CN102628185A - 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法 - Google Patents

一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102628185A
CN102628185A CN2012101126915A CN201210112691A CN102628185A CN 102628185 A CN102628185 A CN 102628185A CN 2012101126915 A CN2012101126915 A CN 2012101126915A CN 201210112691 A CN201210112691 A CN 201210112691A CN 102628185 A CN102628185 A CN 102628185A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
znga
preparation
octahedral structure
analytically pure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012101126915A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102628185B (zh
Inventor
黄剑锋
刘亮亮
张晓薇
曹丽云
吴建鹏
王开通
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu yichenglin Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201210112691.5A priority Critical patent/CN102628185B/zh
Publication of CN102628185A publication Critical patent/CN102628185A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102628185B publication Critical patent/CN102628185B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法，将氧化镓溶解于盐酸中得悬浮液A；将乙酸锌加入在蒸馏水中得透明溶液B；将悬浮液A与透明溶液B混合后向混合溶液中加入乙二胺四乙酸，用氢氧化钠调节溶液的pH＝2-3得溶液C；将溶液C置于紫外灯下反应，然后在微波反应器中反应，直至水分挥发得到干凝胶；将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中在400-600℃反应，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。本发明的有益效果体现在原料易得，设备成本低，操作简单，重复性好。

Description

一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种ZnGa2O4单晶的制备方法，具体涉及一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法。
背景技术：
ZnGa2O4是具有立方晶系尖晶石结构的复合氧化物，其应用前景比较广泛，可以应用于场发射显示器、薄膜电致发光显示器、和真空荧光显示器，同时由于有着优越的热学和化学稳定性，能承受较高的电流冲击，从而能代替硫化物在发光二极管、光电探测器、低电压发光材料中使用；光催化方面，介孔ZnGa2O4用于CO2的光还原，成功地实现了将CO2转化为碳氢化合物燃料；在降解苯系列污染物中，ZnGa2O4表现出优于TiO2及其掺杂物的光催化活性，因此尖晶石晶体结构ZnGa2O4晶体受到了广泛的关注。
迄今为止，ZnGa2O4的制备多以ZnO和Ga2O3为起始原料，采用传统的高温固相反应法，在1200℃左右烧成[Kim JS，Park HL，Kim GC.etal.Luminescence enhancement of ZnGa2O4：Mn2+by Ge4+and Li+doping[J].SolidState Communications，2003，126(9)：515-518]。这样制备的物质形貌不规则，含有很多缺陷，影响其性能；Zhang等人采用水热法合成了介孔的ZnGa2O4材料[XINNIAN ZHANG，IIANHUI HUANG，RAINING DING et al.PhotocatalyticDecomposition of Benzene by Porous Nanocrystalline ZnGa2O4 with a HighSurface Area[J].Environmental Science&Technology，2009，43(15)：5947-5951]；李朝建等人采用水热法在不同反应时间下制备了棒状和小颗粒状ZnGa2O4材料[李朝建，黄可龙，全玉等.pH值对水热法制备ZnGa2O4粉体的影响[J].功能材料与器件学报，2006，12(5)：456-460]；Lu等人采用无机前驱体法制备了椭球状ZnGa2O4材料[Lu Zou，Xu Xiang，Min Wei，et al.Single-Crystalline ZnGa2O4Spinel Phosphor via a Single-Source Inorganic Precursor Route[J].InorgnicChemistry Article，2008，47(6)：1361-1369]；Zhang Xintian等人采用化学气相沉积制备出八面体形的ZnGa2O4材料[Xitian Zhang，Yangyan Rao，Yao Liang.Synthesis of octahedral ZnGa2O44particles and their field-emission properties[J].J.Phys.D：Appl.Phys，2008，41，1-4]等。
这些方法要么不能够制备出八面体结构的ZnGa2O4单晶，要么设备昂贵，操作复杂，工艺过程不易控制，重复性差。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种设备成本低，操作简单，重复性好，容易控制的八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.3-0.8mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1-0.5mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.4-2的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2-3，充分搅拌30-60min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于紫外灯下反应10-60min，然后在微波反应器中反应1-3h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以2-5℃/min的升温速率自室温升温至400-600℃反应4-8h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
所述的紫外灯的紫外波长为365nm。
本发明的有益效果体现在原料易得，设备成本低，操作简单，重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的八面体结构ZnGa2O4单晶的XRD衍射图。图中◆为ZnGa2O4单晶的衍射峰；
图2为本发明实施例1所制备的八面体结构ZnGa2O4单晶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.5mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.4的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2.5，充分搅拌30min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应20min，然后在微波反应器中反应3h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以4℃/min的升温速率自室温升温至400℃反应8h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
将所得的八面体结构ZnGa2O4单晶用日本Rigaku公司生产D/max2200PC型x射线衍射仪测定，结果如图1所示，得到结晶性较好的纯相ZnGa2O4晶体，发现产物的JCPDS卡号为38-1240，属于立方晶系。该样品的微观形貌采用JSM-6390A型扫描电子显微镜进行观察，结果为图2，从图中可以看出所制备的为八面体结构ZnGa2O4单晶，其平均尺寸大约为1um。
实施例2：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.7mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.3mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.6的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝3，充分搅拌40min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应10min，然后在微波反应器中反应3h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以5℃/min的升温速率自室温升温至600℃反应5h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
实施例3：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.3mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.5mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.8的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2，充分搅拌60min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应40min，然后在微波反应器中反应2h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以3℃/min的升温速率自室温升温至500℃反应6h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
实施例4：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.8mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.4mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶2的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2.8，充分搅拌50min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于波长为365nm的紫外灯下反应60min，然后在微波反应器中反应1h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以2℃/min的升温速率自室温升温至600℃反应4h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。

Claims (2)

1.一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法，其特征在于：
步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.3-0.8mol/L的盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1-0.5mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1.4-2的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)＝1∶1的摩尔比加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，用分析纯的氢氧化钠调节溶液的pH＝2-3，充分搅拌30-60min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于紫外灯下反应10-60min，然后在微波反应器中反应1-3h，直至水分挥发得到干凝胶；
步骤五：将得到的干凝胶研磨细，然后放入马弗炉中以2-5℃/min的升温速率自室温升温至400-600℃反应4-8h，即可得最终产物八面体结构ZnGa2O4单晶。
2.根据权利要求1所述的八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法，其特征在于：所述的紫外灯的紫外波长为365nm。
CN201210112691.5A 2012-04-17 2012-04-17 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法 Active CN102628185B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210112691.5A CN102628185B (zh) 2012-04-17 2012-04-17 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210112691.5A CN102628185B (zh) 2012-04-17 2012-04-17 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102628185A true CN102628185A (zh) 2012-08-08
CN102628185B CN102628185B (zh) 2015-07-29

Family

ID=46586568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210112691.5A Active CN102628185B (zh) 2012-04-17 2012-04-17 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102628185B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103789834A (zh) * 2012-10-26 2014-05-14 索尼公司 微米/纳米级镓酸锌晶体、其制备方法及其用途
CN105618039A (zh) * 2016-02-04 2016-06-01 湖南理工学院 一种太阳光驱动高效还原CO2的Pt-ZnGa2O4光催化剂的制备
CN105727925A (zh) * 2016-02-04 2016-07-06 湖南理工学院 一种高比表面多孔结构ZnO/ZnGa2O4可见光催化剂的制备与应用
CN108982600A (zh) * 2018-05-30 2018-12-11 杨丽娜 基于氧化镓/镓酸锌异质结纳米阵列的柔性气敏传感器及其制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107857293B (zh) * 2017-11-20 2019-09-13 南京理工大学 一种高纯高结晶性镓酸锌纳米球的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005075863A (ja) * 2003-08-28 2005-03-24 Ulvac Japan Ltd 導電性ナノ粒子蛍光体及びその合成方法
CN1631914A (zh) * 2004-11-24 2005-06-29 东南大学 间距可调晶胶及其制备方法
CN101318694A (zh) * 2008-06-20 2008-12-10 浙江大学 一种在低温下制备高光催化活性的二氧化钛纳米晶的方法
JP4237302B2 (ja) * 1997-09-19 2009-03-11 ゼロックス コーポレイション 亜鉛化合物層を有する定着器部材
CN101838849A (zh) * 2010-05-25 2010-09-22 陕西科技大学 一种CuAlO2单晶的制备方法
CN102079976A (zh) * 2009-11-26 2011-06-01 三星Sdi株式会社 绿色荧光粉和包括其的等离子体显示面板

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4237302B2 (ja) * 1997-09-19 2009-03-11 ゼロックス コーポレイション 亜鉛化合物層を有する定着器部材
JP2005075863A (ja) * 2003-08-28 2005-03-24 Ulvac Japan Ltd 導電性ナノ粒子蛍光体及びその合成方法
CN1631914A (zh) * 2004-11-24 2005-06-29 东南大学 间距可调晶胶及其制备方法
CN101318694A (zh) * 2008-06-20 2008-12-10 浙江大学 一种在低温下制备高光催化活性的二氧化钛纳米晶的方法
CN102079976A (zh) * 2009-11-26 2011-06-01 三星Sdi株式会社 绿色荧光粉和包括其的等离子体显示面板
CN101838849A (zh) * 2010-05-25 2010-09-22 陕西科技大学 一种CuAlO2单晶的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZOU L, XIANG X, WEI M, ET AL.: "Single-crystalline ZnGa2O4 spinel phosphor via a single-source inorganic precursor route", 《INORGANIC CHEMISTRY》 *
于敏，等: "柠檬酸-凝胶法合成ZnGa2O4:Mn2+/Eu3+及其发光性能的研究", 《发光学报》 *
刘亮亮，等: "煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响", 《人工晶体学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103789834A (zh) * 2012-10-26 2014-05-14 索尼公司 微米/纳米级镓酸锌晶体、其制备方法及其用途
CN105618039A (zh) * 2016-02-04 2016-06-01 湖南理工学院 一种太阳光驱动高效还原CO2的Pt-ZnGa2O4光催化剂的制备
CN105727925A (zh) * 2016-02-04 2016-07-06 湖南理工学院 一种高比表面多孔结构ZnO/ZnGa2O4可见光催化剂的制备与应用
CN108982600A (zh) * 2018-05-30 2018-12-11 杨丽娜 基于氧化镓/镓酸锌异质结纳米阵列的柔性气敏传感器及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102628185B (zh) 2015-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yang et al. Enhancement of photocatalytic hydrogen production of BiFeO3 by Gd3+ doping
CN102628185B (zh) 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法
CN104148047B (zh) 一种碳掺杂氧化锌基可见光催化剂的宏量制备方法
CN102618927B (zh) 一种微波水热制备ZnGa2O4单晶的方法
CN100503450C (zh) 一种高纯纳米氧化锆粉体的制备方法
CN102910654B (zh) 一种大比表面积大孔体积纤维状薄水铝石的制备方法
CN101302036A (zh) 一种掺杂二氧化钛纳米管的制备方法
CN110164699B (zh) 一种铁掺杂氧化镍及其在光催化燃料电池中的应用
CN102976344B (zh) 一种硅酸锌纳米材料的制备方法
JP2014040331A (ja) 亜鉛錫酸化物の製造方法
CN102145916B (zh) 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法
CN108557883A (zh) 一种纳米三氧化二锑的制备方法
CN102646829B (zh) 一种硅酸锰锂正极材料的制备方法
CN108906051A (zh) 一种铜铁矿结构CuFeO2粉末及其制备方法和应用
CN103833080B (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法
CN103523819A (zh) 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法
CN108654663B (zh) 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法
CN100372759C (zh) 介孔金属氧化物的制备方法
CN103539196B (zh) 一种偏铟酸钾的制备方法
CN102618279B (zh) 一种形貌可控铝酸盐发光材料的制备方法
CN114807963B (zh) 一种铜掺杂硫化钴多孔纳米片/镍泡沫电极及其制备方法和应用
CN102963925A (zh) 一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法
CN107033907B (zh) 稀土掺杂的纳米晶体及其制备方法
CN102923757A (zh) 氧化锌纳米棒的制备方法
CN101856616A (zh) 一种氧化锌复合薄膜可见光催化剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201125

Address after: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd.

Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang University Park No. 1

Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY

Effective date of registration: 20201125

Address after: Yongchang Fortune Plaza 3004, Sihong County, Suqian City, Jiangsu Province

Patentee after: Suqian Yichuang Intelligent Technology Co.,Ltd.

Address before: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220421

Address after: 223900 No. 8, Jinshun Road, Shiji Township, Sihong County, Suqian City, Jiangsu Province

Patentee after: Jiangsu yichenglin Technology Co.,Ltd.

Address before: 223800 Yongchang Fortune Plaza 3004, Sihong County, Suqian City, Jiangsu Province

Patentee before: Suqian Yichuang Intelligent Technology Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right