CN104375349A - 一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，制备方法为(1)将多金属氧酸盐配制成水溶液A，用盐酸调节溶液的pH值为2；(2)将商业P25粉TiO2配制成可用于丝网印刷的浆料B；(3)用浆料B对导电基片进行丝网印刷，使其表面印有TiO2薄层；(4)将印有TiO2薄层的导电基片置于水溶液A中进行电沉积；(5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲净，热风吹干。整个制备过程均使用水溶剂，对环境友好无害，且操作简便易行。制备的电致变色薄膜具有良好的光学对比度，良好的多色彩变色性能，是一种可制作电致变色显示器潜质的系统。

Description

一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜
技术领域
本发明涉及一种无机多色彩电致变色薄膜，具体涉及一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜。
背景技术
电致变色器件可以在很小的外加电压下产生着色和褪色。电致变色器件的应用非常广泛，例如：防炫目后视镜，隐身头盔，特别是显示器。要使电致变色显示器能够广泛应用，能进行彩色显示是一个重要的前提。目前在多色彩电致变色器件的制作上，有一定的报道，其做法可分为两类：1、使用有机小分子作为电致变色材料2、使用高分子聚合物作为电致变色材料。然而，这两类电致变色材料的弊端就是稳定性差。目前稳定性较好的一类电致变色材料就是无机电致变色材料，无机电致变色材料组分单一，变色性能较好，唯一缺点就是变色单一。为了打破这种变色单一的现状，一个有效的手段就是将有机小分子或高分子聚合物与无机氧化物制成复合膜，而复合膜虽然有了多色彩的显示，但是其长期稳定性还是受制于有机组分的稳定性。因而开发纯无机的多色彩电致变色材料是一个挑战。
发明内容
本发明提供一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，以取代型多金属氧酸盐作为电致变色原料，以印制有半导体薄膜的导电基片为基底，利用循环伏安电沉积技术制备复合薄膜。整个制备过程均使用水溶剂，对环境友好无害，且操作简便易行。制备的电致变色薄膜具有良好的光学对比度，良好的多色彩变色性能，是一种可制作电致变色显示器潜质的系统。
本发明采用的技术方案为：
一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其制备方法如下：
(1)将多金属氧酸盐配制成水溶液A，用盐酸调节溶液的pH值为2；
(2)将商业P25粉TiO2配制成可用于丝网印刷的浆料B；
(3)用浆料B对导电基片进行丝网印刷，使其表面印有TiO2薄层；
(4)将印有TiO2薄层的导电基片置于水溶液A中进行电沉积；
(5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲净，热风吹干。
所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，所述多金属氧酸盐为磷三钒十五钨酸钾K9[P2W15V3O62]·18H2O。所述磷三钒十五钨酸钾的合成方法如下：
a、将K6[P2W18O62]溶于水中，加入NaClO4搅拌20min，冰水溶液中冷却3h，过滤，在滤液中加入Na2CO3溶液得白色沉淀C，用lNaCl溶液洗涤，再用乙醇洗涤，过滤收集洗涤后的沉淀C并于80℃烘干，得到中间产物D；
b、取偏钒酸钠溶于热水中，冷却至室温，加入盐酸，快速搅拌，缓慢加入中间产物D,几分钟后，溶液变成橘红色，持续搅拌8-15min，加入KCl，过滤沉淀E，将沉淀E溶解于pH为1.5的热水中重结晶，过滤收集晶体并80℃烘干，得到K9[P2W15V3O62]·18H2O。
所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，所述多金属氧酸盐水溶液的溶度为0.015mol/L。
所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，所述导电基片为市售导电玻璃FTO。
所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，所述步骤(3)中TiO2薄层的厚度为5微米。
所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，所述步骤(4)具体为将印有TiO2薄层的导电基片作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，使用循环伏安法进行电沉积。
所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，所述电沉积的电压范围为0.5V～-1.0V,扫速为75mV/s，循环次数为20-35次。
本发明具有以下有益效果：
本发明所使用的电致变色材料为水溶性化合物，薄膜制备过程不使用甲苯等有机溶剂，有利于环境的保护。
本发明所使用的薄膜制备方法为电沉积技术，不需使用真空蒸镀，磁控溅射等仪器设备和手段，操作更加简便易行。
本发明所制备的器件退色态透光性良好，着色态光学对比度高达到90％以上，对电压改变响应迅速，随着电压的升高呈现出由透明到蓝色、紫色的变化。并且制作成本低，是一种具有商业化前景的电致变色器件。
附图说明
图1为实施1制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的SEM表征图。
图2为实施2制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的SEM表征图。
图3为实施1制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的AFM图。
图4为实施2制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的AFM图。
图5实施例1所制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的不同电压下的最大吸光度值及对应波长测试图。
图6实施例1所制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的连续跃阶双电压测试图。
图7实施例2所制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的连续跃阶双电压测试图。
具体实施方式
实施例1一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的制备
具体步骤为：
1)将磷三钒十五钨酸钾溶于水，配制0.015mol/L的水溶液A，用盐酸调节溶液pH至2。
2)将商业P25粉TiO2配制成可用于丝网印刷的浆料B。
3)用浆料B对导电玻璃FTO进行丝网印刷，使其表面印有5微米厚的TiO2薄层。
4)将印有TiO2薄层的导电玻璃FTO置于水溶液A中进行电沉积，将印有TiO2薄层的导电玻璃FTO作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，Pt片作为对电极，进行使用循环伏安法进行电沉积，电压范围设定在0.5V～-1.0V，扫速为75mV/s，循环次数为30次。
5)将电沉积好的基片取出，用去离子水冲净，用乙醇冲洗，氮气吹干。制得基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜。
其中磷三钒十五钨酸钾的合成方法如下：a、将38.5g K6[P2W18O62]溶于125ml水中，加入35gNaClO4搅拌20min，冰水溶液中冷却3h，过滤，在滤液中加入Na2CO3溶液(10.6g溶于100mlH2O)，出现白色沉淀C，用25mlNaCl溶液(4g/25ml)洗涤，用乙醇(25ml)洗两次，过滤收集沉淀并于80℃烘干，得到中间产物D。b、取4g偏钒酸钠(NaVO3)溶于700ml热水中，冷却至室温，加入16ml 6mol/L盐酸(HCl)，快速搅拌该溶液，缓慢加入46g中间产物D，几分钟后，溶液变成橘红色，持续搅拌10min，加入100gKCl，过滤沉淀E，将沉淀E溶解于pH＝1.5的热水中(PH用6mol/L的HCl调节)重结晶，过滤收集晶体并80℃烘干，得到K9[P2W15V3O62]·18H2O。
如图1所示，本实施例1制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的SEM表征图，由图1可知该电致变色膜中包覆有多酸的TiO2粒子的粒径大小为20nm左右，多酸对TiO2粒子的包覆均一，没有聚集现象。
如图3所示本实施例1制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的AFM图，由图3可知该电致变色膜的表面平整，粗糙度较小，对褪色态的通透性极为有利。
以本实施例1制备的电致变色膜作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，于0.1mol/L的H2SO4水溶液中测试其在-1.3V，-1.4V，-1.5V，-1.6V，-1.7V外加电压下的吸光度，记录每个外加电压下最大吸光度值和所对应的波长，如图5所示，其吸光度值随着电压的增加薄膜的最大吸光度也随之增加，并且当电压比-1.4V更负的时候薄膜的最大吸光度对应波长从590nm蓝移到555nm实现了由蓝色到紫色的转变。
以本实施例1制备的电致变色膜作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，于0.1mol/L的H2SO4水溶液中进行连续跃阶双电压测试(1.3V～-1.7V)，如图6所示，图6中在电压改变的瞬间，电流和透过率也随之发生急剧的改变，并逐渐达到最大，在555nm处光学对比度为92.3％。由图6可知基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜具有很短的响应时间及较大的光学对比度。
实施例2一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的制备
制备方法同实施例1，只是将循环次数改变20次，制得基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜。
如图2所示，实施例2制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的SEM表征图，由图2可知该薄膜中包覆有多酸的TiO2粒子的粒径大小为20nm左右，多酸对TiO2粒子的包覆均一，没有聚集现象。如图4所示实施例2制备基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜的AFM图，由图4可知该薄膜的表面平整，粗糙度较小，对褪色态的通透性极为有利。
以实施例2制备的基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，于0.1mol/L的H2SO4水溶液中对其在+1.3V～-1.7V电压下对该电致变色膜进行连续双电压测试，结果如图7所示，图7中可见随着电压的逐渐升高，薄膜逐渐着色，其最大光学对比度在555nm处为80.5％。由图7可知，基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜对电压的改变非常敏感，颜色改变也非常明显，由图6和图7比较可知实施例1为优选实施例。

Claims (8)

1.一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于制备方法如下：
(1)将多金属氧酸盐配制成水溶液A，用盐酸调节溶液的pH值为2；
(2)将商业P25粉TiO2配制成可用于丝网印刷的浆料B；
(3)用浆料B对导电基片进行丝网印刷，使其表面印有TiO2薄层；
(4)将印有TiO2薄层的导电基片置于水溶液A中进行电沉积；
(5)将电沉积后的导电基片取出，用去离子水，乙醇冲净，热风吹干。
2.根据权利要求1所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于，所述多金属氧酸盐为磷三钒十五钨酸钾K9[P2W15V3O62]·18H2O。
3.根据权利要求2所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于，所述磷三钒十五钨酸钾的合成方法如下：
a、将K6[P2W18O62]溶于水中，加入NaClO4搅拌20min，冰水溶液中冷却3h，过滤，在滤液中加入Na2CO3溶液得白色沉淀C，用NaCl溶液洗涤，再用乙醇洗涤，过滤收集洗涤后的沉淀C并于80℃烘干，得到中间产物D；
b、取偏钒酸钠溶于热水中，冷却至室温，加入盐酸，快速搅拌，缓慢加入中间产物D，几分钟后，溶液变成橘红色，持续搅拌8-15min，加入KCl，过滤沉淀E，将沉淀E溶解于pH为1.5的热水中重结晶，过滤收集晶体并80℃烘干，得到K9[P2W15V3O62]·18H2O。
4.根据权利要求1所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于，所述多金属氧酸盐水溶液的溶度为0.015mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于，所述导电基片为市售导电玻璃FTO。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于，所述步骤(3)中TiO2薄层的厚度为5微米。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于，所述步骤(4)具体为将印有TiO2薄层的导电基片作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片作为对电极，使用循环伏安法进行电沉积。
8.根据权利要求7所述的一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，其特征在于，所述电沉积的电压范围为0.5V～-1.0V,扫速为75mV/s，循环次数为20-35次。
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