CN106587654A - 一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents

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金智恩
刘琳
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Abstract

本发明公开一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，制备方法如下：1)在FTO玻璃上制备TiO2薄膜基底层；2)制备含V和W的多酸盐；3)将含V和W的多酸盐配置成浓度为10‑3mol L‑1数量级的水溶液，并用HCl调节pH值为1～3；4)利用电化学方法将含V和W的多酸盐沉积到步骤1)制备的带有TiO2薄膜基底层的FTO玻璃上；5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲洗，热风吹干，随后置于马弗炉中，于空气气氛下进行高温烧结；自然冷却到室温，即可得到相应的钒掺杂的WO3电致变色薄膜。具有工艺简单、绿色环保、应用范围广、变色性能稳定、调光效果好、着色和褪色响应较快等优势。

Description

一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钒掺杂三氧化钨电致变色膜，具体涉及一种低成本钒掺杂的WO3电致变色薄膜的制作方法。
背景技术
随着社会和科技的不断发展进步，能源和环境问题越来越受到关注。电致变色材料以其功能性和节能性的突出特点走入人们视线。例如，电致变色智能窗(Smart Window)可以通过调节外加电压以改变光的透过率，调节建筑物内的光线的亮暗程度和热量，从而降低因制冷带来的能耗和电气照明的能耗，以更低的能耗获得舒适的室内环境，广泛应用于节能建筑领域和汽车玻璃等领域。电致变色薄膜以其节能的特性，符合低碳生活、绿色经济的理念，具有广阔的发展前景。广泛作为电致变色材料的WO3因其性能的优越性引起了人们的广泛关注，利用V掺杂WO3制备电致变色薄膜可提升电致变色性能，本发明利用可溶性的含V和W的多酸作为V掺杂WO3的前驱体，通过进一步的高温热解制备V掺杂WO3电致变色薄膜。
发明内容
本发明目的是提供一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法，应用电沉积和热分解的方法，利用磷钨钒多酸盐制备出一种制备工艺简单、绿色环保、应用范围广、变色性能稳定、调光效果好、着色和褪色响应较快的电致变色薄膜。
本发明采用的技术方案为：
一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜的制备，是利用含有固定比例的钒钨可溶性多酸盐作为V掺杂的WO3电致变色薄膜的前驱体；承载最终V掺杂WO3的基底为带有TiO2层的导电玻璃；钒钨可溶性多酸盐与TiO2薄层通过电沉积方法结合；利用一段时间的热处理使多酸盐转变为相应的氧化物。
一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，制备方法如下：
1)在FTO玻璃上制备TiO2薄膜基底层；
2)制备含V和W的多酸盐；
3)将含V和W的多酸盐配置成浓度为10-3mol L-1数量级的水溶液，并用HCl调节pH值为1～3；
4)利用电化学方法将含V和W的多酸盐沉积到步骤1)制备的带有TiO2薄膜基底层的FTO玻璃上；
5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲洗，热风吹干，随后置于马弗炉中，于空气气氛下进行高温烧结；自然冷却到室温，即可得到相应的钒掺杂的WO3电致变色薄膜。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，步骤1)具体为，利用丝网印刷方法在FTO玻璃上印制TiO2基底层，TiO2的颗粒大小为16～20nm，基底层的厚度为2～3微米，随后进行450℃空气气氛烧结30min，即得带有TiO2薄膜基底层的FTO玻璃。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，步骤2)的含V和W的多酸盐为K4[PVW11O40]·2H2O(简称为PW11V)，K5[PV2W10O40]·3H2O(简称为PW10V2)、K6[PV3W9O40]·4H2O(简称为PW9V3)中的一种或两种以上组合。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，所述K4[PVW11O40]·2H2O的合成方法如下：将H3[PW12O40]充分搅拌溶解于水中，静置一段时间得到透明淡黄色液体D；在搅拌状态下缓缓加入Li2CO3粉末并剧烈搅拌，调节溶液的pH至4.9；边搅拌边向其加入NaVO3水溶液得混合液E；向混合液E中逐滴加入HCl至溶液pH为2，得溶液F；将溶液F加热到60℃保温10min，冷却到室温；再次滴加HCl将溶液的pH调至2，然后加热到60℃后，再加入KCl粉末，于60℃下反应10min，冷却至30℃得到淡黄色沉淀G；过滤并干燥后得到黄色粉末即为目标产物。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，所述K5[PV2W10O40]·3H2O的合成方法如下：将Na8H[PW9O34]粉末剧烈搅拌充分溶解在蒸馏水中，逐滴加入VOSO4溶液得混合液H；保持20℃的状态将混合液H搅拌30min后，在60℃下水浴搅拌1h后；向混合液H逐滴加入Br2水，直到溶液变成透明的橙色，加入KCl继续搅拌，加热至80℃，趁热过滤，得到橙色粉末即为目标产物。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，所述K6[PV3W9O40]·4H2O的合成方法如下：配制1.0mol·L-1且pH为4.8的HAc-NaAc缓冲溶液；将NaVO3溶解于缓冲溶液中，再缓慢加入Na8H[PW9O34]得溶液L，将溶液L在25℃下连续搅拌48小时后，加入KCl后继续搅拌30min，再加入甲醇，抽滤干燥后得到橙色粉末即为目标产物。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，步骤4)的电化学方法为恒电流电沉积法或恒电压电沉积法或循环伏安法电沉积法。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，循环伏安电沉积法采用的电压范围为0.5V～-1.5V，扫速为100mV s-1；恒电压电沉积法采用的电压恒定-1.5V，时间600s；恒电流电沉积法采用的阴极电流恒定为0.1mA cm-2，时间600s。
所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，步骤5)中吹干后的导电基片置于马弗炉中于空气气氛500度烧结1小时，升温速率为10℃/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，通过将钒钨氧化物制备成固定摩尔数比例(V：W＝1:11；2:10；3:9)的可溶性多酸；利用湿化学的电沉积法将多酸沉积到TiO2基底上；以合适的升温制度进行热处理，最终得到钒掺杂三氧化钨电致变色膜。本发明制备出一种制备工艺简单、绿色环保、应用范围广、变色性能稳定、调光效果好的电致变色薄膜。
附图说明
图1为实施1利用PW11V为前驱体制备的钒掺杂WO3电致变色薄膜的SEM图。
图2为实施1利用PW11V为前驱体制备的钒掺杂WO3电致变色薄膜的XRD图。
图3为实施例1所制备的钒掺杂WO3电致变色薄膜在不同电压下的色坐标图。
图4为实施2利用PW9V3为前驱体制备的钒掺杂WO3电致变色薄膜的SEM图。
图5为实施2利用PW9V3为前驱体制备的钒掺杂WO3电致变色薄膜的XRD图。
图6为实施例2所制备的钒掺杂WO3电致变色薄膜在不同电压下的色坐标图。
具体实施方式
一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜的制备方法如下：
1)在FTO玻璃上制备TiO2薄膜基底层：利用丝网印刷方法在FTO玻璃上印制TiO2基底层，TiO2的颗粒大小为16～20nm，基底层的厚度为2～3微米，随后进行450℃空气气氛烧结30min。
2)制备不同含V，W比例的含V和W多酸盐，所述含V和W多酸盐分别为K4[PVW11O40]·2H2O(简称为PW11V)，K5[PV2W10O40]·3H2O(简称为PW10V2)和K6[PV3W9O40]·4H2O(简称为PW9V3)。
其中，PW11V合成方法如下：取100mL蒸馏水于烧杯中，将108g的H3[PW12O40]充分搅拌溶解于水中，静置一段时间得到透明淡黄色液体D；在搅拌状态下缓缓加入大约5.2g的Li2CO3粉末并剧烈搅拌，调节溶液的pH至4.9，溶液的体积达到150mL；边搅拌边加入200mL0.2mol·L-1的NaVO3水溶液，向混合物E中逐滴加入HCl溶液(6M)至pH为2；将溶液F加热到60℃保温10min，冷却到室温；再次滴加HCl溶液(6M)将pH调至2，加热到60℃后加入40gKCl粉末，60℃下反应10min，冷却至30℃得到淡黄色沉淀G；过滤并干燥得到黄色粉末即为产物PW11V。
其中，PW10V2合成方法如下：取20℃的蒸馏水60mL，充分溶解30g Na8H[PW9O34]粉末并剧烈搅拌1min；逐滴加入4.2g VOSO4溶于17mL蒸馏水的溶液，使其在10min左右滴加完毕；保持20℃的状态将混合物H搅拌30min后，在60℃下水浴搅拌1h；逐滴加入Br2水直到溶液I变成透明的橙色，加入25gKCl继续搅拌，加热至80℃，趁热过滤，得到橙色PW10V2粉末。
其中，PW9V3合成方法如下：配制1.0mol·L-1且pH为4.8的HAc-NaAc缓冲溶液；将6.1g NaVO3溶解于200mL的醋酸缓冲溶液中，缓慢加入40g Na8H[PW9O34]，将溶液L在25℃下连续搅拌48小时；加入30g KCl后搅拌30min，加入500mL甲醇，抽滤干燥后得到橙色的PW9V3粉末。
3)将PW11V，PW10V2或PW9V3配置成浓度为10-3mol L-1数量级的水溶液，并用HCl调节pH值为1～3；
4)利用电化学方法将PW11V，PW10V2或PW9V3沉积到带有TiO2基底的FTO玻璃上。循环伏安法电压范围为0.3V～-1.0V，扫速为100mV s-1；恒电位法，电位恒定-1.5V(相对于饱和甘汞电极)时间600s；恒电流法，阴极电流恒定为0.1mA cm-2，时间600s。
5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲洗，热风吹干，随后置于马弗炉中空气气氛500度烧结1小时，升温速率为10℃/min。自然冷却到室温，即可得到相应的钒掺杂的WO3电致变色薄膜。
实施例1一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜
制备方法为：
1)将PW11V配制成浓度为3×10-3mol L-1的水溶液A，用盐酸调节溶液的pH值为2；
2)在FTO玻璃表面利用丝网印刷方法印制厚度为3微米的厚的TiO2基底层，TiO2的粒子大小为18nm，随后在马弗炉中空气气氛烧结半小时升温速率为10℃/min。
4)将印有TiO2薄层的玻璃片置于水溶液A中进行电沉积，将印有TiO2薄层的导电基片作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围设定在0.5V～-1.5V，扫速为100mV/s，循环次数为60次。
5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲洗，热风吹干，放入烧结炉中，空气500℃下气氛烧结1小时，制得钒掺杂的WO3电致变色薄膜。
其中，PW11V的制备方法如下：取100mL蒸馏水于烧杯中，将108g的H3[PW12O40]充分搅拌溶解于水中，静置一段时间得到透明淡黄色液体；在搅拌状态下缓缓加入大约5.2g的Li2CO3粉末并剧烈搅拌，调节溶液的pH至4.9，溶液的体积达到150mL；边搅拌边加入200mL0.2mol·L-1的NaVO3水溶液，滴入HCl溶液(6M)至pH为2；加热到60℃保温10min，冷却到室温；再次滴加HCl溶液(6M)将pH调至2，加热到60℃后加入40gKCl粉末，60℃下反应10min，冷却至30℃得到淡黄色沉淀；过滤并干燥得到黄色粉末即为产物PW11V。
如图1所示，本实施例1制备的钒掺杂的WO3电致变色薄膜的SEM表征图，由图1可知WO3附着在TiO2基底的表面和间隙中，两者结合的较为紧密，分布较为均匀。颗粒之间留有较大缝隙，有利于电解质溶液的浸润和电解质离子的注入，避免结构过于紧密而阻碍离子迁移，保证了电致变色的能力。
如图2所示，图2为实施1利用PW11V为前驱体制备的钒掺杂WO3电致变色材料的XRD图。可以判断物相为V掺杂的WO3。
以本实施例1制备的复合电致变色膜作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，于0.1M LiClO4/PC溶液中测试其在-0.5V～-1.7V外加电压下的吸光度。如图3所示，随着负电压的不断加大，薄膜在变色状态对不同波长光的吸收均有增加；可以观察到变色状态的薄膜对615nm以上的长波段的可见光及红外光有着很强的吸收，并且随着电压增大曲线在615nm波长后吸收曲线的斜率逐渐增大，对长波段光的吸收更加集中。
实施例2一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜
制备方法为：
1)将PW9V3配制成水溶液A，用盐酸调节溶液的pH值为3；
2)在FTO玻璃表面利用丝网印刷方法印制厚度为3微米的厚的TiO2基底层，TiO2的粒子大小为20nm，随后在马弗炉中空气气氛烧结半小时，升温速率为10℃/min。
4)将印有TiO2薄层的玻璃片置于水溶液A中进行电沉积，将印有TiO2薄层的导电基片作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，使用恒电位法进行电沉积，电压设定为-1.5V，保持时间为400s。
5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲洗，热风吹干，放入烧结炉中，空气气氛500℃下气氛烧结1小时，升温速率为10℃/min。自然冷却到室温，制得钒掺杂的WO3电致变色薄膜。
其中PW9V3的制备方法如下：配制1.0mol·L-1且pH为4.8的HAc-NaAc缓冲溶液；将6.1g NaVO3溶解于200mL的醋酸缓冲溶液中，缓慢加入40g Na8H[PW9O34]，将溶液L在25℃下连续搅拌48小时；加入30g KCl后搅拌30min，加入500mL甲醇，抽滤干燥后得到橙色的PW9V3粉末。
如图4所示，本实施例2制备的钒掺杂的WO3电致变色薄膜的SEM表征图，由图4可知WO3同样附着在TiO2基底的表面和间隙中，两者结合的较为紧密，分布较为均匀。
如图5所示，实施2利用PW9V3为前驱体制备的钒掺杂WO3电致变色材料的XRD图。可以判断物相为V掺杂的WO3。
图6为实施例2所制备的钒掺杂WO3电致变色薄膜在不同电压下的色坐标图。由图可知随着电压得增加，薄膜的颜色由透明逐渐向蓝色变化，且蓝色是由浅蓝色逐渐变成深蓝色。

Claims (9)

1.一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，制备方法如下：
1)在FTO玻璃上制备TiO2薄膜基底层；
2)制备含V和W的多酸盐；
3)将含V和W的多酸盐配置成浓度为10-3mol L-1数量级的水溶液，并用HCl调节pH值为1～3；
4)利用电化学方法将含V和W的多酸盐沉积到步骤1)制备的带有TiO2薄膜基底层的FTO玻璃上；
5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲洗，热风吹干，随后置于马弗炉中，于空气气氛下进行高温烧结；自然冷却到室温，即可得到相应的钒掺杂的WO3电致变色薄膜。
2.如权利要求1所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，步骤1)具体为，利用丝网印刷方法在FTO玻璃上印制TiO2基底层，TiO2的颗粒大小为16～20nm，基底层的厚度为2～3微米，随后进行450℃空气气氛烧结30min，即得带有TiO2薄膜基底层的FTO玻璃。
3.如权利要求1所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，步骤2)的含V和W的多酸盐为K4[PVW11O40]·2H2O、K5[PV2W10O40]·3H2O、K6[PV3W9O40]·4H2O中的一种或两种以上组合。
4.如权利要求3所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，所述K4[PVW11O40]·2H2O的合成方法如下：将H3[PW12O40]充分搅拌溶解于水中，静置一段时间得到透明淡黄色液体D；在搅拌状态下缓缓加入Li2CO3粉末并剧烈搅拌，调节溶液的pH至4.9；边搅拌边向其加入NaVO3水溶液得混合液E；向混合液E中逐滴加入HCl至溶液pH为2，得溶液F；将溶液F加热到60℃保温10min，冷却到室温；再次滴加HCl将溶液的pH调至2，然后加热到60℃后，再加入KCl粉末，于60℃下反应10min，冷却至30℃得到淡黄色沉淀G；过滤并干燥后得到黄色粉末即为目标产物。
5.如权利要求3所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，所述K5[PV2W10O40]·3H2O的合成方法如下：将Na8H[PW9O34]粉末剧烈搅拌充分溶解在蒸馏水中，逐滴加入VOSO4溶液得混合液H；保持20℃的状态将混合液H搅拌30min后，在60℃下水浴搅拌1h后；向混合液H逐滴加入Br2水，直到溶液变成透明的橙色，加入KCl继续搅拌，加热至80℃，趁热过滤，得到橙色粉末即为目标产物。
6.如权利要求3所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，所述K6[PV3W9O40]·4H2O的合成方法如下：配制1.0mol·L-1且pH为4.8的HAc-NaAc缓冲溶液；将NaVO3溶解于缓冲溶液中，再缓慢加入Na8H[PW9O34]得溶液L，将溶液L在25℃下连续搅拌48小时后，加入KCl后继续搅拌30min，再加入甲醇，抽滤干燥后得到橙色粉末即为目标产物。
7.如权利要求1所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，步骤4)的电化学方法为恒电流电沉积法或恒电压电沉积法或循环伏安法电沉积法。
8.如权利要求7所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，
循环伏安电沉积法采用的电压范围为0.5V～-1.5V，扫速为100mV s-1；
恒电压电沉积法采用的电压恒定-1.5V，时间600s；
恒电流电沉积法采用的阴极电流恒定为0.1mA cm-2，时间600s。
9.如权利要求1所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜，其特征在于，步骤5)中吹干后的导电基片置于马弗炉中于空气气氛500度烧结1小时，升温速率为10℃/min。
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