CN110361424B - 一种n-p异质型核壳阵列气敏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种n‑p异质型核壳阵列气敏材料及制备方法，具体涉及一种p型纳米NiO为核，n型纳米SnO2为壳的核壳单体，其整体为高度有序纳米阵列的NiO@SnO2核壳阵列气敏材料及制备方法。该发明的气敏材料一方面避免了核层p型NiO直接暴露在空气中导致的界面电子耗尽，另一方面利用壳层的n型SnO2改善气敏材料的能带结构，且整体有序阵列增加了活性接触点，提高气敏材料对气体的敏感性。本发明所采用的方法原料来源广泛，价格低廉；所获得的的n‑p异质型NiO@SnO2核壳阵列气敏材料灵敏度高，选择性强。

Description

一种n-p异质型核壳阵列气敏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及气敏材料领域，具体涉及一种n-p异质型核壳阵列气敏材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国汽车保有量的快速增长，汽车尾气中产生大量的NOx（主要是NO2和NO），将会严重影响空气质量，导致PM2.5飙升。针对日益突出大气环境污染问题，2018年10月26日国家发布了《中华人民共和国大气污染防治法》（修正版）。所以，防治大气污染，监控气体污染源具有高度紧迫性。目前，面向大气检测的商业化NO2传感器主要是基于电化学原理，其结构复杂，价格昂贵，响应速度较慢。因此，发展针对NO2等有毒有害气体的快速、高灵敏度、低浓度（ppb量级）检测技术具有重要意义。
目前提高材料气敏性能的方法主要有贵金属敏化和制备多元复合材料。但贵金属昂贵的价格和毒性限制了其商业化应用，金属氧化物来源广泛，价格低廉，而且化学制备手段简单，结构剪裁更为丰富并可控。通过将不同的金属氧化物进行复合，可以改善材料的能带结构，调节材料表面或界面的电子耗尽层（n型）或者空穴聚集层（p型），从而提高材料的气敏性能。如Wang 等用化学法制备了n-p型SnO2-Co2O3/Cr2O3气敏材料（Solid. State.Electron, 2000, 44 (9), 1603-1607.）；Bekermann等用等离子电化学沉积制备n-p型ZnO-Co3O4气敏材料（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2012, 4 (2), 928-934.）；Hur等用溶液法制备n-p型ZnO-CuO气敏材料（Physica Status Solidi (a) 2013, 210 (6), 1213-1216.）；中国专利CN 103115946 B 发明了一种n-p结型铁铜基氧化物气敏元件的制备方法及应用；中国专利CN 104020193 A公开了一种p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法。由此可见，将n型和p型氧化物通过一定的技术组装构建异质型复合结构，为开发灵敏度高、选择性强的气敏材料提供了可能。然而，p型材料暴露在空气中会导致的界面电子耗尽，降低材料的气敏性，缩短气敏材料的使用寿命。
发明内容
针对上述技术的不足，本发明设计一种n-p异质型核壳阵列气敏材料，该材料是由p型纳米NiO为核，n型纳米SnO2为壳组成NiO@SnO2核壳有序纳米阵列复合材料，该结构阵列复合材料应用于气敏材料，一方面避免了核层p型NiO直接暴露在空气中导致的界面电子耗尽，另一方面利用壳层的n型SnO2改善气敏材料的能带结构，且整体有序阵列增加了活性接触点，提高气敏材料对气体的敏感性。同时，本发明提供了一种制备该n-p异质型核壳阵列气敏材料的方法。
本发明的一种n-p异质型核壳阵列气敏材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：多孔氧化铝模板准备
选取孔径为200nm双通的氧化铝模板，在其背面磁控溅射一层厚度为0.5μm的金膜，依次经过三甲基氰硅烷、乙醇、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；
第二步：Sn纳米管阵列制备
在电解池中采用脉冲电沉积法制备Sn纳米管阵列：以第一步准备好氧化铝模板作为工作电极，锡片为对电极，锡丝为辅助电极，加入沉积液后进行脉冲电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性，在120 ~200℃热处理1~5h；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L SnCl4·5H2O，0.01 mol/L NaCl，H3BO3和Na3C6H5O7·2H2O；
所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为1~10 mA/cm2，脉冲频率为1~10 Hz，脉冲占空比为0.1~0.5；
第三步：Ni@Sn纳米阵列制备
在电解池中采用恒压电沉积法制备Ni@Sn纳米阵列制备：以第二步准备好Sn纳米管阵列作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为辅助电极，加入沉积液后进行恒压电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L NiSO4·6H2O，0.01 mol/L NaCl 和H3BO3；
所述的恒压电沉积的电压为 -1 V；
第四步：NiO@SnO2纳米阵列制备
将第三步得到的样品用1M的NaOH浸泡一段时间去除氧化铝模板，然后用乙醇和蒸馏水清洗至中性，烘干后放置马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至500~700℃保温2~4h，冷却后得到NiO@SnO2纳米阵列。
本发明优点：一、本发明获得的n-p异质型NiO@SnO2核壳纳米阵列具有新颖独特的结构（p型纳米NiO为核，n型纳米SnO2为壳，其整体为高度有序纳米阵列）；二、该结构气敏材料避免了核层p型NiO直接暴露在空气中导致的界面电子耗尽，并利用壳层的n型SnO2改善气敏材料的能带结构和整体有序阵列增加了活性接触点，使气敏材料灵敏度高，选择性强。
本发明采用X射线衍射技术（XRD）分析本发明制备的NiO@SnO2核壳纳米阵列气敏材料的物相，采用气敏测试仪来测试本发明制备的NiO@SnO2核壳纳米阵列的气敏性能，可知本发明成功制备出了具有灵敏度高，选择性强的n-p异质型NiO@SnO2核壳纳米阵列气敏材料。
附图说明
图1是实施例1制备的NiO@SnO2核壳纳米阵列气敏材料的XRD曲线图，证实制备的气敏材料含有SnO2物相和NiO物相。
图2是实施例1制备的NiO@SnO2核壳纳米阵列气敏材料在300℃工作温度下分别对5 ppm、50 ppm和100 ppm NO的气敏度图，从图中可以看出灵敏度分别为8.3、13.5和18.4。
具体实施方式
下面是结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
步骤为：
第一步：多孔氧化铝模板准备
选取孔径为200nm双通的氧化铝模板，在其背面磁控溅射一层厚度为0.5μm的金膜，依次经过三甲基氰硅烷、乙醇、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；
第二步：Sn纳米管阵列制备
在电解池中采用脉冲电沉积法制备Sn纳米管阵列：以第一步准备好氧化铝模板作为工作电极，锡片为对电极，锡丝为辅助电极，加入沉积液后进行脉冲电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性，在200℃热处理1h；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L SnCl4·5H2O，0.01 mol/L NaCl，H3BO3和Na3C6H5O7·2H2O；
所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为5 mA/cm2，脉冲频率为10 Hz，脉冲占空比为0.5；
第三步：Ni@Sn纳米阵列制备
在电解池中采用恒压电沉积法制备Ni@Sn纳米阵列制备：以第二步准备好Sn纳米管阵列作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为辅助电极，加入沉积液后进行恒压电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L NiSO4·6H2O，0.01 mol/L NaCl 和H3BO3；
所述的恒压电沉积的电压为 -1 V；
第四步：NiO@SnO2纳米阵列制备
将第三步得到的样品用1M的NaOH浸泡一段时间去除氧化铝模板，然后用乙醇和蒸馏水清洗至中性，烘干后放置马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至600℃保温2 h，冷却后得到NiO@SnO2纳米阵列。
实施例2：
步骤为：
第一步：多孔氧化铝模板准备
选取孔径为200nm双通的氧化铝模板，在其背面磁控溅射一层厚度为0.5μm的金膜，依次经过三甲基氰硅烷、乙醇、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；
第二步：Sn纳米管阵列制备
在电解池中采用脉冲电沉积法制备Sn纳米管阵列：以第一步准备好氧化铝模板作为工作电极，锡片为对电极，锡丝为辅助电极，加入沉积液后进行脉冲电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性，在120℃热处理5h；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L SnCl4·5H2O，0.01 mol/L NaCl，H3BO3和Na3C6H5O7·2H2O；
所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为10 mA/cm2，脉冲频率为10 Hz，脉冲占空比为0.1；
第三步：Ni@Sn纳米阵列制备
在电解池中采用恒压电沉积法制备Ni@Sn纳米阵列制备：以第二步准备好Sn纳米管阵列作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为辅助电极，加入沉积液后进行恒压电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L NiSO4·6H2O，0.01 mol/L NaCl 和H3BO3；
所述的恒压电沉积的电压为 -1 V；
第四步：NiO@SnO2纳米阵列制备
将第三步得到的样品用1M的NaOH浸泡一段时间去除氧化铝模板，然后用乙醇和蒸馏水清洗至中性，烘干后放置马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃保温4 h，冷却后得到NiO@SnO2纳米阵列。
实施例3：
步骤为：
第一步：多孔氧化铝模板准备
选取孔径为200nm双通的氧化铝模板，在其背面磁控溅射一层厚度为0.5μm的金膜，依次经过三甲基氰硅烷、乙醇、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；
第二步：Sn纳米管阵列制备
在电解池中采用脉冲电沉积法制备Sn纳米管阵列：以第一步准备好氧化铝模板作为工作电极，锡片为对电极，锡丝为辅助电极，加入沉积液后进行脉冲电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性，在150℃热处理3h；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L SnCl4·5H2O，0.01 mol/L NaCl，H3BO3和Na3C6H5O7·2H2O；
所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为1 mA/cm2，脉冲频率为5 Hz，脉冲占空比为0.3；
第三步：Ni@Sn纳米阵列制备
在电解池中采用恒压电沉积法制备Ni@Sn纳米阵列制备：以第二步准备好Sn纳米管阵列作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为辅助电极，加入沉积液后进行恒压电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L NiSO4·6H2O，0.01 mol/L NaCl 和H3BO3；
所述的恒压电沉积的电压为 -1 V；
第四步：NiO@SnO2纳米阵列制备
将第三步得到的样品用1M的NaOH浸泡一段时间去除氧化铝模板，然后用乙醇和蒸馏水清洗至中性，烘干后放置马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至700℃保温2 h，冷却后得到NiO@SnO2纳米阵列。
实施例4：
步骤为：
第一步：多孔氧化铝模板准备
选取孔径为200nm双通的氧化铝模板，在其背面磁控溅射一层厚度为0.5μm的金膜，依次经过三甲基氰硅烷、乙醇、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；
第二步：Sn纳米管阵列制备
在电解池中采用脉冲电沉积法制备Sn纳米管阵列：以第一步准备好氧化铝模板作为工作电极，锡片为对电极，锡丝为辅助电极，加入沉积液后进行脉冲电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性，在180℃热处理2h；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L SnCl4·5H2O，0.01 mol/L NaCl，H3BO3和Na3C6H5O7·2H2O；
所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为5 mA/cm2，脉冲频率为5 Hz，脉冲占空比为0.5；
第三步：Ni@Sn纳米阵列制备
在电解池中采用恒压电沉积法制备Ni@Sn纳米阵列制备：以第二步准备好Sn纳米管阵列作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为辅助电极，加入沉积液后进行恒压电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L NiSO4·6H2O，0.01 mol/L NaCl 和H3BO3；
所述的恒压电沉积的电压为 -1 V；
第四步：NiO@SnO2纳米阵列制备
将第三步得到的样品用1M的NaOH浸泡一段时间去除氧化铝模板，然后用乙醇和蒸馏水清洗至中性，烘干后放置马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至600℃保温3 h，冷却后得到NiO@SnO2纳米阵列。

Claims (1)

1.一种n-p异质型核壳阵列气敏材料，其特征在于，所述的气敏材料为NiO@SnO2复合材料，该材料结构的单体以p型纳米NiO为核，n型纳米SnO2为壳的核壳结构，其整体为高度有序纳米阵列，制备步骤为：
第一步：多孔氧化铝模板准备
选取孔径为200nm双通的氧化铝模板，在其背面磁控溅射一层厚度为0.5μm的金膜，依次经过三甲基氰硅烷、乙醇、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；
第二步：Sn纳米管阵列制备
在电解池中采用脉冲电沉积法制备Sn纳米管阵列：以第一步准备好氧化铝模板作为工作电极，锡片为对电极，锡丝为辅助电极，加入沉积液后进行脉冲电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性，在120 ~200℃热处理1~5h；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L SnCl4·5H2O，0.01 mol/L NaCl，H3BO3和Na3C6H5O7·2H2O；
所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为1~10 mA/cm2，脉冲频率为1~10 Hz，脉冲占空比为0.1~0.5；
第三步：Ni@Sn纳米阵列制备
在电解池中采用恒压电沉积法制备Ni@Sn纳米阵列制备：以第二步准备好Sn纳米管阵列作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为辅助电极，加入沉积液后进行恒压电沉积，沉积完成后用蒸馏水清洗至中性；
所述的沉积液成分为：0.1mol/L NiSO4·6H2O，0.01 mol/L NaCl 和H3BO3；
所述的恒压电沉积的电压为 -1 V；
第四步：NiO@SnO2纳米阵列制备
将第三步得到的样品用1M的NaOH浸泡一段时间去除氧化铝模板，然后用乙醇和蒸馏水清洗至中性，烘干后放置马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温至500~700℃保温2~4 h，冷却后得到NiO@SnO2纳米阵列。
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