CN107313017B - 一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种核壳结构n‑二氧化钛@p‑钛酸钴纳米晶薄膜及其制备方法，先将干净的基片安装在磁控溅射仪的样品台，将CoTiO3靶和TiO2靶分别安装在磁控溅射仪的两个射频靶位上；对磁控溅射仪的溅射镀膜室抽真空再通入惰性气体，并使溅射镀膜室的气体压强保持在0.1Pa～2Pa；CoTiO3靶预溅射5～15min；将基片升温至300℃～600℃并保温，CoTiO3靶开始溅射30min～90min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜；调节CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材溅射10s～120s，得到核壳结构n‑二氧化钛@p‑钛酸钴纳米晶薄膜。本发明可有效地调控薄膜的形貌，成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，适于工业生产。

Description

一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及纳米晶薄膜领域，具体涉及一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜及其制备方法。
背景技术
铁钛矿型CoTiO3是一种来自于Al2O3刚玉结构的倍氧化合物。[Hashemian S,Foroghimoqhadam A.Effect of copper doping on CoTiO3ilmenite typenanoparticles for removal of congo red from aqueous solution[J].ChemicalEngineering Journal,2014,235:299-306.]研究发现CoTiO3薄膜对环境湿度响应很快[Jing Lu,Yabin Zhang,Zhuan Li,Jianfeng Huang,Yong Wang,Jianpeng Wu,HaiyanHe.Rapid response and recovery humidity sensor based on CoTiO3thin filmprepared by RF magnetron co-sputtering with post annealing process[J].Ceramics International,2015,41(10):15176–15184]，但其敏感特性指标与实际应用的要求还存在一定差距。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜及其制备方法，该制备方法可有效地调控薄膜的形貌，成膜性好；制得的薄膜灵敏度高。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)将干净的基片安装在磁控溅射仪的样品台，将CoTiO3靶和TiO2靶分别安装在磁控溅射仪的两个射频靶位上；
(2)对磁控溅射仪的溅射镀膜室抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa时，向溅射镀膜室通入惰性气体，并使溅射镀膜室的气体压强保持在0.1Pa～2Pa；CoTiO3靶预溅射5～15min；
(3)将基片升温至300℃～600℃并保温，CoTiO3靶开始溅射30min～90min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜；
(4)调节CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材溅射10s～120s，得到核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜。
进一步地，步骤(1)中CoTiO3靶溅射的法线方向与基片法线的夹角为0°～90°。
进一步地，步骤(1)中CoTiO3靶和基片的距离在1cm～7cm。
进一步地，步骤(2)中惰性气体为Ar气。
进一步地，步骤(3)中升温速度为10℃/min～30℃/min。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中CoTiO3靶的靶电源功率均为100W～400W。
进一步地，步骤(4)中溅射之前，调节TiO2靶材和基片之间的距离为3～7cm。
进一步地，步骤(4)中溅射时，温度在300℃～600℃。
进一步地，步骤(4)中TiO2靶材的靶电源功率为50W～200W。
一种利用如上所述制备方法制得的核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明首先采用磁控溅射掠射角沉积技术在硅基片表面制备沿c轴取向生长的CoTiO3纳米晶薄膜，借助掠射角技术调节晶粒的生长方向、暴露晶面及分布密度；在此基础上进行二次溅射沉积TiO2膜层，旨在制备高度有序、取向生长的核壳结构n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜，实现薄膜湿敏性能的提升。本发明方法可有效地调控薄膜的形貌，成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，适于工业生产。
本发明通过掠射角沉积技术镀膜，制备的薄膜的晶粒具有核壳层状结构，CoTiO3纳米晶为核，TiO2构成壳层；首先纳米晶薄膜不但稳定性好，比表面积大，而且具有比无序的纳米材料更规整的表面形貌，更突出的表面效应、量子效应等优异性能。本发明制备纳米晶薄膜，有助于提高材料的灵敏度，同时，在纳米晶薄膜的基础上，构建p-n结，更好地改善载流子传输机制，其中特别是核壳结构的p-n结具有强大的接触界面和牢固的结合，使得载流子迁移趋势增大，有望进一步提升气敏性。本发明制得的薄膜在RH变化范围11％-95％内，灵敏度高，且响应恢复时间短。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的薄膜的AFM图。
图2是本发明实施例1制备的薄膜的湿度动态响应图。
图3是本发明实施例1制备薄膜微结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
本发明制备方法包括如下步骤：
(1)将清洗干净的基片安装在磁控溅射仪的样品台，CoTiO3靶材和TiO2靶材分别安装在磁控溅射仪两个不同的射频靶位上。
(2)调节CoTiO3靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角为0°～90°，再调节CoTiO3靶材和基片的距离在1cm～7cm。
(3)抽真空使溅射镀膜室的真空度达到1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa，再通入Ar气，使溅射镀膜室Ar气工作压强为0.1Pa～2Pa，CoTiO3靶预溅射5～15min，优选10min，靶电源功率为100W～400W。
(4)设置基片加热程序，升温速度为10℃/min～30℃/min，升温至300℃～600℃并保温。随后CoTiO3靶开始溅射，其中，CoTiO3靶电源功率为100W～400W，溅射时间为30min～90min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜后关闭CoTiO3靶电源。
(5)调节上述CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材与基片之间的靶基距为3～7cm，在300℃～600℃进行TiO2靶溅射，溅射时间为10s～120s，TiO2靶电源功率为50～200W，得到n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜。
(6)关闭加热系统、TiO2靶电源、抽真空系统。
本发明开发一种制备湿敏薄膜的新方法，采用该方法能可控制备具有规则排布的纳米晶序列薄膜，并且薄膜的晶粒具有核壳p-n结构。
实施例1：
(1)将清洗干净的基片安装在样品台，CoTiO3靶材和TiO2靶材分别安装在磁控溅射仪两个不同的射频靶位上。
(2)调节CoTiO3靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角为80°，再调节CoTiO3靶材和基片的距离在5cm。
(3)抽真空使溅射镀膜室的真空度达到1.0×10-4Pa，溅射镀膜室Ar气工作压强为0.2Pa，CoTiO3靶预溅射10min，其靶电源功率为400W。
(4)设置基片加热程序，升温速度为10℃/min，升温至400℃并保温。随后CoTiO3靶开始溅射，其靶电源功率为400W，溅射时间为90min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜后关闭CoTiO3靶电源。
(5)调节上述CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材与基片之间的靶基距为6.5cm，在400℃进行TiO2靶溅射，溅射时间为10s，TiO2靶电源功率为200W，得到n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜。
(6)关闭加热系统、TiO2靶电源、抽真空系统。
由图1可以看出采用实施例1所制备的薄膜是有序纳米晶薄膜；由图2可以看出实施例1所制备的薄膜对环境湿度具有快速的响应和较高的灵敏度。
本发明方法所制备的有序纳米晶薄膜，其晶粒具有核-壳结构，具体结构如图3所示，在基片1上形成CoTiO3纳米晶核2，在CoTiO3纳米晶核2上包裹TiO2壳层3。
实施例2：
(1)将清洗干净的基片安装在样品台，CoTiO3靶材和TiO2靶材分别安装在磁控溅射仪两个不同的射频靶位上。
(2)调节CoTiO3靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角为50°，再调节CoTiO3靶材和基片的距离在1cm。
(3)抽真空使溅射镀膜室的真空度达到1.0×10-4Pa，溅射镀膜室Ar气工作压强为0.5Pa，CoTiO3靶预溅射10min，其靶电源功率为300W。
(4)设置基片加热程序，升温速度为20℃/min，升温至400℃并保温。随后CoTiO3靶开始溅射，其靶电源功率为300W，溅射时间为90min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜后关闭CoTiO3靶电源。
(5)调节上述CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材与基片之间的靶基距为6.5cm，在400℃进行TiO2靶溅射，溅射时间为20s，TiO2靶电源功率为100W，得到n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜。
(6)关闭加热系统、TiO2靶电源、抽真空系统。
实施例3：
(1)将清洗干净的基片安装在样品台，CoTiO3靶材和TiO2靶材分别安装在磁控溅射仪两个不同的射频靶位上。
(2)调节CoTiO3靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角为40°，再调节CoTiO3靶材和基片的距离在2cm。
(3)抽真空使溅射镀膜室的真空度达到1.0×10-4Pa，溅射镀膜室Ar气工作压强为0.5Pa，CoTiO3靶预溅射10min，其靶电源功率为200W。
(4)设置基片加热程序，升温速度为30℃/min，升温至500℃并保温。随后CoTiO3靶开始溅射，其靶电源功率为200W，溅射时间为60min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜后关闭CoTiO3靶电源。
(5)调节上述CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材与基片之间的靶基距为6.5cm，在500℃进行TiO2靶溅射，溅射时间为30s，TiO2靶电源功率为150W，得到n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜。
(6)关闭加热系统、TiO2靶电源、抽真空系统。
实施例4：
(1)将清洗干净的基片安装在样品台，CoTiO3靶材和TiO2靶材分别安装在磁控溅射仪两个不同的射频靶位上。
(2)调节CoTiO3靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角为0°，再调节CoTiO3靶材和基片的距离在7cm。
(3)抽真空使溅射镀膜室的真空度达到9.9×10-4Pa，溅射镀膜室Ar气工作压强为2Pa，CoTiO3靶预溅射5min，其靶电源功率为100W。
(4)设置基片加热程序，升温速度为15℃/min，升温至300℃并保温。随后CoTiO3靶开始溅射，其靶电源功率为100W，溅射时间为30min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜后关闭CoTiO3靶电源。
(5)调节上述CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材与基片之间的靶基距为3cm，在300℃进行TiO2靶溅射，溅射时间为80s，TiO2靶电源功率为100W，得到n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜。
(6)关闭加热系统、TiO2靶电源、抽真空系统。
实施例5：
(1)将清洗干净的基片安装在样品台，CoTiO3靶材和TiO2靶材分别安装在磁控溅射仪两个不同的射频靶位上。
(2)调节CoTiO3靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角为90°，再调节CoTiO3靶材和基片的距离在4cm。
(3)抽真空使溅射镀膜室的真空度达到5×10-4Pa，溅射镀膜室Ar气工作压强为1Pa，CoTiO3靶预溅射15min，其靶电源功率为150W。
(4)设置基片加热程序，升温速度为25℃/min，升温至600℃并保温。随后CoTiO3靶开始溅射，其靶电源功率为150W，溅射时间为50min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜后关闭CoTiO3靶电源。
(5)调节上述CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材与基片之间的靶基距为7cm，在600℃进行TiO2靶溅射，溅射时间为120s，TiO2靶电源功率为50W，得到n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜。
(6)关闭加热系统、TiO2靶电源、抽真空系统。
实施例6：
(1)将清洗干净的基片安装在样品台，CoTiO3靶材和TiO2靶材分别安装在磁控溅射仪两个不同的射频靶位上。
(2)调节CoTiO3靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角为30°，再调节CoTiO3靶材和基片的距离在6cm。
(3)抽真空使溅射镀膜室的真空度达到3×10-4Pa，溅射镀膜室Ar气工作压强为0.1Pa，CoTiO3靶预溅射12min，其靶电源功率为350W。
(4)设置基片加热程序，升温速度为20℃/min，升温至450℃并保温。随后CoTiO3靶开始溅射，其靶电源功率为350W，溅射时间为80min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜后关闭CoTiO3靶电源。
(5)调节上述CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材与基片之间的靶基距为5cm，在450℃进行TiO2靶溅射，溅射时间为100s，TiO2靶电源功率为120W，得到n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜。
(6)关闭加热系统、TiO2靶电源、抽真空系统。
对比例1
本发明的核壳结构纳米晶薄膜，依赖于掠射角沉积技术的调控，其中掠射角度、溅射气压、溅射功率、基片温度是控制微结构的重要工艺参数。当溅射气压大于所设计的参数范围0.1～2Pa时，掠射角制备CoTiO3晶粒有序排布的作用减弱，随后的核壳结构不能实现，从而影响到薄膜的敏感性。
当溅射气压为5Pa时，薄膜对95RH％相对湿度环境的灵敏度下降了约90％。
当溅射功率大于400W时，薄膜对95RH％相对湿度环境的灵敏度下降了约77％。
本发明首先采用磁控溅射掠射角沉积技术，通过控制靶材溅射的法线方向与基片法线的夹角、靶基距、溅射气压和基片温度等条件，在硅基片表面制备沿c轴取向生长的CoTiO3纳米晶薄膜，借助掠射角技术调节晶粒的生长方向、暴露晶面及分布密度；在此基础上进行二次溅射沉积TiO2膜层，制备高度有序、取向生长的核壳结构n-TiO2@p-CoTiO3纳米晶薄膜，实现薄膜湿敏性能的提升。

Claims (5)

1.一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将干净的基片安装在磁控溅射仪的样品台，将CoTiO3靶和TiO2靶分别安装在磁控溅射仪的两个射频靶位上；
(2)对磁控溅射仪的溅射镀膜室抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa时，向溅射镀膜室通入惰性气体，并使溅射镀膜室的气体压强保持在0.1Pa～2Pa；CoTiO3靶预溅射5～15min；
(3)将基片升温至300℃～600℃并保温，CoTiO3靶开始溅射30min～90min，得到CoTiO3有序纳米晶薄膜；
(4)调节CoTiO3有序纳米晶薄膜和TiO2靶材相互平行，TiO2靶材溅射10s～120s，得到核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜；
步骤(1)中CoTiO3靶溅射的法线方向与基片法线的夹角为0°～90°；
步骤(1)中CoTiO3靶和基片的距离在1cm～7cm；
步骤(2)和步骤(3)中CoTiO3靶的靶电源功率均为100W～400W；
步骤(4)中溅射之前，调节TiO2靶材和基片之间的距离为3～7cm；
步骤(4)中TiO2靶材的靶电源功率为50W～200W。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中惰性气体为Ar气。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中升温速度为10℃/min～30℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中溅射时，温度在300℃～600℃。
5.一种利用权利要求1所述制备方法制得的核壳结构n-二氧化钛@p-钛酸钴纳米晶薄膜。
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