濃度を計測でき、高精度な膜厚制御に加え、高精度なドーピング濃度（所望の濃度分布）を得ることができる。

なお、白色光源などを用いて計測を行えば、一種類の光源を用いて、異なる吸収波長の材料の濃度を測ることも可能である。

なお、前記様々な実施形態又は変形例のうちの任意の実施形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。また、実施形態同士の組み合わせ又は実施例同士の組み合わせ又は実施形態と実施例との組み合わせが可能であると共に、異なる実施形態又は実施例の中の特徴同士の組み合わせも可能である。

本発明における蒸着装置及び蒸着方法は、蒸着膜の成膜速度取得をより高精度に行うことが可能であり、有機ＥＬ素子などの有機材料又は無機材料などの薄膜の製造において、長時間の連続成膜においても、安定した成膜速度を得ることできる蒸着装置及び蒸着方法に利用するために有用である。

１ 真空チャンバー
２，２Ａ，２Ｂ 配管部
３，３Ａ，３Ｂ 蒸着源
４ 基板
５ 真空ポンプ
６，６Ａ，６Ｂ 電磁弁
７，７Ａ，７Ｂ 坩堝
８，８Ａ，８Ｂ 蒸着材料
９，９Ａ，９Ｂ 発熱体
１１，１１Ａ，１１Ｂ 光源
１２，１２Ａ，１２Ｂ 検出器
１３，１３Ａ，１３Ｂ 分析部
１４，１４Ａ，１４Ｂ 電磁弁用制御部
１５，１５Ａ，１５Ｂ 発熱体制御部
１６ａ〜１６ｄ，１６Ａａ，１６Ａｂ，１６Ｂａ，１６Ｂｂ 窓
１８ 開口部
１９，１９Ａ，１９Ｂ 計測光
２０Ａ，２０Ｂ ミラー
１００，１００Ａ，１００Ｂ 光学式濃度取得装置

Claims (13)

1. 真空チャンバーと、
   前記真空チャンバー内に配置された配管部と、
   前記配管部内に配置された蒸着源と、
   前記配管部及び前記蒸着源を加熱する加熱装置とを有して、前記真空チャンバー内に配置された基板に、前記蒸着源から蒸発又は昇華した気体の材料を成膜する装置であって、
   前記配管部に配置されて、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を制御する気体量制御弁と、
   成膜中に、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を前記気体量制御弁の開閉により変化させて、前記気体量制御弁が開いた状態と前記気体量制御弁が閉じた状態とのそれぞれの前記配管部内での前記気体の濃度を取得する気体濃度取得装置とを備える蒸着装置。
2. 前記気体量制御弁は電磁弁であり、
   前記気体濃度取得装置は、前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記蒸発又は昇華した前記気体中を通過した光の透過光強度により前記気体の濃度を取得する光学式濃度取得装置であり、
   前記光学式濃度取得装置で取得した前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記気体の濃度から、成膜速度を取得する分析部と、
   前記分析部からの信号により前記電磁弁の開閉回数を制御する電磁弁制御部とをさらに有する、請求項１に記載の蒸着装置。
3. 前記分析部は、前記電磁弁が閉じたとき、前記気体濃度取得装置により前記透過光強度を取得し、取得した前記透過光強度の減衰から、前記気体濃度取得装置における前記光を出射する光源の入射光強度の変動を見積り、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度の分析結果を補正する、請求項２に記載の蒸着装置。
4. 前記気体濃度取得装置は、前記気体量制御弁と成膜される前記基板との間に設置する、請求項１〜３のいずれか１つに記載の蒸着装置。
5. 前記気体量制御弁は、０．１ミリ秒以上１０秒以下で開閉を繰返す弁である、請求項１〜４のいずれか１つに記載の蒸着装置。
6. 前記気体量制御弁が、加熱機構を有する、請求項１〜５のいずれか１つに記載の蒸着装置。
7. 前記分析部からの信号により前記加熱装置を制御する発熱体制御部とをさらに有する請求項２又は３に記載の蒸着装置。
8. 請求項１〜７のいずれか１つに記載の蒸着装置を利用する蒸着方法であって、
   前記真空チャンバー内に前記基板を配置し、
   前／記加熱装置で前記配管部及び前記蒸着源を加熱し、
   前記気体量制御弁を開いた状態で、前記蒸着源から蒸発又は昇華した材料を前記基板に供給して成膜を開始するとともに、前記気体濃度取得装置により前記配管部内での光源からの光の透過光強度を取得し、
   前記気体量制御弁を閉じた状態で、前記気体濃度取得装置により前記配管部内での前記光源からの前記光の入射光強度を取得し、
   前記気体量制御弁の開閉を繰り返しつつ、前記気体濃度取得装置により前記入射光強度と前記透過光強度とをそれぞれ取得し前記気体の濃度を取得することを順に行って、成膜処理を行う蒸着方法。
9. 前記気体量制御弁は電磁弁であり、
   前記気体濃度取得装置により前記気体の濃度を取得するとき、前記気体濃度取得装置として、前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記蒸発又は昇華した前記気体中を通過した前記光の前記透過光強度と前記入射光強度とにより前記気体の濃度を取得する光学式濃度取得装置を使用するとともに、
   前記蒸着方法は、さらに、
   前記光学式濃度取得装置で取得した前記電磁弁が開いた状態と前記電磁弁が閉じた状態とのそれぞれの前記気体の濃度から、分析部で成膜速度を取得し、
   前記分析部からの信号により前記電磁弁の開閉回数を電磁弁制御部で制御する、請求項８に記載の蒸着方法。
10. 前記気体量制御弁が閉じたとき、前記気体濃度取得装置により前記透過光強度を取得し、取得した前記透過光強度の減衰から、前記気体濃度取得装置における前記光を出射する前記光源の前記入射光強度の変動を見積り、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度の分析結果を補正する請求項９に記載の蒸着方法。
11. 前記気体量制御弁の開閉時間を０．１ミリ秒以上１０秒以下として、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を制御する、請求項８〜１０のいずれか１つに記載の蒸着方法。
12. 前記気体濃度取得装置により前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度を取得した結果から、前記気体量制御弁を開閉する時間もしくは回数のどちらか一方又は両方を制御して、前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の量を制御する、請求項８〜１１のいずれか１つに記載の蒸着方法。
13. 前記気体濃度取得装置により前記蒸着源から蒸発又は昇華した前記気体の濃度を取得した結果から、前記蒸着源の前記加熱装置の温度を制御する、請求項８〜１２のいずれか１つに記載の蒸着方法。

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