JP2014234529A - 蒸着装置及び蒸着方法 - Google Patents

Abstract

【課題】稼働率が高く、材料の利用効率が高く、かつ高精度な膜組成制御が可能な蒸着装置及び蒸着方法を提供すること。
【解決手段】蒸発源にて気化した材料を基板１の表面に到達させて蒸着させるようにした蒸着装置において、材料を供給する第１蒸発源１３１と第２蒸発源１３２を有する蒸発源ユニット１８と、材料の流れをそれぞれ遮断可能な第１シャットバルブ１２１と第２シャットバルブ１２２と、蒸発源付近の気化した材料の濃度を計測する濃度検出部１１１，１１２，１１３とを備え、第１シャットバルブが開放状態で第２シャットバルブが遮断状態において第１蒸発源の流量の積算値が所定の上限値を上回ったときに第２シャットバルブを開放し、その後、第１蒸発源の流量が所定の下限値を下回ったときに第１シャットバルブを遮断する蒸発源切り替え制御部２５をさらに備える構成とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、材料を気化させて基板に成膜させるようにした蒸着装置及び蒸着方法に関する。

蒸着装置は、真空チャンバー内に材料と基板とを配置し、材料を加熱して、材料を溶融させて蒸発させるか、もしくは材料を昇華させることにより気化させ、この気化させた材料を基板の表面に堆積させて蒸着するようにしている。

近年、有機材料を用いたディスプレイ、照明、太陽電池、又は、半導体等の有機デバイスが開発されている。これらの有機層の成膜は、前記した蒸着装置において行われるのが一般的である。

蒸着装置は、生産性又は品質の安定性の観点から、真空チャンバーの真空を破らずに、材料を補給するようにしている。また、蒸着装置における有機層等の膜厚は、有機層の性能の観点から所定の膜厚に高精度に制御する必要がある。さらに、２種類以上の材料を同時に蒸着する共蒸着の場合は、膜厚の制御に加えて、膜中の２種類以上の材料の混合比を高精度に制御する必要がある。

生産性又は品質の安定性を向上する目的で、蒸着装置において真空チャンバーの真空を破らずに材料を補給する従来の方法として、一般的には、バルブを用いた坩堝切り替え方式がある（例えば、特許文献１参照）。図２は、バルブを用いた坩堝切り替え方式の蒸着装置の概略図である。真空チャンバー３０２は、真空ポンプ３０３で排気することによって真空状態に減圧することができるようにしている。真空チャンバー３０２内の上部に基板３０１を配置し、下部に蒸気放出部３３２を基板３０１と対向して配置している。真空チャンバー３０２外には２つの蒸発源３１３が配置され、２つの配管部３０４及び配管分岐部３０５によって真空チャンバー３０２内の蒸気放出部３３２に接続されている。各蒸発源３１３から真空チャンバー３０２までの経路である配管部３０４及び配管分岐部３０５には、発熱体３０６が配置されており、配管部３０４及び配管分岐部３０５内を通る気体を所定の温度に加熱することができるようにしている。また、各蒸発源３１３の配管部３０４に対して、配管部３０４を開閉するシャットバルブ３１２が設けられている。

以上のように構成される蒸着装置においては、蒸発源３１３で気化した材料（材料蒸気）３０８が、蒸発源３１３から配管３０４及び配管分岐部３０５を通過し、真空チャンバー３０２内の蒸気放出部３３２を通過して基板３０１に供給される際に、材料蒸気の流れの通過と遮断とをシャットバルブ１２により切り替えることができる。したがって、２つの蒸発源３１３のうち片方の蒸発源３１３から、開放したシャットバルブ３１２を通して真空チャンバー３０２内に、気化した材料を供給して蒸着している間に、もう片方の蒸発源側のシャットバルブ３１２を遮断した上で、もう片方の蒸発源３１３の温度を下げて大気開放して材料を充填しておくことが可能である。さらに、蒸着している蒸発源３１３の材料が減少して蒸着が不安定になる前に蒸着を中断し、シャットバルブ３１２の開閉により、材料が減少した蒸発源３１３と材料を充填済みの蒸発源３１３とを切り替えることが可能である。このようにすれば、真空チャンバー３０２の真空を破らずに、材料を補給することができるため、蒸着装置の稼働率を高めることで生産性を向上させることができる。

一方、有機層の性能を向上させる目的で、２種類以上の材料を同時に蒸着する共蒸着において、膜厚及び２種類以上の材料の混合比を高精度に制御する従来の方法として、絞りを用いて２種類以上の材料の流量を個別に検出して制御を行う方法がある。（例えば、特許文献２参照）。図３は、２種類以上の材料を個別に流量検出して制御を行う蒸着装置の概略図である。なお、図２と同じ部分又は図２に相当する部分には、同じ符号を付し、一部の説明を省略する。

複数の蒸発源３１３を備え、それぞれの蒸発源にはコンダクタンスバルブ３０９と膜厚検出手段３２６を備えて各蒸発源３１３から気化した材料の流れを個別に制御するバルブ制御部３２４を備え、蒸発源３１３から蒸気放出部３３２までの経路には発熱体３０６が配置され、経路内を通る気体を所定の温度に加熱することができるようにしている。また、それぞれの蒸発源３１３には、配管絞り部３２８が設けられた構成としている。

以上のように構成される蒸着装置においては、隣接する蒸発源３１３から別の蒸発源３１３へ気化した材料が混入することを低減することができるため、膜厚検出手段３２６が蒸発源３１３間で混信することを軽減され、各蒸発源３１３の材料の流量を個別にかつ精密に計測して所定の量に制御することができ、その結果、蒸着膜の２種類以上の材料の混合比を精密に制御することが可能となる。

特開２０１２−９２３７３号公報 特開２００８−１６９４５６号公報

しかしながら、上述した図２の蒸着装置において、蒸発源３１３の材料が一定以上減少すると、蒸発速度が不安定となり、シャットバルブ３１２の開閉制御では、気化した材料の流量を一定に保つことが出来なくなる。流量が不安定になる前に蒸着を中断する必要があるため、蒸発源３１３内に充填した材料をすべて使い切ることが出来ないという問題点があった。蒸発源３１３内に残った材料は、加熱により変質が懸念されて一般的に再使用しないため、材料ロスとなる。このため、高価な有機ＥＬ材料などの場合、材料ロスにより製品の生産コストが高くなってしまうという問題があった。

一方、上述した図３の蒸着装置においては、２つの蒸発源３１３は異なる材料の為、隣接する蒸発源３１３の一方から他方の蒸発源３１３へ材料が流れ込むのを防止する必要がある。したがって、別の蒸発源３１３へ気化した材料が混入することを低減し、各蒸発源３１３の材料の流量を個別にかつ精密に計測するためには、配管絞り部３２８の径を小さくしてコンダクタンスを十分に下げる必要がある。しかし、この場合、流量を制御するコンダクタンスバルブ３０９のコンダクタンスが、気化した材料の流路において律則とならないために、流量の制御可能な範囲が狭い。このため、共蒸着の混合比を変更するには配管絞り部３２８を変更する必要があり、たとえば製品の品種切り替えのために装置の稼働率が低下する問題がある。また、絞りにより蒸発源３１３内に、気化した材料が滞留し、流量制御の応答性が低くなるため、生産速度を十分に上げることができないという問題があった。このため、実際の生産において、稼働率及び生産速度が低下するため、生産コストが高くなってしまうという問題があった。

本発明は、前記従来の課題を解決するもので、稼働率が高く、材料の利用効率が高く、かつ高精度な膜組成制御が可能な蒸着装置及び蒸着方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の第１の態様にかかる蒸着装置は、気化した材料をそれぞれ供給する第１蒸発源と第２蒸発源とを有する蒸発源ユニットと、
前記第１蒸発源と前記第２蒸発源とのそれぞれから、前記気化した材料を、減圧下の内部に配置した基板の表面に到達させて蒸着させる真空チャンバーと、
前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れと前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れとを合流させる合流部と、
一端が前記真空チャンバーに接続され、他端が、前記合流部を介して、前記蒸発源ユニットの前記第１蒸発源と前記第２蒸発源とにそれぞれ接続された配管部と、
前記合流部と前記第１蒸発源との間に配置されかつ前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れを開閉可能な第１シャットバルブと、
前記合流部と前記第２蒸発源との間に配置されかつ前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れを開閉可能な第２シャットバルブと、
前記合流部と前記第１蒸発源との間に配置されかつ前記第１蒸発源付近の前記気化した材料の濃度の計測値を計測する第１濃度検出部と、
前記合流部と前記第２蒸発源との間に配置されかつ前記第２蒸発源付近の前記気化した材料の濃度の計測値を計測する第２濃度検出部と、
前記合流部と前記真空チャンバーとの間の前記配管部に配置されかつ前記合流部付近の前記合流後の気化した材料の濃度の計測値を計測する第３濃度検出部と、
前記第２濃度検出部での計測値がゼロのとき、前記第３濃度検出部と前記第１濃度検出部との計測値の差分から、前記第１の蒸発源から前記気化した材料の流量を算出する第１計算部と、
前記第１濃度検出部での計測値がゼロのとき、前記第３濃度検出部と前記第２濃度検出部との計測値の差分から、前記第２の蒸発源から前記気化した材料の流量を算出する第２計算部と、
前記第１計算部で算出した前記第１の蒸発源の流量と前記第２計算部で算出した前記第２の蒸発源の流量とを合算して、前記蒸発源ユニットから前記気化した材料の流量を算出する第３計算部と、
前記第１シャットバルブが開放状態で前記第２シャットバルブが遮断状態において、前記第１計算部で算出した前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第１上限値を上回ったときに前記第２シャットバルブを開放し、その後、前記第１計算部で算出した前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第１下限値を下回ったときに前記第１シャットバルブを遮断する蒸発源切り替え制御部とを備える蒸着装置を提供する。

また、本発明の第２の態様にかかる蒸着装置は、前記蒸発源切り替え制御部は、前記第２シャットバルブが開放状態でかつ前記第１シャットバルブが遮断状態において、前記第２計算部で算出した前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第２上限値を上回ったときに前記第１シャットバルブを開放する一方、前記第２計算部で算出した前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第２下限値を下回ったときに前記第２シャットバルブを遮断する、第１の態様に記載の蒸着装置を提供する。

また、本発明の第３の態様にかかる蒸着方法は、気化した材料をそれぞれ供給する第１蒸発源と第２蒸発源とを蒸発源ユニットとして有し、前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れと前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れとを合流部で合流させたのち、前記気化しかつ合流させた材料を、減圧下の真空チャンバーの内部に配置した基板の表面に到達させて蒸着させる蒸着方法であって、
前記合流部と前記第１蒸発源との間に配置されて前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れを制御する第１シャットバルブを開放した状態で、かつ、前記合流部と前記第２蒸発源との間に配置されて前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れを制御する第２シャットバルブを遮断した状態で、前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第１上限値を上回ったときに前記第２シャットバルブを開放し、その後、前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第１下限値を下回ったときに前記第１シャットバルブを遮断する、蒸着方法を提供する。

また、本発明の第４の態様にかかる蒸着方法は、前記第２シャットバルブが開放状態でかつ前記第１シャットバルブが遮断状態において、前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第２上限値を上回ったときに前記第１シャットバルブを開放する一方、前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第２下限値を下回ったときに前記第２シャットバルブを遮断する、第３の態様に記載の蒸着方法を提供する。

以上のように、本発明の前記態様によれば、高稼働率で、材料の使い切りが可能で、かつ高精度の組成制御が可能な蒸着装置及び蒸着方法が提供される。これにより、高効率のデバイスを高歩留り、低コストで生産することができる。

本発明の１つの実施形態における蒸着装置の概略断面図 特許文献１に記載された従来の蒸着装置の概略断面図 特許文献２に記載された従来の蒸着装置の概略断面図

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

図１は、本発明の１つの実施の形態にかかる蒸着装置５０の一例を示している。蒸着装置５０は、蒸発源ユニット１８と、真空チャンバー２と、合流部１４と、配管部（第１配管部４ａ，第２配管部４ｂ）と、第１シャットバルブ１２１と、第２シャットバルブ１２２と、第１濃度検出部１１１と、第２濃度検出部１１２と、第３濃度検出部１１３と、第１計算部２０１と、第２計算部２０２と、第３計算部２０３と、蒸発源切り替え制御部２５とを備えている。

真空チャンバー２は、真空ポンプ３で排気することによって真空状態に減圧することができるようにしている。真空チャンバー２内の上部には、蒸着を行なう基板１を配置し、下部には、蒸気放出部３２を基板１と対向して配置している。

真空チャンバー２の下部には２本の第１配管部４ａの一端が接続されている。２本の第１配管部４ａの一端の合流部分には第１分岐部５が設けられている。すなわち、共蒸着する材料の数に応じた数で第１配管部４ａが第１分岐部５で分岐され、分岐されたそれぞれの第１配管部４ａの他端には蒸発源ユニット１８が接続している。この実施形態の蒸着装置５０においては、一例として、図１では、第１配管部４ａは２本設けられているが、共蒸着する材料の数に応じて第１配管部４ａは３本以上とすることができる。よって、この蒸着装置５０は２つの蒸発源ユニット１８を備えており、両者を区別して説明するときには、左側の蒸発源ユニットを参照符号１８１とし、右側の蒸発源ユニットを参照符号１８２として説明する。 各第１配管部４ａの他端には、一対の第２配管部４ｂを介して一対の蒸発源１３１，１３２が接続されている。すなわち、各蒸発源ユニット１８には、それぞれ材料を蒸発させる第１蒸発源１３１と第２蒸発源１３２とが備えられている。各蒸発源１３１，１３２には坩堝７が配設してあり、蒸発源ユニット１８毎に共蒸着する個別の材料がそれぞれの坩堝７内に供給するようにしている。蒸着材料としては、任意の材料を用いることができるが、例えば有機エレクトロルミネッセンス材料などの有機材料を用いることができる。

蒸発源１３１，１３２と第１配管４ａと第２配管４ｂとには発熱体６が付設してあり、発熱体６に接続した電源などの発熱体制御部（図示せず）から電力を供給して発熱体５を発熱させることによって、各蒸発源１３１，１３２内の各坩堝７と各蒸発源１３１，１３２の壁と第１配管部４ａと第２配管部４ｂとを加熱して、これらの内部に供給される材料又は気体を所定の温度に加熱することができるようにしている。 また、各第１配管部４ａの他端側には、気化した材料の流量をそのバルブ開度で制御するコンダクタンスバルブ９が配置されている。また、一対の第２配管部４ｂの第１配管部側には、各蒸発源１３１，１３２から気化した材料の流れを合流させる合流部（第２分岐部）１４が配置されている。一対の第２配管部４ｂの蒸発源側には、第１蒸発源１３１から気化した材料の流れを遮断する第１シャットバルブ１２１と、第２蒸発源１３２から気化した材料の流れを遮断する第２シャットバルブ１２２とをそれぞれ設置している。すなわち、第１シャットバルブ１２１は、第１蒸発源１３１と第２配管部４ｂの合流部１４との間に配置されている。第２シャットバルブ１２２は、第２蒸発源１３２と第２配管部４ｂの合流部１４との間に配置している。第１シャットバルブ１２１と第２シャットバルブ１２２とのそれぞれで、各蒸発源１３１，１３２からの気化した材料の流れの遮断と開放とを切り替えることが出来るようにしている。

第２配管部４ｂの第１蒸発源１３１又は第２蒸発源１３２と第１シャットバルブ１２１又は第２シャットバルブ１２２との間には、排気バルブ１７を介して真空ポンプ３０がそれぞれ接続されている。よって、第１蒸発源１３１又は第２蒸発源１３２に、蒸着する材料８１又は８２を補給するときは、第１シャットバルブ１２１又は第２シャットバルブ１２２と排気バルブ１７とが閉じられて、大気圧下で材料補給を可能としている。一方、材料補給後は、排気バルブ１７を開いて真空ポンプ３０により真空状態に減圧できるようにしている。

また、一対の第２配管部４ｂのうちの一方の第２配管部４ｂ内の第１蒸発源１３１の気化した材料の濃度の計測値を計測（検出）する第１濃度検出部１１１を、合流部１４と第１シャットバルブ１２１との間に設置している。また、一対の第２配管部４ｂのうちの他方の第２配管部４ｂ内の第２蒸発源１３２の気化した材料の濃度の計測値を計測（検出）する第２濃度検出部１１２を、合流部１４と第２シャットバルブ１２２との間に設置している。また、各第１配管部４ａの他端付近の第１蒸発源１３１と第２蒸発源１３２とから気化した材料の濃度の計測値を計測（検出）する第３濃度検出部１１３を、コンダクタンスバルブ９と合流部１４との間に設置している。

各濃度検出部１１１，１１２，１１３での濃度検出は、以下のようにして行う。まず、光源１０から発光させた光を、第１配管部４ａ又は第２配管部４ｂ内に導入する。そして、導入された光が、第１配管部４ａ又は第２配管部４ｂ内を通過する気体分子の光吸収、発光、又は、散乱などにより変化する。この変化した光を、各濃度検出部１１１，１１２，１１３で受光し分析することによって、第１配管部４ａ又は第２配管部４ｂ内の気体分子の濃度の計測値を高感度及び高精度に計測することができる。各濃度検出部１１１，１１２，１１３での分析手法としては、分光分析又は光吸収分析などを用いることができる。濃度検出部１１１，１１２，１１３の光学的な濃度計測における分光分析としては、紫外可視分光分析、蛍光分光分析、赤外分光分析、又は、ラマン分光分析などを用いることが出来る。

また、第２濃度検出部１１２の計測値がゼロのとき、第３濃度検出部１１３と第１濃度検出部１１１との計測値の差分から、第１の蒸発源１３１から気化した材料の流量及び流量の積算値を算出する第１計算部２０１をさらに備えている。また、第１濃度検出部１１１の計測値がゼロのとき、第３濃度検出部１１３と第２濃度検出部１１２との計測値の差分から、第２の蒸発源１３２から気化した材料の流量及び流量の積算値を算出する第２計算部２０２をさらに備えている。

このように、第１濃度検出部１１１と第２濃度検出部１１２と第３濃度検出部１１３とを備える理由は、以下のとおりである。すなわち、第１濃度検出部１１１と第３濃度検出部１１３との差分から第１蒸発源１３１から気化した材料の流量を算出し、第２濃度検出部１１２と第３濃度検出部１１３との差分から第２蒸発源１３２から気化した材料の流量を算出することで、第１蒸発源１３１及び第２蒸発源１３２の夫々から気化した材料の流量を知ることができる。これにより、各蒸発源１３１，１３２の流量がゼロ（下限値）、すなわち材料を使い切ったことを確実に検出することができる。もし、第３濃度検出部１１３が無い場合には、このような検出が不可能となり、次のような問題が発生する。例えば、第１シャットバルブ１２１と第２シャットバルブ１２２との両方を開放している場合に、第２蒸発源１３２が材料を使い切って枯渇してしまい、材料が気化しない状態になっていたとしても、第２濃度検出部１１２は材料を検出する。その理由は、第１蒸発源１３１で気化した材料が配管内に回り込んで来るため、第２濃度検出部１１２で、誤って、第１蒸発源１３１で気化した材料を検出してしまうためである。このような問題を解消するため、前記したように３つの検出部を備えている。

また、第１の蒸発源１３１の流量と第２の蒸発源１３２の流量とを合算する第３計算部２０３をさらに備えて、１つの蒸発源ユニット１８から気化した材料の流量を第３計算部２０３で算出することが出来るようにしている。

また、蒸発源ユニット１８の開度、言い換えれば、各第１配管部４ａの他端側に配置されたコンダクタンスバルブ９のバルブ開度を制御するコンダクタンスバルブ制御部２４が設置されている。蒸発源ユニット制御部２１からの制御信号がコンダクタンスバルブ制御部２４に入力されて、制御信号に基づきコンダクタンスバルブ制御部２４によってコンダクタンスバルブ９の開度を個別に制御されるようになっている。

なお、２つの蒸発源ユニット制御部２１同士を互いに接続すれば、共蒸着で情報のやり取りをすること可能となる。例えば、材料Ａと材料Ｂとの共蒸着で、材料Ａと材料Ｂとの比をより精密に制御するために、材料Ａの計測値の変動に連動して、材料Ｂの設定値を変更するような制御を行うことが可能となる。

また、蒸発源切り替え制御部２５が、第１シャットバルブ１２１と第２シャットバルブ１２２とに接続されている。蒸発源切り替え制御部２５の制御の下で、第１シャットバルブ１２１が開放状態でかつ第２シャットバルブ１２２が遮断状態において、第１濃度検出部１１１で算出した第１蒸発源１３１の気化した材料の流量の積算値が所定の材料供給用上限値（第１上限値）を上回ったときに第２シャットバルブ１２２を開放して、第２蒸発源１３２からの材料の供給を開始することが出来るように制御されている。また、蒸発源切り替え制御部２５の制御の下で、第１濃度検出部１１１で算出した第１蒸発源１３１の気化した材料の流量が所定の供給停止用下限値（第１下限値）を下回ったときに第１シャットバルブ１２１を遮断して、第１蒸発源１３１からの材料の供給を停止することが出来るように制御されている。また同様に、蒸発源切り替え制御部２５の制御の下で、第２シャットバルブ１２２が開放状態でかつ第１シャットバルブ１２１が遮断状態において、第２濃度検出部１１２で算出した第２蒸発源１３２の気化した材料の流量の積算値が所定の材料供給用上限値（第２上限値）を上回ったときに第１シャットバルブ１２１を開放して、第１蒸発源１３１からの材料の供給を開始する一方、第２濃度検出部１１２で算出した第２蒸発源１３２の気化した材料の流量が所定の供給停止用下限値（第２下限値）を下回ったときに第２シャットバルブ１２２を遮断して、第２蒸発源１３２からの材料の供給を停止することが出来るように制御されている。なお、材料供給用上限値（第１上限値又は第２上限値）は供給停止用下限値（第１下限値又は第２下限値）よりも大きい値に設定している。

蒸発源ユニット制御部２１には、第１計算部２０１と、第２計算部２０２と、第３計算部２０３と、コンダクタンスバルブ制御部２４と、蒸発源切り替え制御部２５とがそれぞれ接続されて、第１計算部２０１又は第２計算部２０２又は第３計算部２０３からの情報を基に、コンダクタンスバルブ制御部２４又は蒸発源切り替え制御部２５の動作を制御している。

前記のように形成される蒸着装置５０での蒸着方法を図１にて説明する。

まず、左側の蒸発源ユニット１８１の一対の坩堝７のそれぞれに、蒸着する第１材料８１を充填し、右側の蒸発源ユニット１８２の一対の坩堝７のそれぞれに、蒸着する第２材料８２を充填すると共に、基板１を真空チャンバー２内の蒸気放出部３２の上方に水平に配置する。

次に、真空ポンプ３を作動させて真空チャンバー２内を真空状態に減圧し、第１配管部４ａ及び第２配管部４ｂの発熱体６を発熱させて第１配管部４ａ及び第２配管部４ｂの壁を所定の温度に加熱する。

続いて、第１及び第２蒸着源１３１，１３２の発熱体６を発熱させて各坩堝７及び各蒸発源１３１，１３２の壁を加熱すると、各坩堝７内の材料は、溶融及び蒸発、あるいは昇華して気化する。気化した材料は、圧力又は濃度勾配によって圧力又は濃度の低い真空チャンバー２に向かって第１配管部４ａ及び第２配管部４ｂを飛翔する。気化した材料は、飛翔する間、シャットバルブ１２１又は１２２と、２箇所の第１又は第２濃度検出部１１１又は１１２と第３濃度検出部１１３と、合流部１４と、コンダクタンスバルブ９と、第１分岐部５とを順に通過し、蒸気放出部３２の開口部に到達する。開口部に到達した気化した材料は真空チャンバー２内に拡散し、基板１の表面に到達する。このように、気化した材料が、基板１の表面に到達して基板１の表面に堆積させることによって、基板４の表面に蒸着を行なうことができる。前記のように蒸着する際に、第１〜第３濃度検出部１１１，１１２，１１３において、気化した材料に対して、材料が吸収する光を入射すると、気化した材料の濃度に応じて吸光による光の減衰量が変化し、気化した材料の濃度を測定することができる。

気化した材料は、圧力の低い雰囲気では、分子流として振る舞う。そして、気化した材料の流量＝コンダクタンス×圧力差 である。圧力は、気化した材料の濃度に比例するため、圧力差は、２箇所の第１又は第２濃度検出部１１１又は１１２と第３濃度検出部１１３で計測した濃度の差から、第１又は第２計算部２０１又は２０２で算出することができる。また、コンダクタンスは、２箇所の第１又は第２濃度検出部１１１又は１１２と第３濃度検出部１１３が配置される区間の第１及び第２配管部４ａ，４ｂの形状で決定されるため、既知である。したがって、２箇所の第１又は第２濃度検出部１１１又は１１２と第３濃度検出部１１３で気化した材料の濃度を計測することによって、気化した材料の対応する第１及び第２蒸発源１３１，１３２からの個別の流量を第１又は第２計算部２０１又は２０２で得ることができる。また、各蒸発源１３１，１３２の個別の流量を第３計算部２０３で合算することで、蒸発源ユニット１８からの気化した材料の流量の総量を得ることができる。

このように、第１〜第３濃度検出部１１１，１１２，１１３で計測された気化した材料の濃度に基づいて、コンダクタンスバルブ制御部２４にてコンダクタンスバルブ９の開度を制御し、各蒸発源ユニット１８から基板１に供給される、気化した材料の発生量を、一定の供給量に調整することができる。このとき、コンダクタンスバルブ９の開度が小さいほど、コンダクタンスバルブ９のコンダクタンスが小さくなり、コンダクタンスバルブ９より坩堝７側の圧力を高く保つことができるため、共蒸着において、隣接する蒸発源ユニット１８から他の材料が、コンダクタンスバルブ９より坩堝７側に配置される第１又は第２濃度検出部１１１，１１２に混入して混信する可能性を低くすることができる。また、この際、坩堝７から基板１までの第１及び第２配管部４ａ，４ｂの経路において、コンダクタンスバルブ９のコンダクタンスが相対的に小さく設定することとなり、バルブ開度に対する流量の線形性も良好となる。

したがって、共蒸着において、右側と左側の蒸発源ユニット１８２，１８１とから供給される異なる材料を個別に精度良く検出し、２種類の材料の供給量を高精度に制御することができる。

また、各蒸発源ユニット１８（１８１，１８２）による材料の供給において、第１及び第２蒸発源１３１，１３２の個別の流量を第１及び第２濃度検出部１１１，１１２で積算することで、予め実験で得られた積算流量と重量との関係と、第１及び第２蒸発源１３１，１３２に供給した材料の既知の重量から、各坩堝７の材料の残量を得ることができる。また、第１及び第２蒸発源１３１，１３２の材料が枯渇した場合、気化した材料が滞留し、濃度差が観測されないか、又は、一定値以下を示す。したがって、２箇所の第１又は第２濃度検出部１１１又は１１２と第３濃度検出部１１３で気化した材料の濃度を計測することによって、第１及び第２蒸発源１３１，１３２の切り替えタイミングと、第１及び第２蒸発源１３１，１３２内の材料が枯渇したかどうかについて検出することができる。

このため、第１シャットバルブ１２１が開放状態で、第２シャットバルブ１２２が遮断状態において、第１蒸発源１３１の材料の残量が所定の材料供給用閾値を下回ったとき（前記第１蒸発源１３１の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第１上限値を上回ったとき）に第２シャットバルブ１２２を開放して、第２蒸発源１３２からの材料の供給を開始することで、第１材料が枯渇する前に両方の第１及び第２蒸発源１３１，１３２から材料を供給することができる。さらに、第１蒸発源１３１の気化した材料の流量が所定の供給停止用下限値（第１下限値）を下回ったときに第１シャットバルブ１２１を遮断して、第１蒸発源１３１からの材料の供給を停止することで、第１蒸発源１３１の坩堝７の材料のすべてを使い切った後に第１蒸発源１３１を遮断することができるとともに、第１蒸発源１３１での材料補給動作を可能とする。材料補給動作は、第１蒸発源１３１の坩堝７の材料すべてを使い切った後に第１蒸発源１３１を真空チャンバー２側から遮断し、温度を下げて、大気開放し、材料を補給する。材料補給動作を完了した後、真空ポンプ３０を駆動して排気バルブ１７を開けることにより真空引きし、再び、第１蒸発源１３１の温度を上げて、材料供給準備状態にすることができる。同様に、第２シャットバルブ１２２が開放状態で第１シャットバルブ１２１が遮断状態において、第２蒸発源１３２の残量が所定の材料供給用閾値を下回ったとき（前記第２蒸発源１３２の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第２上限値を上回ったとき）に第１シャットバルブ１２１を開放して、第２蒸発源１３２からの材料の供給を開始することで、第２材料が枯渇する前に両方の第１及び第２蒸発源１３１，１３２から材料を供給することができる。さらに、第２蒸発源１３２の気化した材料の流量が所定の供給停止用下限値（第４下限値）を下回ったときに第２シャットバルブ１２２を遮断して、第２蒸発源１３２からの材料の供給を停止することで、第２蒸発源１３２の坩堝７の材料のすべてを使い切った後に第２蒸発源１３２を遮断することができるとともに、第２蒸発源１３２での材料補給動作を可能とする。

したがって、第１蒸発源１３１と第２蒸発源１３２とを交互に蒸発させて長時間連続的に蒸着し、かつ坩堝７内の材料を使い切ることができる。したがって、蒸着装置５０の稼働率を上げることができ、かつ材料の材料ロスを減らすことが可能となり、製品を低コストで製造することが可能となる。

なお、分岐部５を省略して、左側の蒸発源ユニット１８１又は右側の蒸発源ユニット１８２のいずれか一方のみで構成することもできる。

なお、前記様々な実施形態又は変形例のうちの任意の実施形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。

本発明の蒸着装置及び蒸着方法は、高稼働率で材料の利用効率が高く、形成される蒸着膜の組成制御性が良好であり、例えば有機ＥＬ素子等の有機薄膜の製造の用途にも適用できる。

１ 基板
２ 真空チャンバー
３ 真空ポンプ
３０ 真空ポンプ
４ａ、４ｂ 第１及び第２配管部
５ 分岐部
６ 発熱体
７ 坩堝
８１ 第１材料
８２ 第２材料
９ コンダクタンスバルブ
１０ 光源
１１１、１１２、１１３ 第１、第２、第３濃度検出部
１２１、１２２ 第１及び第２シャットバルブ
１３１，１３２ 第１及び第２蒸発源
１４ 合流部
１７ 排気バルブ
１８ 蒸発源ユニット
２０１、２０２、２０３ 第１、第２、第３計算部
２１ 蒸発源ユニット制御部
２４ コンダクタンスバルブ制御部
２５ 蒸発源切り替え制御部
３２ 蒸気放出部
５０ 蒸着装置

Claims (4)

1. 気化した材料をそれぞれ供給する第１蒸発源と第２蒸発源とを有する蒸発源ユニットと、
   前記第１蒸発源と前記第２蒸発源とのそれぞれから、前記気化した材料を、減圧下の内部に配置した基板の表面に到達させて蒸着させる真空チャンバーと、
   前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れと前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れとを合流させる合流部と、
   一端が前記真空チャンバーに接続され、他端が、前記合流部を介して、前記蒸発源ユニットの前記第１蒸発源と前記第２蒸発源とにそれぞれ接続された配管部と、
   前記合流部と前記第１蒸発源との間に配置されかつ前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れを開閉可能な第１シャットバルブと、
   前記合流部と前記第２蒸発源との間に配置されかつ前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れを開閉可能な第２シャットバルブと、
   前記合流部と前記第１蒸発源との間に配置されかつ前記第１蒸発源付近の前記気化した材料の濃度の計測値を計測する第１濃度検出部と、
   前記合流部と前記第２蒸発源との間に配置されかつ前記第２蒸発源付近の前記気化した材料の濃度の計測値を計測する第２濃度検出部と、
   前記合流部と前記真空チャンバーとの間の前記配管部に配置されかつ前記合流部付近の前記合流後の気化した材料の濃度の計測値を計測する第３濃度検出部と、
   前記第２濃度検出部での計測値がゼロのとき、前記第３濃度検出部と前記第１濃度検出部との計測値の差分から、前記第１の蒸発源から前記気化した材料の流量を算出する第１計算部と、
   前記第１濃度検出部での計測値がゼロのとき、前記第３濃度検出部と前記第２濃度検出部との計測値の差分から、前記第２の蒸発源から前記気化した材料の流量を算出する第２計算部と、
   前記第１計算部で算出した前記第１の蒸発源の流量と前記第２計算部で算出した前記第２の蒸発源の流量とを合算して、前記蒸発源ユニットから前記気化した材料の流量を算出する第３計算部と、
   前記第１シャットバルブが開放状態で前記第２シャットバルブが遮断状態において、前記第１計算部で算出した前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第１上限値を上回ったときに前記第２シャットバルブを開放し、その後、前記第１計算部で算出した前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第１下限値を下回ったときに前記第１シャットバルブを遮断する蒸発源切り替え制御部とを備える蒸着装置。
2. 前記蒸発源切り替え制御部は、前記第２シャットバルブが開放状態でかつ前記第１シャットバルブが遮断状態において、前記第２計算部で算出した前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第２上限値を上回ったときに前記第１シャットバルブを開放する一方、前記第２計算部で算出した前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第２下限値を下回ったときに前記第２シャットバルブを遮断する、請求項１に記載の蒸着装置。
3. 気化した材料をそれぞれ供給する第１蒸発源と第２蒸発源とを蒸発源ユニットとして有し、前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れと前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れとを合流部で合流させたのち、前記気化しかつ合流させた材料を、減圧下の真空チャンバーの内部に配置した基板の表面に到達させて蒸着させる蒸着方法であって、
   前記合流部と前記第１蒸発源との間に配置されて前記第１蒸発源からの前記気化した材料の流れを制御する第１シャットバルブを開放した状態で、かつ、前記合流部と前記第２蒸発源との間に配置されて前記第２蒸発源からの前記気化した材料の流れを制御する第２シャットバルブを遮断した状態で、前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第１上限値を上回ったときに前記第２シャットバルブを開放し、その後、前記第１蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第１下限値を下回ったときに前記第１シャットバルブを遮断する、蒸着方法。
4. 前記第２シャットバルブが開放状態でかつ前記第１シャットバルブが遮断状態において、前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量の積算値が所定の第２上限値を上回ったときに前記第１シャットバルブを開放する一方、前記第２蒸発源の前記気化した材料の流量が所定の第２下限値を下回ったときに前記第２シャットバルブを遮断する、請求項３に記載の蒸着方法。

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