CN102628185B - 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法 - Google Patents

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一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法，将氧化镓溶解于盐酸中得悬浮液A；将乙酸锌加入在蒸馏水中得透明溶液B；将悬浮液A与透明溶液B混合后向混合溶液中加入乙二胺四乙酸，用氢氧化钠调节溶液的pH＝2-3得溶液C；将溶液C置于紫外灯下反应，然后在微波反应器中反应，直至水分挥发得到干凝胶；将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中在400-600℃反应，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。本发明的有益效果体现在原料易得，设备成本低，操作简单，重复性好。

Description

一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种ZnGa2O4单晶的制备方法，具体涉及一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法。
背景技术：
ZnGa2O4是具有立方晶系尖晶石结构的复合氧化物，其应用前景比较广泛，可以应用于场发射显示器、薄膜电致发光显示器、和真空荧光显示器，同时由于有着优越的热学和化学稳定性，能承受较高的电流冲击，从而能代替硫化物在发光二极管、光电探测器、低电压发光材料中使用；光催化方面，介孔ZnGa2O4用于CO2的光还原，成功地实现了将CO2转化为碳氢化合物燃料；在降解苯系列污染物中，ZnGa2O4表现出优于TiO2及其掺杂物的光催化活性，因此尖晶石晶体结构ZnGa2O4晶体受到了广泛的关注。
迄今为止，ZnGa2O4的制备多以ZnO和Ga2O3为起始原料，采用传统的高温固相反应法，在1200℃左右烧成[Kim JS，Park HL，Kim GC.et al.Luminescence enhancement of ZnGa2O4：Mn2+by Ge4+and Li+doping[J].Solid State Communications，2003，126(9)：515-518]。这样制备的物质形貌不规则，含有很多缺陷，影响其性能；Zhang等人采用水热法合成了介孔的ZnGa2O4材料[XINNIAN ZHANG，IIANHUI HUANG，RAINING DING et al.Photocatalytic Decomposition of Benzene by Porous Nanocrystalline ZnGa2O4 with a High Surface Area[J].Environmental Science&Technology，2009，43(15)：5947-5951]；李朝建等人采用水热法在不同反应时间下制备了棒状和小颗粒状ZnGa2O4材料[李朝建，黄可龙，全玉等.pH值对水热法制备ZnGa2O4粉体的影响[J].功能材料 与器件学报，2006，12(5)：456-460]；Lu等人采用无机前驱体法制备了椭球状ZnGa2O4材料[Lu Zou，Xu Xiang，Min Wei，et al.Single-Crystalline ZnGa2O4Spinel Phosphor via a Single-Source Inorganic Precursor Route[J].Inorgnic Chemistry Article，2008，47(6)：1361-1369]；Zhang Xintian等人采用化学气相沉积制备出八面体形的ZnGa2O4材料[Xitian Zhang，Yangyan Rao，Yao Liang.Synthesis of octahedral ZnGa2O44particles and their field-emission properties[J].J.Phys.D：Appl.Phys，2008，41，1-4]等。
这些方法要么不能够制备出八面体结构的ZnGa2O4单晶，要么设备昂贵，操作复杂，工艺过程不易控制，重复性差。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种设备成本低，操作简单，重复性好，容易控制的八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.3-0.8mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1-0.5mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.4-2的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2-3，充分搅拌30-60min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于紫外灯下反应10-60min，然后在微波反应器中反 应1-3h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以2-5℃/min的升温速率自室温升温至400-600℃反应4-8h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
所述的紫外灯的紫外波长为365nm。
本发明的有益效果体现在原料易得，设备成本低，操作简单，重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的八面体结构ZnGa2O4单晶的XRD衍射图。图中◆为ZnGa2O4单晶的衍射峰；
图2为本发明实施例1所制备的八面体结构ZnGa2O4单晶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.5mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.4的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2.5，充分搅拌30min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应20min，然后在微 波反应器中反应3h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以4℃/min的升温速率自室温升温至400℃反应8h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
将所得的八面体结构ZnGa2O4单晶用日本Rigaku公司生产D/max2200PC型x射线衍射仪测定，结果如图1所示，得到结晶性较好的纯相ZnGa2O4晶体，发现产物的JCPDS卡号为38-1240，属于立方晶系。该样品的微观形貌采用JSM-6390A型扫描电子显微镜进行观察，结果为图2，从图中可以看出所制备的为八面体结构ZnGa2O4单晶，其平均尺寸大约为1um。
实施例2：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.7mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.3mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.6的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝3，充分搅拌40min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应10min，然后在微波反应器中反应3h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以5℃/min的升温速率自室温升温至600℃反应5h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
实施例3：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.3mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.5mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.8的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2，充分搅拌60min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应40min，然后在微波反应器中反应2h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以3℃/min的升温速率自室温升温至500℃反应6h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
实施例4：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.8mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.4mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶2的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2.8，充分搅拌50min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应60min，然后在微波反应器中反应1h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以2℃/min的升温速率自室温升温至600℃反应4h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。

Claims (1)

1.一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法，其特征在于：
步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.3-0.8mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1-0.5mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn：Ga＝1:1.4-2的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga：分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1：1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2-3，充分搅拌30-60min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于紫外灯下反应10-60min，然后在微波反应器中反应1-3h，直至水分挥发得到干凝胶；所述的紫外灯的紫外波长为365nm；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以2-5℃/min的升温速率自室温升温至400-600℃反应4-8h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
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