CN110164699B - 一种铁掺杂氧化镍及其在光催化燃料电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁掺杂氧化镍及其在光催化燃料电池中的应用。本发明首先采用水混溶的有机溶剂(AMO)合成不同金属阳离子比例的镍铁水滑石，再通过马弗炉在高温下退火处理得到铁掺杂的氧化镍，将铁掺杂的氧化镍做为可吸收可见光的光催化剂，其与TiO2薄膜形成异质结，利用两者的协同效应制备得到光催化燃料电池的光阳极。铁掺杂的氧化镍材料能够将光催化燃料电池传统TiO2光阳极材料的吸光范围从紫外区拓展到可见区，选择碳电极作为阴极，降低了电池的成本，因此具有很好的商业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新能源光电材料技术领域，具体涉及到一种以水滑石为前驱体热解得到的铁掺杂氧化镍及其在光催化燃料电池中的应用。
背景技术
光催化燃料电池将对光有响应的材料引入到电池中，是基于太阳能电池机理产生的，但是又区别于太阳能电池，前者是由光与燃料共同驱动产生电能，而后者则单独由太阳能驱动转化为电能。由于在光催化燃料电池中具有催化剂选择范围宽广，减小或无贵金属使用，电池可在常温下工作等优点，使得光催化燃料电池近几年受到了广泛的关注。TiO2作为光催化燃料电池的光阳极材料的研究已经有很多，TiO2在作为光阳极材料时，只能吸收紫外光，对可见光的吸收很少，并且单独的TiO2的电子迁移率低使得大量的电子空穴复合，进而导致了光电转换性能降低。近年来，一系列的研究表明通过元素掺杂，或者TiO2与其他的半导体材料构成异质结，拓宽了光吸收范围，并且提高了光生电子空穴的分离效率。
层状双金属氢氧化物(LDHs)又称为水滑石，是一种新型的具有分层结构的无机功能材料，是由带正电层板金属阳离子和层间阴离子构成。一般的化学结构式可用[MII 1-xMIII x(OH)2]z+(An-)z/n·yH2O来描述，其中MII和MIII分别为二价和三价金属，An-则是层间阴离子。这种材料的特点是合成简便且具有相对较大的比表面体积和很高的阴离子交换能力，以LDHs为前驱体所制备的掺杂氧化物的掺杂离子分布高度均匀。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水滑石为前驱体热解得到的铁掺杂氧化镍及其在光催化燃料电池中的应用。本发明首先采用水混溶的有机溶剂(AMO)合成不同金属阳离子比例的镍铁水滑石，再通过马弗炉在高温下退火处理得到铁掺杂的氧化镍，将铁掺杂的氧化镍做为可吸收可见光的光催化剂，其与TiO2薄膜形成异质结，利用两者的协同效应制备得到光催化燃料电池的光阳极。对其光电转化性能测试得到镍铁投料比为3，焙烧温度为300℃的铁掺杂的氧化镍表现出了最优的光电性能。
本发明所述的光催化燃料电池的光阳极的制备方法为：
1)将镍铁水滑石加入乙醇或丙酮中搅拌分散，离心，烘干得到高比表面积的镍铁水滑石前驱体；
2)将镍铁水滑石前驱体置于马弗炉中，以2-20℃ min-1的升温速率至250-500℃，保温煅烧1-5h，自然冷却至室温，得到铁掺杂的氧化镍；
3)将铁掺杂的氧化镍放置于玛瑙研钵中研磨，加入乙醇，超声并搅拌分散，得到浆料；
4)将TiO2与乙醇混合形成浆料，超声分散，然后旋涂在FTO导电玻璃上，最后放入马弗炉中，程序升温至300-700℃，保温20-60min，冷却至室温，得到光催化燃料电池的电子传输层；
5)将步骤3)得到的浆料旋涂于步骤4)得到的光催化燃料电池的电子传输层上，40-70℃温度下烘干得到光催化燃料电池的光阳极。
所述的镍铁水滑石的化学式是：[Ni2+ 1-xFe3+ x(OH)2]x+(CO3 2-)3x/2·mH2O，其中0.27≤x≤0.44，m为结晶水数量，取值范围为0.5-9。
所述的镍铁水滑石采用共沉淀双滴法制得，具体制备步骤为：配制硝酸镍和硝酸铁的混合盐溶液，镍和铁摩尔比为2-5；配制碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液；80-90℃下将混合盐溶液和混合碱溶液混合，控制pH在8-10，陈化12-36h，离心洗涤，得到镍铁水滑石。
将碳电极做为阴极，与上述制备的光催化燃料电池的光阳极组装得到光催化燃料电池。
所述的光催化燃料电池的组装及性能测试方法为：应用H型光电反应池，上述制备的光催化燃料电池的光阳极为工作电极，溶剂为水和甲醇的混合溶剂的Na2SO4溶液作为阳极区电解液；碳电极做为阴极，阴极电解液为0.5M的Na2SO4水溶液，Ag/AgCl电极为参比电极，在三电极体系下光照测试其光电转换性能。
本发明操作简便，铁掺杂的氧化镍材料能够将光催化燃料电池传统TiO2光阳极材料的吸光范围从紫外区拓展到可见区，选择碳电极作为阴极，降低了电池的成本，因此具有很好的商业应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的实际镍铁比分别为2:1，3:1，4:1，5:1的镍铁水滑石的XRD图。
图2是本发明从实施例1到实施例5得到的不同镍铁比例的MMO的XRD图。
图3是实施例4得到的镍铁比为3:1的镍铁MMO的SEM图。
图4是以不同镍铁比的水滑石热解产物应用在光催化燃料电池中，分别在光照和暗箱操作中测得的J-V曲线图。
图5是在不加任何外加偏压的条件下，不同镍铁比的水滑石热解产物应用在光催化燃料电池中，由太阳光驱动测试得到的I-t曲线。
图6是光催化甲醇燃料电池体系的稳定性和循环性能测试曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例来进一步解释本发明。
实施例1
1.采用共沉淀/双滴法制备水滑石：称取5.24g Ni(NO3)2·6H2O和3.636g Fe(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中配成100mL混合盐溶液，称取2.16g NaOH和1.91g Na2CO3溶解在去离子水中配成100mL碱溶液。
2.将两种混合溶液同时缓慢地滴加到正在搅拌的四口烧瓶中，调节滴加速率，控制pH值保持在8左右；滴加过程中保持80℃恒温搅拌，滴加结束后停止搅拌，80℃下陈化24h；将得到的混合浆液经离心洗涤3次，采用水混溶的有机溶剂(AMO)方法，在乙醇中搅拌分散3次，离心后于60℃干燥12小时，得到镍铁水滑石前驱体。
3.将烘干后的镍铁水滑石前驱体用玛瑙研钵研磨至均匀的粉体，将得到的粉体放入瓷盅置于马弗炉中，以10℃ min-1的升温速率至300℃，保持300℃煅烧2h，自然冷却至室温，得到铁掺杂的氧化镍，标记为2-NF-300。
4.制备铁掺杂的氧化镍浆料：将步骤3的产品放置于玛瑙研钵中研磨，取10mg放入玻璃小瓶中加入10ml乙醇配制成浓度为1mg/ml的浆料，超声后放入磁子继续搅拌，搅拌好后的浆料分散比较均匀，静置2min后无肉眼可观察到未分散的小颗粒；
5.旋涂光催化燃料电池的电子传输层：TiO2与乙醇以质量比为1:3.5混合形成浆料，超声20min使其分散。取出100μl浆料旋涂在贴有胶带已控制好导电面积FTO导电玻璃衬底上，旋涂时间为30s，缓冲时间为6s，旋转速度3000rpm。将玻璃片上胶带撕下放入马弗炉中，程序升温至500℃，加热30min。冷却至室温；
6.铁掺杂的氧化镍层的制备：取步骤4所制备的铁掺杂的氧化镍浆料60μL旋涂于步骤5得到的含有电子传输层的FTO表面上(旋涂之前再在原来贴有胶带的位置贴上胶带控制面积)，旋涂时间10s，缓冲时间3s，转速3000rpm，之后在60℃温度下烘干导电玻璃备用，得到FTO/TiO2/NiFe MMO电极。
7.电池组装及性能测试方法为：应用H型光电反应池，取步骤6制备的光阳极为工作电极，配制0.5M的Na2SO4溶液中包含20vol％甲醇作为阳极区电解液，碳电极做为阴极，阴极电解液为0.5M的Na2SO4，Ag/AgCl电极为参比电极，打开模拟氙灯光源，光照功率为100mW/cm2,在一定扫速下测试其光电转换性能。
对产物进行表征：由图1中2-NF-LDH为镍铁比为2的镍铁碳酸根水滑石的XRD图，图2中的2-NF-300为热解得到铁掺杂氧化镍的XRD图，由XRD可知铁掺杂氧化镍主要表现为结晶相的氧化镍。在θ＝37.1°，43°，62.7°分别对应了氧化镍的(111)、(200)、(220)晶面，证明氧化镍晶体的生成。
实施例2
1.采用共沉淀/双滴法制备水滑石：称取5.24g Ni(NO3)2·6H2O和2.42g Fe(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中配成100ml混合盐溶液，称取1.92g NaOH和1.27g Na2CO3溶解在去离子水中配成100ml碱溶液。
2.同实施例1。
3.同实施例1,制备得到铁掺杂的氧化镍，标记为3-NF-300。
4.同实施例1。
5.同实施例1。
6.同实施例1。
7.同实施例1。
对产物进行表征：如图1中3-NF-LDH为步骤2所得的镍铁水滑石的XRD图，如图2中3-NF-300为步骤3所得的铁掺杂的氧化镍的XRD图。
实施例3
1.采用共沉淀/双滴法制备水滑石：称取5.24g Ni(NO3)2·6H2O和1.82g Fe(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中配成100mL混合盐溶液，称取1.80g NaOH和0.954g Na2CO3溶解在去离子水中配成100mL碱溶液。
2.同实施例1。
3.同实施例1,制备得到铁掺杂的氧化镍，标记为4-NF-300。
4.同实施例1。
5.同实施例1。
6.同实施例1。
7.同实施例1。
对产物进行表征：如图1中4-NF-LDH为步骤2所得的镍铁水滑石的XRD图，如图2中4-NF-300为步骤3所得的铁掺杂的氧化镍的XRD图。
实施例4
1. 1.采用共沉淀/双滴法制备水滑石：称取5.24g Ni(NO3)2·6H2O和1.54g Fe(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中配成100ml混合盐溶液，称取1.73g NaOH和0.76g Na2CO3溶解在去离子水中配成100ml碱溶液。
2.同实施例1。
3.同实施例1,制备得到铁掺杂的氧化镍，标记为5-NF-300。
4.同实施例1。
5.同实施例1。
6.同实施例1。
7.同实施例1。
对产物进行表征：如图1中5-NF-LDH为步骤2所得的镍铁水滑石的XRD图，如图2中5-NF-300为步骤3所得的铁掺杂的氧化镍的XRD图。
Claims (5)
1.一种光催化燃料电池的光阳极的制备方法，其特征在于，所述方法的具体操作步骤为：
1)将镍铁水滑石加入乙醇或丙酮中搅拌分散，离心，烘干得到高比表面积的镍铁水滑石前驱体；
2)将镍铁水滑石前驱体置于马弗炉中，以2-20℃min-1的升温速率至250-500℃，保温煅烧1-5h，自然冷却至室温，得到铁掺杂的氧化镍；
3)将铁掺杂的氧化镍放置于玛瑙研钵中研磨，加入乙醇，超声并搅拌分散，得到浆料；
4)将TiO2与乙醇混合形成浆料，超声分散，然后旋涂在FTO导电玻璃上，最后放入马弗炉中，程序升温至300-700℃，保温20-60min，冷却至室温，得到光催化燃料电池的电子传输层；
5)将步骤3)得到的浆料旋涂于步骤4)得到的光催化燃料电池的电子传输层上，40-70℃温度下烘干得到光催化燃料电池的光阳极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的镍铁水滑石的化学式是：[Ni2 + 1-xFe3+ x(OH)2]x+(CO3 2-)3x/2·mH2O，其中0.27≤x≤0.44，m为结晶水数量，取值范围为0.5-9。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的镍铁水滑石采用共沉淀双滴法制得，具体制备步骤为：配制硝酸镍和硝酸铁的混合盐溶液，镍和铁摩尔比为2-5；配制碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液；80-90℃下将混合盐溶液和混合碱溶液混合，控制pH在8-10，陈化12-36h，离心洗涤，得到镍铁水滑石。
4.一种光催化燃料电池，其特征在于，该电池由权利要求1制备的光催化燃料电池的光阳极和碳电极做为阴极组装得到。
5.根据权利要求4所述的光催化燃料电池，其特征在于，所述的电池的组装及性能测试方法为：应用H型光电反应池，权利要求1制备的光催化燃料电池的光阳极为工作电极，溶剂为水和甲醇的混合溶剂的Na2SO4溶液作为阳极区电解液；碳电极做为阴极，阴极电解液为0.5M的Na2SO4水溶液，Ag/AgCl电极为参比电极，在三电极体系下光照测试其光电转换性能。
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