CN103936075A - 一种高光电性能三氧化钨薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高光电性能三氧化钨薄膜的制备方法，该方法是将钨酸盐溶于水配成钨酸盐溶液，再依次在所得钨酸盐溶液中加入盐酸和固体杂多酸，搅拌至无沉淀产生，形成前驱体混合液；在所得前驱体混合液中加入草酸铵作为结构导向剂，以FTO基底为载体，通过水热法在FTO基底上沉积三氧化钨晶体后，将沉积了三氧化钨的FTO基底进行煅烧，在FTO基底上制得三氧化钨薄膜；制备方法过程简单、操作便捷，制备的三氧化钨薄膜形貌良好、由单斜相三氧化钨纳米片构成，具有高光电性能，应用前景广泛。

Description

一种高光电性能三氧化钨薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高光电性能三氧化钨薄膜的制备方法，属纳米新材料合成领域。
背景技术
三氧化钨（WO3）是n型半导体材料，禁带宽度约为2.5～2.9eV，可吸收波长为410～500nm的可见光，对太阳光有较高的利用率；有序纳米结构三氧化钨具有纳米材料的特性和突出的量子效应，在电致变色、光致变色、气致变色以及光解水等光电性能方面表现突出的性质。
纳米结构三氧化钨的制备方法有溅射法、热蒸发法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、阳极氧化法、模板法以及水热法等。其中水热法设备简单，原材料丰富，反应温度低，产物结晶度高，可合成一些特殊结构的材料，适合大规模生产，受到了广泛的研究。Shibuya等最先采用水热法在钨片上制备纳米树状WO3薄膜（Adv.Mater.，2009，21（13），1373-1376），Amano等首次采用溶剂热法在预先制备WO3籽晶层的FTO基底上制得WO3纳米片阵列薄膜（Chem.Comm，2010，46（16）：2769-2771），Su和Jiao分别研究了反应条件和添加剂对溶剂热法制备的WO3薄膜形貌的影响（Nano.Letters，2010，11（1）：203-208；ACS Appl.Mater.Inter，2011，3(2)：229-236）。Zheng等采用水热法直接在基底制备六方相WO3纳米棒阵列薄膜，研究发现溶液的pH值对薄膜的形貌及排布方式有重要影响（CrystEng.Comm，2013，277-284）。Yang等通过水热法在没有籽晶层的FTO基底生长垂直纳米片阵列薄膜，并研究了不同添加剂、反应时间和反应温度对形貌以及光电性能的影响（J.Mater.Chem，2012，22（34）：17744-17752）。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种制备形貌良好、由单斜相三氧化钨纳米片构成的具有高光电性能的三氧化钨薄膜的方法。
本发明提供了一种高光电性能三氧化钨薄膜的制备方法，该方法是将钨酸盐溶于水配成钨酸盐溶液，再依次在所得钨酸盐溶液中加入盐酸和固体杂多酸，搅拌至无沉淀产生，形成前驱体混合液；在所得前驱体混合液中加入草酸铵作为结构导向剂，以FTO基底为载体，通过水热法在FTO基底上沉积三氧化钨晶体后，将沉积了三氧化钨的FTO基底进行煅烧，即在FTO基底上制得三氧化钨薄膜；
所述杂多酸的加入量是钨酸盐摩尔量的5%～35%；
所述的杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸中的一种或几种。
本发明的高光电性能三氧化钨薄膜的制备方法还包括以下优选方案。
所述的制备方法中水热法在FTO基底上沉积三氧化钨晶体是在高压反应釜中进行，控制温度为80～300℃，反应5～36h；优选为控制温度为100～180℃，反应10～24h。
所述的煅烧是在400～600℃下保温0.5～4h。
所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸锂或钨酸铵。
所述的盐酸加入过量。
所述的三氧化钨薄膜晶型为单斜相，形貌为纳米片状。
优选的制备方法是将钨酸盐溶于水配成钨酸盐溶液，在所得钨酸盐溶液中先加入过量盐酸酸化，再加入钨酸盐摩尔量5%～35%的磷钨酸、磷钼酸或硅钨酸中的一种或几种杂多酸，搅拌至无沉淀产生，得到前驱体混合液；所得前驱体混合液中加入草酸铵作为结构导向剂，继续搅拌0.5～2h后，转移至放置有FTO基底的高压反应釜中，控制温度在100～180℃下，反应10～24h，自然冷却至室温，将负载了三氧化钨晶体的FTO基底取出，在马弗炉中以400～600℃高温煅烧0.5～4h，在FTO基底得到三氧化钨薄膜。
本发明的有益效果：本发明在水热法制备三氧化钨薄膜的过程中，首次采用盐酸和杂多酸共同酸化，意外发现，在酸化过程中掺入少量的杂多酸就能较大幅度地提高制得的三氧化钨薄膜的光电性能。通过本发明的制备方法获得的三氧化钨薄膜为单斜相，纳米片形貌结构良好，裂纹少，界面上缺陷的减少，降低了电子与空穴复合的几率，使得电子与空穴复合几率降低，减少了电子在薄膜中传输的阻抗（与阻抗图对应），从而提高薄膜的光电性能。本发明制备方法设备简单、操作简单可行，满足工业化生产。
附图说明
【图1】为对比实施例1所得的三氧化钨薄膜的扫描透射图谱。
【图2】为实施例1所得的三氧化钨薄膜的扫描透射图谱。
【图3】为对比实施例1和实施例1所得的三氧化钨薄膜的X射线衍射图谱：A为对比实施例1所得的三氧化钨薄膜的X射线衍射曲线，B为实施例1所得的三氧化钨薄膜的X射线衍射曲线。
【图4】为对比实施例1和实施例1～5所得的三氧化钨薄膜的光电流-电压图谱：1～6依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和对比实施例1的三氧化钨薄膜的光电流-电压曲线。
【图5】为对比实施例1和实施例1～5所得的三氧化钨薄膜的交流阻抗图谱：1～6依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和对比实施例1的三氧化钨薄膜的交流阻抗曲线。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
称取0.7mmol Na2WO4·2H2O溶于30mL去离子水中，室温搅拌下逐滴加入6mL3M HCl溶液，再加入磷钨酸，加入磷钨酸的摩尔量是钨酸钠的5%，搅拌至白色沉淀不再增加；加入1.6mmol(NH4)2C2O4作为结构导向剂，补加去离子水至溶液总体积为70mL，继续搅拌2h。将预先清洗好的FTO导电玻璃倾斜放入反应釜内衬中。将上述溶液移入反应釜中，密封后放入鼓风干燥箱中，于150℃下水热反应24h，自然冷却至室温。取出导电玻璃，用去离子水清洗，于烘箱60℃下干燥，在500℃煅烧1h，制得三氧化钨薄膜。
实施例2
称取0.7mmol K2WO4·2H2O溶于30mL去离子水中，室温搅拌下逐滴加入6mL3M HCl溶液，再加入硅钨酸，加入硅钨酸的摩尔量是钨酸钾的15%，搅拌至白色沉淀不再增加；加入1.8mmol(NH4)2C2O4作为结构导向剂，补加去离子水至溶液总体积为70mL，继续搅拌0.5h。将预先清洗好的FTO导电玻璃倾斜放入反应釜内衬中。将上述溶液移入反应釜中，密封后放入鼓风干燥箱中，于180℃下水热反应16h，自然冷却至室温。取出导电玻璃，用去离子水清洗，于烘箱60℃下干燥，在600℃煅烧0.5h，制得三氧化钨薄膜。
实施例3
称取0.7mmol Li2WO4·2H2O溶于30mL去离子水中，室温搅拌下逐滴加入6mL3M HCl溶液，再加入磷钨酸，加入磷钨酸的摩尔量是钨酸锂的35%，搅拌至白色沉淀不再增加；加入1.4mmol(NH4)2C2O4作为结构导向剂，补加去离子水至溶液总体积为70mL，继续搅拌1h。将预先清洗好的FTO导电玻璃倾斜放入反应釜内衬中。将上述溶液移入反应釜中，密封后放入鼓风干燥箱中，于200℃下水热反应5h，自然冷却至室温。取出导电玻璃，用去离子水清洗，于烘箱60℃下干燥，在550℃煅烧1h，制得三氧化钨薄膜。
实施例4
称取0.7mmol（NH4）2WO4·2H2O溶于30mL去离子水中，室温搅拌下逐滴加入6mL3M HCl溶液，加入磷钼酸的摩尔量是钨酸铵的20%，搅拌至白色沉淀不再增加；加入1.6mmol(NH4)2C2O4作为结构导向剂，补加去离子水至溶液总体积为70mL，继续搅拌2h。将预先清洗好的FTO导电玻璃倾斜放入反应釜内衬中。将上述溶液移入反应釜中，密封后放入鼓风干燥箱中，于180℃下水热反应12h，自然冷却至室温。取出导电玻璃，用去离子水清洗，于烘箱60℃下干燥，在450℃煅烧2h，制得三氧化钨薄膜。
实施例5
称取0.7mmol Na2WO4·2H2O溶于30mL去离子水中，室温搅拌下逐滴加入6mL3M HCl溶液，加入磷钨酸的摩尔量是钨酸钠的7%，搅拌至白色沉淀不再增加；加入1.6mmol(NH4)2C2O4作为结构导向剂，补加去离子水至溶液总体积为70mL，继续搅拌0.5h。将预先清洗好的FTO导电玻璃倾斜放入反应釜内衬中。将上述溶液移入反应釜中，密封后放入鼓风干燥箱中，于80℃下水热反应30h，自然冷却至室温。取出导电玻璃，用去离子水清洗，于烘箱60℃下干燥，在400℃煅烧4h，制得三氧化钨薄膜。
对比实施例1
称取0.7mmol Na2WO4·2H2O溶于30mL去离子水中，室温搅拌下逐滴加入6mL3M HCl溶液，搅拌至白色沉淀不再增加；加入1.6mmol(NH4)2C2O4作为结构导向剂，补加去离子水至溶液总体积为70mL，继续搅拌1h。将预先清洗好的FTO导电玻璃倾斜放入反应釜内衬中。将上述溶液移入反应釜中，密封后放入鼓风干燥箱中，于120℃下水热反应12h，自然冷却至室温。取出导电玻璃，用去离子水清洗，于烘箱60℃下干燥，在450℃煅烧1h，制得三氧化钨薄膜。
实施例6
对实施例1～实施例5及对比实施例1制得的三氧化钨薄膜进行光电流测试和交流阻抗测试：
光电流测试：在模拟太阳光下（AM1.5），光源为氙灯，光源强度为100mW/cm2，电化学工作站型号为Zahner，三电极体系以制得的三氧化钨薄膜为工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解质溶液为0.5mol/L的H2SO4溶液，加滤光片的条件下进行测试；测试结果如图4所示。
交流阻抗：测试条件和光电流测试相同。频率扫描范围为100mHz～10KHz，施加0.8V(vs.Ag/AgCl)偏压，交变电压振幅为10mV，测试结果如图5所示。
从图4中可以看出，实施例1～5采用磷钨酸和盐酸共同酸化制得的三氧化钨薄膜表现出更好的光电性能，且在1.6V(vs.Ag/AgCl)电位下，稳态光电流密度比盐酸单独酸化制得的薄膜可以提高60%以上。
从图5中可以看出薄膜电极的Nyquist图谱中有两个半圆弧，并且中频区的半圆弧明显大于高频区，表明在测试频率范围内，薄膜电极中主要的速率控制步骤是电荷的迁移。实施例1～5采用杂多酸和盐酸共同酸化制得的三氧化钨薄膜中频区的阻抗弧半径比盐酸单独酸化制得的薄膜小很多，说明电子在其中的传输阻抗较小。这和扫描透射电镜得到的形貌结果吻合，三氧化钨裂纹的明显减少，降低了电子的复合几率，从而减少了电子在薄膜中传输的阻抗。

Claims (6)

1.一种高光电性能三氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，将钨酸盐溶于水配成钨酸盐溶液，再依次在所得钨酸盐溶液中加入盐酸和固体杂多酸，搅拌至无沉淀产生，形成前驱体混合液；在所得前驱体混合液中加入草酸铵作为结构导向剂，以FTO基底为载体，通过水热法在FTO基底上沉积三氧化钨晶体后，将沉积了三氧化钨的FTO基底进行煅烧，即在FTO基底上制得三氧化钨薄膜；
所述杂多酸的加入量是钨酸盐摩尔量的5%～35%；
所述的杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水热法在FTO基底上沉积三氧化钨晶体是在高压反应釜中进行，控制温度为80～300℃，反应5～36h。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，控制温度为100～180℃，反应10～24h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的煅烧是在400～600℃下保温0.5～4h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸锂或钨酸铵。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，将钨酸盐溶于水配成钨酸盐溶液，在所得钨酸盐溶液中先加入过量盐酸酸化，再加入钨酸盐摩尔量5%～35%的磷钨酸、磷钼酸或硅钨酸中的一种或几种杂多酸，搅拌至无沉淀产生，得到前驱体混合液；所得前驱体混合液中加入草酸铵作为结构导向剂，继续搅拌0.5～2h后，转移至放置有FTO基底的高压反应釜中，控制温度在100～180℃下，反应10～24h，自然冷却至室温，将负载了三氧化钨晶体的FTO基底取出，在马弗炉中以400～600℃高温煅烧0.5～4h，在FTO基底得到三氧化钨薄膜。
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