CN109879609A - 一种wo3纳米线薄膜及其水热制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种WO3纳米线薄膜及其水热制备方法和应用，WO3纳米线薄膜的水热制备方法包括(1)将钨酸钠溶解于去离子水中，然后涂覆在FTO玻璃边面上，得到晶种层；(2)另取钨酸铵溶解于去离子水中，并逐步加入盐酸溶液，调节pH，往溶液中滴加硫酸铵，搅拌至无色透明溶液，再加入晶种层，将其置于水热釜中进行水热反应，得到所述的WO3纳米线薄膜；该WO3纳米线薄膜可应用于耐高温气致变色薄膜。与现有技术相比，本发明创造性地采用水热法制备WO3纳米线薄膜，工艺简单快捷，新颖独特，并且在气致变色上稳定性高，持久性强，耐高温，循环性强。
Description
技术领域
本发明属于气致变色技术领域，尤其是涉及一种WO3纳米线薄膜及其水热制备方法和应用。
背景技术
WO3纳米线薄膜具有优异的变色特性，是一种非常好的功能性材料，具有光致变色、热致变色、电致变色、气致变色等特性；气致变色结构简单，影响因素少，全为固态材料，而且其光学调节范围更广，易于大面积生产，因而具有更佳广阔的应用前景。
WO3纳米线薄膜的方法有蒸发法、溅射法、溶胶-凝胶法、电子束蒸发法等，其中大部分方法技术复杂、工艺条件比较苛刻，应用因此受到限制。其中溅射法和蒸发法相对比较稳定、方便、快速、均匀等优点，溶胶-凝胶法工艺简单，成本较低、化学稳定性强、低温操作、材料形状具有多样性。所以目前使用较多的是溅射法、蒸发法和溶胶-凝胶法。但是目前传统方法制备的氧化钨气致变色薄膜通常在 80℃下就无法使用，这限制了其应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种WO3纳米线薄膜及其水热制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，包括以下步骤：
(1)晶种层的制备：
将钨酸钠溶解于去离子水中，然后涂覆在FTO上，得到晶种层；
(2)水热法制备：
另取钨酸铵溶解于去离子水中，并逐步加入盐酸溶液，调节pH，往溶液中滴加硫酸铵，搅拌至无色透明溶液，再加入晶种层，将其置于水热釜中进行水热反应，得到所述的WO3纳米线薄膜。
优选地，步骤(1)中，所述的钨酸钠与去离子水的质量之比为1:10～1:25。
优选地，步骤(1)中，通过旋涂仪进行旋涂，旋涂仪的转速为2000～3000r/min。
优选地，步骤(2)中钨酸钠与去离子水的质量比为1:20～1:30。
优选地，所述的盐酸的质量分数之比为2～4％。
优选地，步骤(2)中调节pH值为1.8～2.5。
优选地，步骤(2)中加入的硫酸铵与步骤(1)中钨酸钠的质量之比为2.0～3.1。硫酸铵起到辅助成型的作用。
优选地，步骤(2)中水热反应的温度为180℃，时间为4h。
本发明还提供一种按照所述的方法制备得到的WO3纳米线薄膜。
本发明还提供一种所述的WO3纳米线的应用，将其应用于耐高温气致变色薄膜。
本发明采用水热法制备出WO3纳米线薄膜，制备工艺比较简单且操作比较方便、操作性和适用性较强、结构比较均一，本发明将有利于WO3纳米线薄膜的进一步得到实际应用。并且此法制备出的WO3纳米线薄膜能够实现耐高温气致变色。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)水热法制备工艺比较简单，过程新颖；
(2)所制备出的WO3纳米线结构均一；
(3)本发明采用水热法制备氧化钨气致变色薄膜，一来由于水热产物本身就是结晶态，高温不会改变它的晶体结构；二来本发明纳米线构成的多孔结构有利于气体扩散。因此，本发明制备的氧化钨气致变色薄膜具有耐高温的性能，可以耐受 300℃的高温。而且气致变色上稳定性高，持久性强，耐高温，循环性强。
附图说明
图1(a)和图1(b)分别为制得薄膜的扫描电子显微镜图像和透射电子显微镜图像；
图2为实施例1制得的WO3纳米线薄膜在300℃循环性能图；
图3为实施例1制得的WO3纳米线薄膜在60℃循环性能图。
具体实施方式
一种基于水热法制备WO3纳米线的方法，制备工艺如下：
(1)晶种层的制备，将钨酸钠溶解于去离子水中，涂覆在FTO玻璃边面上；
(2)水热法制备，将钨酸钠溶解于去离子水中，并逐步加入盐酸溶液，调节 pH，往溶液中滴入硫酸铵，搅拌至无色透明溶液，再加入所制备的晶种层，将其置于水热釜中进行水热反应。最后制备出结构均一的WO3纳米线薄膜。
优选地，步骤(1)中，钨酸钠与去离子水的质量之比为1:10～1:25，涂覆采用旋涂仪旋涂，旋涂仪的转速为2000～3000r/min。
优选地，步骤(2)中，钨酸钠与去离子水的质量比为1:20～1:30，盐酸溶液的质量分数之比为2～4，调节pH值的范围为1.8～2.5，硫酸铵的质量为2.0～3.1，且溶液的颜色为无色透明状，水热的温度为180℃，时间为4h，此法制备出的 WO3纳米线具有良好的应用，可用于耐高温气致变色薄膜。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
首先制备晶种层，将1g钨酸钠溶解于15mL去离子水中，经过旋涂仪以3000 r/m的速度将其旋涂在FTO玻璃边面上。将3.29g钨酸钠溶解于76mL去离子水中，并逐步加入盐酸溶液，调节pH至2，并往溶液中滴入2.64g硫酸铵，搅拌至无色透明溶液，再加入所制备的晶种层，将其置于水热釜中180℃维持4h进行水热反应。最后制备出结构均一的WO3纳米线薄膜。
图1(a)和图1(b)分别为制得薄膜的扫描电子显微镜图像和透射电子显微镜图像，从图中可以看出，所制得的薄膜为纳米线状。
图2和图3分别展示了实施例1制得的WO3纳米线薄膜在300℃和60℃的循环性能图，从图中可以看出，氧化钨纳米线薄膜在不同温度下，都具有良好的循环稳定性，本实施例制得的WO3纳米线薄膜具有耐高温的特性，同时还具有多次循环的效益，能多次使用。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，制备晶种层过程中，钨酸钠为2g。去离子水20mL。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，制备晶种层过程中，钨酸钠为1g。去离子水25mL。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，水热制备过程中，将3g钨酸钠溶解于60mL去离子水中。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，水热制备过程中，将3g钨酸钠溶解于90mL去离子水中。实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，旋涂仪的转速为2800r/m。
实施例7
本实施与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，旋涂仪的转速为 2000r/m。实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，水热制备过程中，硫酸铵的质量为3.1g。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，水热制备过程中，硫酸铵的质量为2g。实施例10
本本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，水热制备过程中，加入盐酸溶液，调节pH值为2.5。
实施例11
本本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，水热制备过程中，加入盐酸溶液，调节pH值为1.8。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种层的制备：
将钨酸钠溶解于去离子水中，然后涂覆在FTO上，得到晶种层；
(2)水热法制备：
另取钨酸铵溶解于去离子水中，并逐步加入盐酸溶液，调节pH，往溶液中滴加硫酸铵，搅拌至无色透明溶液，再加入晶种层，将其置于水热釜中进行水热反应，得到所述的WO3纳米线薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的钨酸钠与去离子水的质量之比为1:10～1:25。
3.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，步骤(1)中，通过旋涂仪进行旋涂，旋涂仪的转速为2000～3000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，步骤(2)中钨酸钠与去离子水的质量比为1:20～1:30。
5.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，所述的盐酸溶液的质量分数之比为2～4％。
6.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，步骤(2)中调节pH值为1.8～2.5。
7.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入的硫酸铵与步骤(1)中钨酸钠的质量之比为2.0～3.1。
8.根据权利要求1所述的一种WO3纳米线薄膜的水热制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应的温度为180℃，时间为4h。
9.如权利要求1～8任一所述的方法制备得到的WO3纳米线薄膜。
10.如权利要求9所述的WO3纳米线薄膜的应用，其特征在于，将其应用于耐高温气致变色薄膜。
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