CN115043599A - 一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状wo3薄膜的方法 - Google Patents
一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状wo3薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及薄膜制备技术领域,具体涉及一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,包括无机酸溶液加入到钨酸盐溶液中,直至钨酸盐溶液的pH值为0.16‑0.48,对无机酸溶液和钨酸盐进行搅拌,得到白黄色悬浊液;在白黄色悬浊液中加入草酸晶面封端剂搅拌混合,得到透明溶液;将透明溶液稀释至pH值为0.45‑0.55,得到稀释溶液;将WO3纳米粉末涂抹在镀膜基底上,依次对镀膜基底进行冲洗和烘干,得到介质基底;将介质基底、前驱液和稀释溶液依次放入高压反应釜中,使得稀释溶液对介质基底进行镀膜;将镀膜后的介质基底取出后依次进行冲洗和煅烧,得到有序纳米片状WO3薄膜,解决了现有的制备方法无法在较大面积上均一镀膜的问题。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域,尤其涉及一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法。
背景技术
WO3是一种多晶型的化合物,是典型的过渡金属氧化物,常见的n型半导体。WO3的禁带宽度为2.5-2.8eV,因此是较为理想的半导体材料,是最具潜力的光催化、光电催化材料,可应用于太阳能电池、光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物、光催化二氧化碳还原、光致变色材料等领域。
纳米三氧化钨薄膜的制备方法有磁控溅射法、蒸镀法、化学气相沉积法、喷雾热解法、溶胶凝胶法、水热法、电化学沉积法、电化学腐蚀法和旋涂法。上述制备方法中,磁控溅射、气相沉积、喷雾热解、电化学沉积、电化学腐蚀、旋涂等,上述制备方法,像磁控溅射、喷雾、旋涂、腐蚀、电化学沉积等方法,很难在较大面积上均一镀膜,限制了放大量产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,旨在解决现有的制备方法无法在较大面积上均一镀膜的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,包括以下步骤:
无机酸溶液加入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48,对所述无机酸溶液和所述钨酸盐进行搅拌,得到白黄色悬浊液;
在所述白黄色悬浊液中加入草酸晶面封端剂搅拌混合,得到透明溶液;
将所述透明溶液稀释至pH值为0.45-0.55,得到稀释溶液;
将WO3纳米粉末涂抹在镀膜基底上,依次对所述镀膜基底进行冲洗和烘干,得到介质基底;
将所述介质基底、前驱液和所述稀释溶液依次放入高压反应釜中,使得所述稀释溶液对所述介质基底进行镀膜;
将镀膜后的所述介质基底取出后依次进行冲洗和煅烧,得到有序纳米片状WO3薄膜。
其中,所述无机酸溶液加入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48,对所述无机酸溶液和所述钨酸盐进行搅拌,得到白黄色悬浊液的具体方式为:
在15-40℃的温度下,以4-5mL/min将无机酸溶液逐滴加入或连续泵入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48;
对所述无机酸溶液和所述钨酸盐搅拌20-90min,得到白黄色悬浊液。
其中,所述钨酸盐包括钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵和钨酸锂中的任意一种或几种的混合物;
所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或几种的混合物。
其中,所述草酸晶面封端剂包括(NH4)2C2O4、H2C2O4、Li2C2O4、Na2C2O4和K2C2O4中的任意一种或几种的混合物;
所述镀膜基底包括FTO导电玻璃、ITO导电玻璃和非导电玻璃中的任意一种。
其中,所述将WO3纳米粉末涂抹的方式包括涂刷、手动涂抹和刮刀刮涂中的任意一种。
其中,所述将所述介质基底、前驱液和所述稀释溶液依次放入高压反应釜中,使得所述稀释溶液对所述介质基底进行镀膜的具体方式为:
将所述介质基底放入高压反应釜中,使得所述介质基底的镀膜面在所述高压反应釜中保持向下或侧立;
将前驱液和所述稀释溶液放入高压反应釜中对所述介质基底进行镀膜。
其中,所述将镀膜后的所述介质基底取出后依次进行冲洗和煅烧,得到有序纳米片状WO3薄膜的具体方式为:
将镀膜后的所述介质基底取出后使用水进行冲洗;
将冲洗后的所述介质基底在450-500℃,空气气氛下,通过马弗炉或管式炉进行煅烧热处理0.5-2h。
本发明的一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,通过无机酸溶液加入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48,对所述无机酸溶液和所述钨酸盐进行搅拌,得到白黄色悬浊液;在所述白黄色悬浊液中加入草酸晶面封端剂搅拌混合,得到透明溶液;将所述透明溶液稀释至pH值为0.45-0.55,得到稀释溶液;将WO3纳米粉末涂抹在镀膜基底上,依次对所述镀膜基底进行冲洗和烘干,得到介质基底;将所述介质基底、前驱液和所述稀释溶液依次放入高压反应釜中,使得所述稀释溶液对所述介质基底进行镀膜;将镀膜后的所述介质基底取出后依次进行冲洗和煅烧,得到有序纳米片状WO3薄膜,本发明可用于较大面积的镀膜,解决了现有的制备方法无法在较大面积上均一镀膜的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是介质基底的放置方式示意图。
图2是实施例1镀膜的实物照片。
图3是实施例1镀膜后样品表面的SEM图。
图4是实施例1镀薄膜后样品截面的SEM图。
图5是本发明提供的一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1至图5,本发明提供一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,包括以下步骤:
S1无机酸溶液加入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48,对所述无机酸溶液和所述钨酸盐进行搅拌,得到白黄色悬浊液;
具体方式为:
S11在15-40℃的温度下,以4-5mL/min将无机酸溶液逐滴加入或连续泵入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48;
具体的,所述钨酸盐包括钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵和钨酸锂中的任意一种或几种的混合物,WO4 2-浓度为0.020-0.023mol/L。
S12对所述无机酸溶液和所述钨酸盐搅拌20-90min,得到白黄色悬浊液。
具体的,所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或几种的混合物。无机酸H+浓度为2.0-4.0mol/L,温度为15-30℃,搅拌时间需要控制在20-90min,搅拌时间过长或过短,将得不到活性物质A,后续不能镀膜。
S2在所述白黄色悬浊液中加入草酸晶面封端剂搅拌混合5-10min,得到透明溶液;
具体的,所述草酸晶面封端剂包括(NH4)2C2O4、H2C2O4、Li2C2O4、Na2C2O4和K2C2O4中的任意一种或几种的混合物。钨酸根与草酸根摩尔比为1:1.7-1:2.0。
S3将所述透明溶液稀释至pH值为0.45-0.55,得到稀释溶液;
具体的,将所述透明溶液稀释至pH值为0.45-0.55,并继续搅拌1-30min,搅拌后pH值无明显变化,为0.45-0.55,得到稀释溶液。
S4将WO3纳米粉末涂抹在镀膜基底上,依次对所述镀膜基底进行冲洗和烘干,得到介质基底;
具体的,所述镀膜基底包括FTO导电玻璃、ITO导电玻璃和非导电玻璃中的任意一种。所述将WO3纳米粉末涂抹的方式包括涂刷、手动涂抹和刮刀刮涂中的任意一种。冲洗和烘干后所述介质基底上留下纳米级晶种颗粒。
S5将所述介质基底、前驱液和所述稀释溶液依次放入高压反应釜中,使得所述稀释溶液对所述介质基底进行镀膜;
具体方式为:
S51将所述介质基底放入高压反应釜中,使得所述介质基底的镀膜面在所述高压反应釜中保持向下或侧立;
具体的,所述侧立包括两块玻璃相互抵拢固定,互为支撑或采用其它工具保持侧立,所述向下包括镀膜面靠壁倾斜向下。
S52将前驱液和所述稀释溶液放入高压反应釜中对所述介质基底进行镀膜;
具体的,120-140℃下恒温水热0.5-10h,釜内压强为0.4-0.43MPa。
S6将镀膜后的所述介质基底取出后依次进行冲洗和煅烧,得到有序纳米片状WO3薄膜。
具体方式为:
S61将镀膜后的所述介质基底取出后使用水进行冲洗;
具体的,将镀膜后的所述介质基底取出后使用水反复进行冲洗。
S62将冲洗后的所述介质基底在450-500℃,空气气氛下,通过马弗炉或管式炉进行煅烧热处理0.5-2h。
具体实施实例中钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为分析纯,草酸铵((NH4)2C2O4·H2O)为分析纯,浓盐酸的质量浓度为36%,实验用水为去离子水。
实施例1
称取0.2313gNa2WO4·2H2O(约7×10-4mol),加30mL去离子水溶解;滴加3MHCl调节溶液pH=0.20(HCl用量约为10mL);搅拌30min,至溶液呈淡白黄色悬浊液;往上述悬浊液中加入0.2010g(NH4)2C2O4·H2O(约1.4×10-3mol),搅拌5min,至悬浊液变澄清透明;加水调节pH值为0.50(水用量约为30mL),继续搅拌30min。然后将上述溶液转入100mL带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,预先将2片干净的2cm×2cm的FTO导电玻璃放入反应釜内衬中,放置方式为相互抵拢且待镀膜面倾斜向下,如图1所示。140℃下恒温4h,然后自然冷却,取出导电玻璃,用水反复冲洗,用N2吹干,放入烘箱恒温60℃恒温干燥3h,在马弗炉中500℃下煅烧1h,即制得纳米片状WO3薄膜。镀膜后样品表面形貌如图2、3、4所示。从图3可以看出,图3中(内插图为局部放大2万倍),产品表面WO3为片状结构,在FTO基底上垂直生长,有序排列;从图4可以看出,WO3膜层均匀,膜厚约为1.2μm。
实施例2
称取0.2318gNa2WO4·2H2O(约7×10-4mol),加30mL去离子水溶解;滴加3MHCl调节溶液pH=0.22(HCl用量约为10mL);搅拌60min,至溶液呈淡白黄色悬浊液;往上述悬浊液中加入0.2010g(NH4)2C2O4·H2O(约1.4×10-3mol),搅拌5min,至悬浊液变澄清透明;加水调节pH值为0.52(水用量约为30mL),继续搅拌30min。然后将上述溶液转入100mL带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,预先将2片干净的2cm×2cm的FTO导电玻璃放入反应釜内衬中,放置方式为相互抵拢且导电面倾斜向下,如图1所示。140℃下恒温4h,然后自然冷却,取出导电玻璃,用水反复冲洗,用N2吹干,放入烘箱恒温60℃恒温干燥3h,马弗炉中在500℃下煅烧1h,即制得纳米片状WO3薄膜。
实施例3
称取0.2323gNa2WO4·2H2O(约7×10-4mol),加30mL去离子水溶解;滴加3MHCl调节溶液pH=0.17(HCl用量约为12mL);搅拌30min,至溶液呈淡白黄色悬浊液;往上述悬浊液中加入0.2006g(NH4)2C2O4·H2O(约1.4×10-3mol),搅拌5min,至悬浊液变澄清透明;加水调节pH值为0.47(水用量约为30mL),继续搅拌30min。然后将上述溶液转入100mL带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,预先将2片干净的2cm×2cm的FTO导电玻璃放入反应釜内衬中,放置方式为相互抵住且导电面倾斜向下,如图1所示。140℃下恒温2h,然后自然冷却,取出导电玻璃,用水反复冲洗,用N2吹干,放入烘箱恒温60℃恒温干燥3h,马弗炉中500℃下煅烧1h,即制得纳米片状WO3薄膜。
实施例4
称取0.2319gNa2WO4·2H2O(约7×10-4mol),加30mL去离子水溶解;滴加3MHCl调节溶液pH=0.21(HCl用量约为10mL);搅拌36min,至溶液呈淡白黄色悬浊液;往上述悬浊液中加入0.2037g(NH4)2C2O4·H2O(约1.4×10-3mol),搅拌5min,至悬浊液变澄清透明;加水调节pH值为0.53(水用量约为30mL),继续搅拌30min。然后将上述溶液转入100mL带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,预先将2片干净的2cm×2cm的FTO导电玻璃放入反应釜内衬中,放置方式为相互抵住且导电面倾斜向下,如图1所示。120℃下恒温2h,然后自然冷却,取出导电玻璃,用水反复冲洗,用N2吹干,放入烘箱恒温60℃恒温干燥3h,马弗炉中在500℃下煅烧1h,即制得纳米片状WO3薄膜。
有益效果:
(1)本发明提供的镀膜基底放置方式,可实现在介质表面镀膜。
(2)本发明提供的加酸方式和搅拌时间是成功制得活性物质A的关键技术指标,是后续成功镀膜的关键环节。本发明研究发现,酸化pH值范围为0.16-0.48,pH值高于0.6或者低于0.1都不能在FTO上成膜。与本发明提出的酸化后搅拌20-90min技术参数明显不同,且不在本发明的技术参数范围内。酸化后搅拌时间决定中间活性物质A的生成,搅拌时间过长或过短,将得不到活性物质A,不能满足水热结晶成核生长要求,后续不能成功镀膜。
(3)本发明提供的制备条件温和,工艺参数简单可控,可实现大面积镀膜;
(4)本发明制得的三氧化钨薄膜均匀、牢固、稳定,膜表面纳米结构有序、可控,膜层表面微观形貌为纳米片状有序排列,垂直于基底面生长,膜层厚度为1.1-1.5μm。
(5)本发明提供的WO3薄膜可用于太阳能电池、光催化制氢、光催化分解有机物、光催化CO2还原、光致变色、电致变色等领域;也可用作基础器件进行二次成膜,制备各种形式的异质结半导体薄膜。
以上所揭露的仅为本发明一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
无机酸溶液加入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48,对所述无机酸溶液和所述钨酸盐进行搅拌,得到白黄色悬浊液;
在所述白黄色悬浊液中加入草酸晶面封端剂搅拌混合,得到透明溶液;
将所述透明溶液稀释至pH值为0.45-0.55,得到稀释溶液;
将WO3纳米粉末涂抹在镀膜基底上,依次对所述镀膜基底进行冲洗和烘干,得到介质基底;
将所述介质基底、前驱液和所述稀释溶液依次放入高压反应釜中,使得所述稀释溶液对所述介质基底进行镀膜;
将镀膜后的所述介质基底取出后依次进行冲洗和煅烧,得到有序纳米片状WO3薄膜。
2.如权利要求1所述的在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,其特征在于,
所述无机酸溶液加入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48,对所述无机酸溶液和所述钨酸盐进行搅拌,得到白黄色悬浊液的具体方式为:
在15-40℃的温度下,以4-5mL/min将无机酸溶液逐滴加入或连续泵入到钨酸盐溶液中,直至所述钨酸盐溶液的pH值为0.16-0.48;
对所述无机酸溶液和所述钨酸盐搅拌20-90min,得到白黄色悬浊液。
3.如权利要求2所述的在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,其特征在于,
所述钨酸盐包括钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵和钨酸锂中的任意一种或几种的混合物;
所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或几种的混合物。
4.如权利要求3所述的在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,其特征在于,
所述草酸晶面封端剂包括(NH4)2C2O4、H2C2O4、Li2C2O4、Na2C2O4和K2C2O4中的任意一种或几种的混合物;
所述镀膜基底包括FTO导电玻璃、ITO导电玻璃和非导电玻璃中的任意一种。
5.如权利要求4所述的在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,其特征在于,
所述将WO3纳米粉末涂抹的方式包括涂刷、手动涂抹和刮刀刮涂中的任意一种。
6.如权利要求5所述的在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,其特征在于,
所述将所述介质基底、前驱液和所述稀释溶液依次放入高压反应釜中,使得所述稀释溶液对所述介质基底进行镀膜的具体方式为:
将所述介质基底放入高压反应釜中,使得所述介质基底的镀膜面在所述高压反应釜中保持向下或侧立;
将前驱液和所述稀释溶液放入高压反应釜中对所述介质基底进行镀膜。
7.如权利要求6所述的在介质表面镀膜制备有序纳米片状WO3薄膜的方法,其特征在于,
所述将镀膜后的所述介质基底取出后依次进行冲洗和煅烧,得到有序纳米片状WO3薄膜的具体方式为:
将镀膜后的所述介质基底取出后使用水进行冲洗;
将冲洗后的所述介质基底在450-500℃,空气气氛下,通过马弗炉或管式炉进行煅烧热处理0.5-2h。
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