CN112349846A - 一种晶种及其制备钙钛矿太阳能电池的方法 - Google Patents

一种晶种及其制备钙钛矿太阳能电池的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种晶种，所述晶种为化合物，其化学通式为：ExFyGzPb(IaBrbClc)3，式中，E、F、G分别是铯、铷、胺基、脒基或者碱族中的任意一种一价阳离子，0≤x≤1.1，0≤y≤1.1，0≤z≤1.1，0.8≤x+y+z≤1.1，0.9≤a+b+c≤1.1，Pb为铅离子，I为碘离子，Br为溴离子，Cl为氯离子。本发明还公开使用该晶种制备钙钛矿太阳能电池的方法。本发明在卤化铅中加入钙钛矿晶种，控制钙钛矿晶体在特定的方向生长，使其在结晶过程中形成黑色的α相钙钛矿晶体而非黄相晶体，并在各种条件下稳定钙钛矿的晶相，可制备得到长期稳定的钙钛矿薄膜层，提高太阳能电池的效率及稳定性。

Description

一种晶种及其制备钙钛矿太阳能电池的方法
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池制备技术领域，特别涉及一种晶种及其制备钙钛矿太阳能电池的方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池受到广泛关注，它以有机金属卤化物为光吸收层。钙钛矿为ABX3型的立方八面体结构，如图1所示。此种材料制备的薄膜太阳能电池工艺简便、生产成本低、稳定且转化率高，自2009年至今，光电转换效率从3.8%提升至23%以上，已高于商业化的晶硅太阳能电池且具有较大的成本优势。
为了进一步提高钙钛矿电池效率及稳定性，除了最常见的甲胺铅碘钙钛矿，研究者也会使用甲脒铅碘钙钛矿或纯无机钙钛矿，此类钙钛矿具有更高的效率及更优的热稳定性。同时，添加剂的应用可以辅助钙钛矿晶核更均匀的形成，并且影响钙钛矿材料的结晶过程，从而提高钙钛矿薄膜质量，精确控制其晶体生长，提高晶体的稳定性。应用添加剂的好处包括可制备平整的薄膜表面，提高表面覆盖率，控制晶粒大小，从而增大钙钛矿电池的并联电阻，进而达到增加电池效率的目的。
现有的钙钛矿薄膜添加剂主要有聚合物、富勒烯、金属卤素盐、无机酸、溶剂、有机卤素盐、纳米粒子和其他种类添加剂，这些添加剂通过调控钙钛矿的结晶过程，以稳定α相钙钛矿晶体。
钙钛矿材料在不同温度或环境下可能会呈现不一样的相，而不同的相会导致完全不同的光电性质，如甲脒铅碘钙钛矿通常在高温为黑相，而在常温下以黄色的δ相钙钛矿晶体形式存在，此种δ相钙钛矿晶体不具有光活性，从而影响器件的稳定性及效率。类似的相转变是钙钛矿太阳能电池稳定性差的重要因素之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种晶种及其制备钙钛矿太阳能电池的方法，针对一些常温下易于形成δ相晶体的钙钛矿黑相稳定性差的问题，从化学的角度设计钙钛矿晶体的结构，在前驱体溶液中加入“晶种”，钙钛矿晶体以此为生长“模板”，使钙钛矿晶体的生长过程中更易于形成有光电效应的黑相晶体而非黄相晶体。
本发明是这样实现的，提供一种晶种，所述晶种为化合物，其化学通式为：ExFyGzPb(IaBrbClc)3，式中，E、F、G分别是铯、铷、胺基、脒基或者碱族中的任意一种一价阳离子，0≤x≤1.1，0≤y≤1.1，0≤z≤1.1，0.8≤x+y+z≤1.1，0.9≤a+b+c≤1.1，Pb为铅离子，I为碘离子，Br为溴离子，Cl为氯离子。
进一步地，所述晶种被用于制备钙钛矿薄膜中。
本发明是这样实现的，提供一种制备钙钛矿太阳能电池的方法，在制备钙钛矿太阳能电池的过程中使用了如前所述的晶种。
进一步地，所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为溶液法，其包括如下步骤：
步骤1. 制备含有晶种的钙钛矿前驱液，将钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2以及晶种溶解于有机溶剂中，得到混合晶种的钙钛矿前驱体BX2前驱液；
步骤2. 通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将步骤1制备的钙钛矿前驱体BX2前驱液涂覆在已经制备有传输层的基片表面，得到含金属卤化物BX2前驱液的薄膜，再对该薄膜进行退火处理，得到含有晶种的金属卤化物BX2薄膜；
步骤3. 将钙钛矿前驱体AX溶解于溶剂中，得到含钙钛矿前驱体AX的溶液，通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将含钙钛矿前驱体AX的溶液涂覆在含有晶种的金属卤化物BX2薄膜表面，使钙钛矿前驱体AX分子与金属卤化物BX2分子反应生成含有晶种的钙钛矿薄膜层。
进一步地，所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为气相溶液辅助法，其包括如下步骤：
步骤一、制备含有晶种的钙钛矿前驱液，将钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2以及晶种溶解于有机溶剂中，得到混合晶种的钙钛矿前驱体BX2前驱液；
步骤二、通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将步骤一制备的钙钛矿前驱体BX2前驱液涂覆在已经制备有传输层的基片表面，得到含金属卤化物BX2前驱液的薄膜，再对该薄膜进行退火处理，得到含有晶种的金属卤化物BX2薄膜；
步骤三、将该薄膜置于薄膜成型腔体中，将钙钛矿前驱体AX放置于腔体的蒸发源中进行加热蒸发，使得该薄膜置于钙钛矿前驱体AX的蒸汽氛围中，钙钛矿前驱体AX气体分子与金属卤化物BX2分子反应生成含有晶种的钙钛矿薄膜；
步骤四、利用异丙醇（IPA）冲洗该钙钛矿薄膜，再用氮气N2吹干后退火处理得到含有晶种的钙钛矿薄膜层。
进一步地，在钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2和钙钛矿前驱体AX中，B为铅、锡、钨、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铑、钯、银、镉、铟、锑、锇、铱、铂、金、汞、铊、铋、钋中的至少一种二价金属阳离子，X 为碘、溴、氯、砹、硫氰根、醋酸根中的至少一种负一价阴离子，A为金属、脒基或者碱族中的至少一种正一价阳离子。
进一步地，所述钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2浓度为0.5mol/L~2mol/L，所述晶种的掺入量是钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2摩尔量的0~30%。
进一步地，所述薄膜成型腔体的气压范围为10-5Pa~105Pa，所述钙钛矿前驱体AX的加热温度控制在30℃~250℃，所述基片的加热温度控制在30℃~250℃，钙钛矿前驱体AX分子与钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2分子的反应时间控制在10min~120min；在步骤4中，所制得的含有晶种的钙钛矿薄膜层厚度为200nm~800nm。
与现有技术相比，本发明的晶种及其制备钙钛矿太阳能电池的方法，在卤化铅中加入钙钛矿晶种，控制钙钛矿晶体在特定的方向生长，使其在结晶过程中形成黑色的α相钙钛矿晶体而非黄相晶体，并在各种条件下稳定钙钛矿的晶相，可制备得到长期稳定的钙钛矿薄膜层，提高太阳能电池的效率及稳定性。
附图说明
图1为钙钛矿薄膜中分子结构示意图；
图2为不添加晶种与添加晶种制备的钙钛矿薄膜的XRD对比图；
图3为本发明的实施例1制备的含有晶种的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明晶种的较佳实施例，所述晶种为化合物，其化学通式为：ExFyGzPb(IaBrbClc)3，式中，E、F、G分别是铯、铷、胺基、脒基或者碱族中的任意一种一价阳离子，0≤x≤1.1，0≤y≤1.1，0≤z≤1.1，0.8≤x+y+z≤1.1，0.9≤a+b+c≤1.1，Pb为铅离子，I为碘离子，Br为溴离子，Cl为氯离子。
所述晶种被用于制备钙钛矿薄膜中。
本发明还公开一种制备钙钛矿太阳能电池的方法，在制备钙钛矿太阳能电池的过程中使用了如前所述的晶种。
所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为溶液法，其包括如下步骤：
步骤1. 制备含有晶种的钙钛矿前驱液，将钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2以及晶种溶解于有机溶剂中，得到混合晶种的钙钛矿前驱体BX2前驱液。
步骤2. 通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将步骤1制备的钙钛矿前驱体BX2前驱液涂覆在已经制备有传输层的基片表面，得到含金属卤化物BX2前驱液的薄膜，再对该薄膜进行退火处理，得到含有晶种的金属卤化物BX2薄膜。
步骤3. 将钙钛矿前驱体AX溶解于溶剂中，得到含钙钛矿前驱体AX的溶液，通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将含钙钛矿前驱体AX的溶液涂覆在含有晶种的金属卤化物BX2薄膜表面，使钙钛矿前驱体AX分子与金属卤化物BX2分子反应生成含有晶种的钙钛矿薄膜层。所制得的含有晶种的钙钛矿薄膜层厚度为200nm~800nm。
所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为气相溶液辅助法，其包括如下步骤：
步骤一、制备含有晶种的钙钛矿前驱液，将钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2以及晶种溶解于有机溶剂中，得到混合晶种的钙钛矿前驱体BX2前驱液。
步骤二、通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将步骤一制备的钙钛矿前驱体BX2前驱液涂覆在已经制备有传输层的基片表面，得到含金属卤化物BX2前驱液的薄膜，再对该薄膜进行退火处理，得到含有晶种的金属卤化物BX2薄膜。
步骤三、将该薄膜置于薄膜成型腔体中，利用真空泵控制气压在一定范围内，将钙钛矿前驱体AX放置于腔体的蒸发源中进行加热蒸发，使得该薄膜置于钙钛矿前驱体AX的蒸汽氛围中，钙钛矿前驱体AX气体分子与金属卤化物BX2分子反应生成含有晶种的钙钛矿薄膜。
步骤四、利用异丙醇（IPA）冲洗该钙钛矿薄膜，再用氮气N2吹干后退火处理得到含有晶种的钙钛矿薄膜层。
在钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2和钙钛矿前驱体AX中，B为铅、锡、钨、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铑、钯、银、镉、铟、锑、锇、铱、铂、金、汞、铊、铋、钋中的至少一种二价金属阳离子，X为碘、溴、氯、砹、硫氰根、醋酸根中的至少一种负一价阴离子，A为金属、脒基或者碱族中的至少一种正一价阳离子。
所述钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2浓度为0.5mol/L~2mol/L，所述晶种的掺入量是钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2摩尔量的0~30%。
所述薄膜成型腔体的气压范围为10-5Pa~105Pa，所述钙钛矿前驱体AX的加热温度控制在30℃~250℃，所述基片的加热温度控制在30℃~250℃，钙钛矿前驱体AX分子与钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2分子的反应时间控制在10min~120min；在步骤4中，所制得的含有晶种的钙钛矿薄膜层厚度为200nm~800nm。
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的制备钙钛矿太阳能电池的方法。
实施例1
作为本发明的制备钙钛矿太阳能电池的方法的第一实施例，所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为溶液法，其包括如下步骤：
（11）将5×5cm的ITO玻璃板依次经洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声各清洗30min，再用N2吹干后经UV O-zone处理10min。
（12）制备PEDOT:PSS薄膜作为空穴传输层。
（13）制备掺杂有晶种的的金属卤化物前驱液：将461mg的PbI2（1mmol）溶解于1mL的DMF溶液中，添加70.9uL的无水DMSO，并添加62.00mg的MAPbI3（0.10mmol）作为晶种，60℃加热搅拌2h，混合完全后待用。
（14）使用旋涂法制备掺杂有钙钛矿晶种的PbI2层。
（15）将FAI溶液溶于异丙醇中，旋涂滴加FAI的异丙醇溶液，100℃退火10min。
（16）在基片上沉积电子传输层C60，厚20nm~50nm。
（17）蒸镀金属导电层Cu电极，制得含有晶种的钙钛矿太阳能电池。
实施例2
作为本发明的制备钙钛矿太阳能电池的方法的第二实施例，所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为气相溶液辅助法，其包括如下步骤：
（21）将5×5cm的ITO玻璃板依次经洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声各清洗30min，再用N2吹干后经UV O-zone处理10min。
（22）制备PTAA薄膜作为空穴传输层。
（23）制备掺杂有晶种的的金属卤化物前驱液：将461mg的PbI2（1mmol）溶解于1mL的DMF溶液中，添加70.9uL的无水DMSO，并添加97.19mg的FA0.83Cs0.17PbI3（0.15mmol）作为晶种，60℃加热搅拌2h，混合完全后待用。
（24）使用旋涂法制备掺杂有钙钛矿晶种的PbI2层。
（25）将基片放置于薄膜成型腔内，控制气压在10-8Pa~105Pa，加热FAI，使FAI蒸汽与卤化铅进行反应，生成有晶种的、且具有光活性和稳定的钙钛矿薄膜层。
（26）在基片上沉积电子传输层PCBM，厚20nm~50nm。
（27）蒸镀金属导电层Ag电极，制得含有晶种的钙钛矿太阳能电池。
实施例3
作为本发明的制备钙钛矿太阳能电池的方法的第三实施例，所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为溶液法，其包括如下步骤：
（31）将5×5cm的ITO玻璃板依次经洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声各清洗30min，再用N2吹干后经UV O-zone处理10min。
（32）制备SnO2薄膜作为电子传输层。
（33）制备掺杂有晶种的的钙钛矿前驱液：将461mg的PbI2（1mmol）、172mg的FAI溶解于1mL的DMF溶液中，添加70.9uL的无水DMSO，并添加62.00mg的MAPbI3（0.10mmol）作为晶种，60℃加热搅拌2h，混合完全后待用。
（34）使用旋涂法制备掺杂有晶种的钙钛矿层。
（35）在基片上沉积空穴传输层Spiro-OMeTAD，厚10nm~30nm。
（36）蒸镀金属导电层Au电极，制得含有晶种的钙钛矿太阳能电池。
请同时参照图2以及图3所示，图2为实施例2为掺杂有钙钛矿晶种与未掺杂晶种的XRD图对比，未掺杂相稳定的放置三天后FA钙钛矿转化为黄相，此相光活性低、影响钙钛矿太阳能电池器件的稳定性，而掺杂有晶种的钙钛矿放置一周后仍然为黒相，具有光活性。另一方面，掺杂有FA0.83Cs0.17PbI3钙钛矿晶种的钙钛矿太阳能电池较无掺杂晶种的钙钛矿太阳能电池的效率有明显提升，其效率从8.63%提升至17.31%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种晶种，其特征在于，所述晶种为化合物，其化学通式为：ExFyGzPb(IaBrbClc)3，式中，E、F、G分别是铯、铷、胺基、脒基或者碱族中的任意一种一价阳离子，0≤x≤1.1，0≤y≤1.1，0≤z≤1.1，0.8≤x+y+z≤1.1，0.9≤a+b+c≤1.1，Pb为铅离子，I为碘离子，Br为溴离子，Cl为氯离子。
2.如权利要求1所述的晶种，其特征在于，所述晶种被用于制备钙钛矿薄膜中。
3.一种制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，在制备钙钛矿太阳能电池的过程中使用了所述如权利要求1所述的晶种。
4.如权利要求3所述的制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为溶液法，其包括如下步骤：
步骤1.制备含有晶种的钙钛矿前驱液，将钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2以及晶种溶解于有机溶剂中，得到混合晶种的钙钛矿前驱体BX2前驱液；
步骤2.通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将步骤1制备的钙钛矿前驱体BX2前驱液涂覆在已经制备有传输层的基片表面，得到含金属卤化物BX2前驱液的薄膜，再对该薄膜进行退火处理，得到含有晶种的金属卤化物BX2薄膜；
步骤3.将钙钛矿前驱体AX溶解于溶剂中，得到含钙钛矿前驱体AX的溶液，通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将含钙钛矿前驱体AX的溶液涂覆在含有晶种的金属卤化物BX2薄膜表面，使钙钛矿前驱体AX分子与金属卤化物BX2分子反应生成含有晶种的钙钛矿薄膜层。
5.如权利要求3所述的制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述制备钙钛矿太阳能电池的方法为气相溶液辅助法，其包括如下步骤：
步骤一、制备含有晶种的钙钛矿前驱液，将钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2以及晶种溶解于有机溶剂中，得到混合晶种的钙钛矿前驱体BX2前驱液；
步骤二、通过旋涂、刮涂、狭缝式连续涂布、喷涂中任意一种加工方式将步骤一制备的钙钛矿前驱体BX2前驱液涂覆在已经制备有传输层的基片表面，得到含金属卤化物BX2前驱液的薄膜，再对该薄膜进行退火处理，得到含有晶种的金属卤化物BX2薄膜；
步骤三、将该薄膜置于薄膜成型腔体中，将钙钛矿前驱体AX放置于腔体的蒸发源中进行加热蒸发，使得该薄膜置于钙钛矿前驱体AX的蒸汽氛围中，钙钛矿前驱体AX气体分子与金属卤化物BX2分子反应生成含有晶种的钙钛矿薄膜；
步骤四、利用异丙醇（IPA）冲洗该钙钛矿薄膜，再用氮气N2吹干后退火处理得到含有晶种的钙钛矿薄膜层。
6.如权利要求4或5所述的制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，在钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2和钙钛矿前驱体AX中，B为铅、锡、钨、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铑、钯、银、镉、铟、锑、锇、铱、铂、金、汞、铊、铋、钋中的至少一种二价金属阳离子，X 为碘、溴、氯、砹、硫氰根、醋酸根中的至少一种负一价阴离子，A为金属、脒基或者碱族中的至少一种正一价阳离子。
7.如权利要求4或5所述的制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2浓度为0.5mol/L~2mol/L，所述晶种的掺入量是钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2摩尔量的0~30%。
8.如权利要求5所述的制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，所述薄膜成型腔体的气压范围为10-5Pa~105Pa，所述钙钛矿前驱体AX的加热温度控制在30℃~250℃，所述基片的加热温度控制在30℃~250℃，钙钛矿前驱体AX分子与钙钛矿前驱体的金属卤化物BX2分子的反应时间控制在10min~120min；在步骤4中，所制得的含有晶种的钙钛矿薄膜层厚度为200nm~800nm。
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