CN104651790A - 一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜及其制备方法，目的是提供一种具有金属级电阻率和太阳窗口半导体带隙的Cu/Cu2O弥散复合薄膜及其制备方法。本发明采用平衡磁控溅射镀膜系统，通过直流物理溅射高纯铜靶，在玻璃衬底上沉积了Cu/Cu2O弥散复合薄膜，并通过控制衬底偏压来调节复合薄膜的电阻率和禁带宽度。本发明工艺简单，操作方便，成本降低。本发明制备的Cu/Cu2O弥散复合薄膜，具有大面积、均匀和表面平整等特点，其电阻率为(5.23～9.98)×10-5Ω·cm，禁带宽度为(2.23～2.47)eV，同时具有金属和半导体双重特性，在太阳能电池、电极材料和光催化等领域具有潜在应用前景。

Description

一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机复合薄膜及其制备方法，尤其是一种具有金属级电阻率和半导体带隙双重特性的Cu/Cu2O弥散复合薄膜及其制备方法。
背景技术
氧化亚铜(化学式Cu2O)为一价铜的氧化物，属赤铜矿结构，其电阻率为3×106Ω·cm，带隙宽度为2.17eV，是一种直接带隙p型半导体材料。由于Cu2O具有优良的光电和化学特性，以及成本低廉、制备容易和无毒性等优点，使Cu2O薄膜成为一种具有广泛用途的材料，在太阳能电池(参见文献：1.Han K，Tao M，Sol Energy Mater Sol Cells，2009，93：153；2.Loferski J J，J Appl Phys，1956，27：777；3.Tanaka H，Shimakawa T，Miyata T et al，Thin SolidFilms，2004，469-470：80；4.Mittiga A，Salza E，Sarto F et al，Appl Phys Lett，2006，88：163502)、光催化(参见文献：1.Zheng Z，Huang B，Wang Z et al，J Phys Chem C，2009，113：14448；2.Yu H，Yu J，Mann S et al，Chem Mater，2007，19：4327；3.Zhang Y，Deng B，Zhang T etal，J Phys Chem C，2010，114：5073；4.Zhang J，Zhu H，Zheng S et al，Appl Mater Interfaces，2009，1：2111；5.Huang L，Zhang S，Peng F et al，Scripta Mater，2010，63：159)和电极材料(参见文献：1.Tachibana Y，Muramoto R，Matsumoto H et al，Res Chem Intermed，2006，32：575)等领域均有潜在的应用。理论计算结果表明，Cu2O太阳能电池的太阳光-电转换效率可达18％(参见文献：1.Loferski JJ，J Appl Phys，1956，27：777-784)，但是到目前为止，文献中报道的Cu2O太阳能电池的最高效率仅为2％(参见文献：1.MittigaA，Salza E，Sarto F et al，Appl Phys Lett，2006，88：163502)。其中很重要的一个原因就是Cu2O薄膜具有较低的载流子浓度和迁移率，使得薄膜太阳能电池的总电阻率很高(参见文献：1.Han X，Han K，Tao M，Thin Solid Films，2010，518：5363-5367；2.Han K，Tao M，Sol Energy Mater&Sol Cells，2009，93：153-157)。此外，虽然Cu2O具有较窄的带隙，能够较好地利用太阳光，但是由于其电阻率较高以及晶体结构稳定性较差(参见文献：1.Gerischer H，J Electroanal Chem InterfacialElectrochem，1977，82：133)，一定程度上限制了它作为太阳能电池电极材料的应用和推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有金属级电阻率和太阳窗口半导体带隙的Cu/Cu2O弥散复合薄膜及其制备方法。
本发明的薄膜的技术方案为：
一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜，所述薄膜中Cu和Cu2O组分弥散均匀分布，摩尔比例为10∶1，薄膜厚度约为72nm，电阻率为(5.23～9.98)×10-5Ω·cm，禁带宽度为(2.23～2.47)eV。
本发明的方法的技术方案为：一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)采用JGP500A型平衡磁控溅射镀膜系统，先将干净的玻璃片固定在样品盘上，再将高纯铜靶安装在溅射源上；
2)关上腔门抽高真空，然后通高纯氩气，并调节高阀保持腔室气压恒定；
3)在直流100W的功率下对铜靶预溅射10分钟，以除去铜靶表面可能的氧化层；
4)调节溅射功率，打开样品挡板，通过改变衬底偏压在玻璃衬底上沉积了Cu/Cu2O弥散复合薄膜。
进一步，所述步骤1)中，所述铜靶的纯度为99.99wt.％。
进一步，所述步骤1)中，所述溅射源为直流溅射源。
进一步，所述步骤2)中，所述高真空为5.0×10-4Pa，所述氩气的流量和纯度分别为15sccm和99.999wt.％，所述腔室气压为0.1pa。
进一步，所述步骤4)中，所述溅射功率为直流40W。
进一步，所述步骤4)中，所述衬底偏压为直流(0～-200)V。
进一步，所述步骤4)中，所述沉积的温度为室温，沉积的速率和时间分别为0.03nm/s和40分钟。
本发明的优点和创新性在于：
1)本发明所制备的Cu/Cu2O弥散复合薄膜具有金属级电阻率和太阳窗口半导体带隙的双重特性，其中电阻率为(5.23～9.98)×10-5Ω·cm，禁带宽度为(2.23～2.47)eV。
2)本发明未通入氧气，铜原子氧化的主要气源是高真空腔室中残余的氧气，区别于传统做法——通氧气和氩气混合气体来反应溅射制备氧化物薄膜。这在一定程度上特别是在工业大批量生产中降低了制备成本。
3)本发明采用平衡磁控溅射镀膜系统，衬底的偏压效应不同于非平衡磁控溅射镀膜方式。对于平衡磁控溅射镀膜方式，由于磁场较好地被束缚在靶材表面附近，使得衬底即使加上负偏压，氩离子也较难运动到衬底对正在生长的薄膜进行轰击，从而非平衡磁控溅射过程中常见的氩离子轰击和再溅射效应可以被忽略(参见文献：1.Su J B，Wang H H，Jiang MP et al，Mater Lett，2013，102-103：72)。取而代之的是，在衬底负偏压作用下，入射到衬底附近的铜原子和氧化亚铜分子发生了极化，它们将在电场的引导下在衬底上进行选择性、加速沉积。同时由于电场的束缚作用，平衡磁控溅射过程中施加偏压的做法将导致所沉积的薄膜出现一定程度的裂缝或多孔结构，这有利于提高薄膜的比表面积。
4)本发明所制备的Cu/Cu2O弥散复合薄膜具有大面积、均匀和表面平整的特点。
5)本发明工艺简单，操作方便。
附图说明
图1为Cu/Cu2O弥散复合薄膜的扫描电子显微镜照片；
图2为Cu/Cu2O弥散复合薄膜的X射线衍射谱图；
图3(a)为Cu/Cu2O弥散复合薄膜的电阻率ρ随衬底偏压Vs的变化关系图；3(b)为Cu/Cu2O弥散复合薄膜的禁带宽度Eg随衬底偏压Vs的变化关系图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
本发明采用平衡磁控溅射镀膜系统，通过直流物理溅射高纯铜靶，在玻璃衬底上沉积了Cu/Cu2O弥散复合薄膜，并通过控制衬底偏压来调节复合薄膜的电阻率和禁带宽度。
图1为实施例1～5制备的Cu/Cu2O弥散复合薄膜的扫描电子显微镜照片。其中，实施例1：(a-b)，实施例2：(c-d)，实施例3：(e-f)，实施例4：(g-h)，实施例5：(i-j)；左图(a，c，e，g，i)的标尺均为200nm；右图(b，d，f，h，j)的标尺均为100nm。从左图低放大倍数照片(a，c，e，g，i)可以看出，所有薄膜样品都表现出大面积、均匀和表面平整的特点。进一步地，右图高放大倍数照片(b，d，f，h，j)显示了不同偏压下薄膜样品表面形貌的细节与区别。从图中可以发现，薄膜样品表面都呈现出“花菜”状的形貌，但是不同偏压下薄膜的致密程度有所不同。当衬底偏压Vs＝0V和-50V时，薄膜表面出现了许多纳米级的缝隙，薄膜显得疏松；当衬底偏压Vs＝-100V时，薄膜则相对致密得多；而当衬底偏压Vs＝-150V和-200V时，薄膜的致密程度比Vs＝-100V差，但优于Vs＝0V和-50V。
图2为实施例1～5制备的Cu/Cu2O弥散复合薄膜的X射线衍射谱图。其中，实施例1：Vs＝0V，实施例2：Vs＝-50V，实施例3：Vs＝-100V，实施例4：Vs＝-150V，实施例5：Vs＝-200V。该谱图确认了薄膜样品的Cu+Cu2O复合相成分。其中，Cu2O组分的晶向为(111)，而Cu组分的主要晶向为(111)，伴有(200)和(220)晶向。同时，该谱图表明了衬底偏压对复合薄膜的晶化程度也有所影响。
图3(a)为Cu/Cu2O弥散复合薄膜的电阻率ρ随衬底偏压Vs的变化关系图。从图中可以看出，虽然薄膜样品的电阻率随衬底偏压呈现非线性变化，但是所有薄膜样品电阻率的数量级均为10-5Ω·cm；图3(b)为Cu/Cu2O弥散复合薄膜的禁带宽度Eg随衬底偏压Vs的变化关系图。从图中可以看出，Cu/Cu2O弥散复合薄膜的禁带宽度为(2.23～2.47)eV，随衬底偏压呈非线性变化。而且，当衬底偏压低于-50V即0V≤|Vs|≤50V时，禁带宽度随偏压的变化趋势与电阻率随偏压的变化趋势相反；而当衬底偏压高于-50V即50V≤|Vs|≤200V时，禁带宽度随偏压的变化趋势与电阻率随偏压的变化趋势相同。
本发明制备过程中未通入氧气，铜原子氧化的主要气源是高真空腔室中残余的氧气。计算结果表明，在本底真空为5.0×10-4Pa和纯度为99.999wt.％、腔室气压为0.1Pa的高纯氩气中，腔室中残余氧原子的浓度为～1010/cm3；而对于0.03nm/s沉积速率的铜原子来说，它在衬底附近的原子浓度仅为～108/cm3。这说明在本发明真空条件下，不需要另外通入氧气就有足够的氧源来实现铜原子的氧化。当然，并不是所有在上述真空条件下都能实现铜原子的氧化，比如在直流溅射功率100W下得到的是纯Cu产物，而在射频溅射功率100W下得到的是纯Cu2O或CuO+Cu2O等产物。另外，除了工作方式(直流和射频)、溅射功率对产物的组分有所影响以外，沉积的温度和速率也必须合适才能得到本发明所制备的Cu+Cu2O弥散复合薄膜。
实施例1：
1)采用JGP500A型平衡磁控溅射镀膜系统，先将干净的玻璃片固定在样品盘上，再将直径为3英寸、纯度为99.99wt.％的高纯铜靶安装在溅射源上；
2)关上腔门抽真空至5.0×10-4Pa，然后通流量为15sccm、纯度为99.999wt.％的高纯氩气，并调节高阀保持腔室气压为0.1Pa；
3)在直流100W的功率下对铜靶预溅射10分钟，以除去铜靶表面可能的氧化层；
4)调节溅射功率为直流40W，打开样品挡板，在室温和未施加衬底偏压情况下沉积40分钟。所得Cu/Cu2O弥散复合薄膜的电阻率为6.23×10-5Ω·cm，禁带宽度为2.47eV。
实施例2：
1)同实施例1；
2)同实施例1；
3)同实施例1；
4)衬底偏压为-50V，其余同实施例1。所得Cu/Cu2O弥散复合薄膜的电阻率为8.21×10-5Ω·cm，禁带宽度为2.27eV。
实施例3：
1)同实施例1；
2)同实施例1；
3)同实施例1；
4)衬底偏压为-100V，其余同实施例1。所得Cu/Cu2O弥散复合薄膜的电阻率为5.23×10-5Ω·cm，禁带宽度为2.23eV。
实施例4：
1)同实施例1；
2)同实施例1；
3)同实施例1；
4)衬底偏压为-150V，其余同实施例1。所得Cu/Cu2O弥散复合薄膜的电阻率为9.98×10-5Ω·cm，禁带宽度为2.47eV。
实施例5：
1)同实施例1；
2)同实施例1；
3)同实施例1；
4)衬底偏压为-200V，其余同实施例1。所得Cu/Cu2O弥散复合薄膜的电阻率为5.79×10-5Ω·cm，禁带宽度为2.32eV。
本发明制备的Cu/Cu2O弥散复合薄膜，具有大面积、均匀和表面平整等特点，其电阻率为(5.23～9.98)×10-5Ω·cm，禁带宽度为(2.23～2.47)eV，同时具有金属和半导体双重特性，在太阳能电池、电极材料和光催化等领域具有潜在应用前景。
应理解上述施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (8)

1.一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜，其特征在于，所述薄膜中Cu和Cu2O组分弥散均匀分布，摩尔比例为10∶1，薄膜厚度约为72nm，电阻率为(5.23～9.98)×10-5Ω·cm，禁带宽度为(2.23～2.47)eV。
2.一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用JGP500A型平衡磁控溅射镀膜系统，先将干净的玻璃片固定在样品盘上，再将高纯铜靶安装在溅射源上；
2)关上腔门抽高真空，然后通高纯氩气，并调节高阀保持腔室气压恒定；
3)在直流100W的功率下对铜靶预溅射10分钟，以除去铜靶表面可能的氧化层；
4)调节溅射功率，打开样品挡板，通过改变衬底偏压在玻璃衬底上沉积了Cu/Cu2O弥散复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述铜靶的纯度为99.99wt.％。
4.根据权利要求2所述的金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述溅射源为直流溅射源。
5.根据权利要求2所述的金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述高真空为5.0×10-4Pa，所述氩气的流量和纯度分别为15sccm和99.999wt.％，所述腔室气压为0.1pa。
6.根据权利要求2所述的金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述溅射功率为直流40W。
7.根据权利要求2所述的金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述衬底偏压为直流(0～-200)V。
8.根据权利要求2所述的金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述沉积的温度为室温，沉积的速率和时间分别为0.03nm/s和40分钟。
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