CN113782738A - 一种mof衍生的磷化镍铁-碳电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种mof衍生的磷化镍铁-碳电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种MOF衍生的磷化镍铁‑碳电极材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：1)将镍源溶解于无水乙醇中，记为A组分；将铁源和碳源溶解于去离子水中，记为B组分；将A、B组分混合，形成体系；2)配制氢氧化钠溶液，并且逐滴滴加到所得体系，得到的产物离心洗涤，干燥，得到由MOF衍生的FeNiOH前驱体；3)将前驱体与磷源置于管式炉中，在氩气环境下热处理，自然冷却至室温后，得到MOF衍生的磷化镍铁‑碳电极材料。本发明获得的电极材料为形貌均匀可控的空心立方体结构，作为电极材料时展现出较高比容量和电化学稳定性，能够满足制备高性能锂离子电池电极材料及器件的需要。

Description

一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高的稳定性以及超长的循环寿命引起了研究者广泛的关注。开发具有高能量密度和优异循环性能的新型锂离子电池负极材料已经成为当今一项紧迫的任务。
磷化铁因具有较高的理论容量和低极化的优点而备受关注。然而，磷化铁电导率较低，并且在锂离子电池充放电过程中，容易体积膨胀致使容量快速衰减，从而阻碍了其发展。如何设计一种具有优化的形貌和颗粒尺寸以及碳支撑的磷化铁纳米材料已经被证实是解决上述问题的有效策略。
金属有机框架材料(MOF)是一种由金属离子或者金属簇与有机配体通过配位进行自主装得到一种材料。大多数金属基衍生材料继承了MOF前驱体的形貌和多孔结构的特征,这些优势可以提高其在电化学应用中的导电性能和结构稳定性。此外，当用作锂离子电池负极材料时，除了具有高比表面积和多孔隙率用来增加电解液与纳米材料的接触面积外，MOF衍生的多孔材料也可以提供更多的活性位点以及较短的扩散路径来加快锂离子的扩散。
本申请期望利用磷化铁、金属有机框架材料(MOF)的优点，设计一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料及其制备方法，为高效制备高性能锂离子电池负极材料提供一种合适的合成路线。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料及其制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将镍源溶解于无水乙醇中，进行超声及搅拌处理，直至溶质充分溶解，记为A组分；将铁源和碳源溶解于去离子水中，待其充分溶解后记为B组分；将A组分、B组分混合，并充分搅拌，形成体系；
2)配制氢氧化钠溶液，并且逐滴滴加到步骤1)所得体系，搅拌使其充分溶解并反应一段时间，得到的产物由去离子水、无水乙醇分别进行多次离心洗涤，干燥，得到由MOF衍生的FeNiOH前驱体；
3)将步骤2)得到的前驱体与磷源按一定比例置于管式炉中，在氩气环境下，于一定温度下热处理一段时间，自然冷却至室温后，得到MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤1)中，所述镍源中镍含量、铁源中铁含量、碳源中碳含量的摩尔比为1:1:1-2。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤1)中，所述镍源为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤1)中，所述铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁中的至少一种。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤1)中，所述碳源为蔗糖、抗坏血酸、聚多巴胺、葡萄糖中的至少一种。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤2)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L，反应时间为15-30min。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤3)中，所述磷源中的磷含量与前驱体的质量比为5-10:1。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤3)中，所述磷源为次磷酸钠。
进一步地，如上所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，步骤3)中，在氩气环境下，于300-350℃温度下热处理2-4h。
一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料，由上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用的是简单可控的共沉淀法和简单的热处理工艺，通过该方法制备了由MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料，此过程不会使用到强酸强碱等原料，安全无污染，实验过程简单且易操作；所制备的由MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料处于微纳米级颗粒级别，粒度均匀无团聚。
2、本发明方法具有工艺简单，成本低廉，绿色环保，结构稳定，重复性良好等优势，并且获得的由MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料为形貌均匀可控的空心立方体结构，作为电极材料时展现出较高比容量和电化学稳定性，能够满足制备高性能锂离子电池电极材料及器件的需要。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中所得锂离子电池负极材料是由MOF衍生的磷化镍铁-碳(镍铁配比为1:1，记为Fe-Ni-P@C-1:1)立方块在不同放大倍数下的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:1在扣式电池中的循环曲线；
图3为实施例1所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:1在扣式电池中的倍率曲线；
图4为实施例1所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:1在扣式电池中的前三圈充放电曲线；
图5为实施例1所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:1在扣式电池中的CV曲线；
图6为实施例2中所得锂离子电池负极材料是由MOF衍生的磷化镍铁-碳(镍铁配比为1:2，记为Fe-Ni-P@C-1:2)立方块在不同放大倍数下的扫描电子显微镜照片；
图7为实施例2所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:2在扣式电池中的循环曲线；
图8为实施例2所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:2在扣式电池中的倍率曲线；
图9为实施例2所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:2在扣式电池中的前三圈充放电曲线；
图10为实施例2所得的锂离子电池负极材料Fe-Ni-P@C-1:2在扣式电池中的CV曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将镍源溶解于无水乙醇中，进行超声及搅拌处理，直至溶质充分溶解，记为A组分；将铁源和碳源溶解于去离子水中，待其充分溶解后记为B组分；将A组分、B组分混合，并充分搅拌，形成体系；
镍源中镍含量、铁源中铁含量、碳源中碳含量的摩尔比为1:1:1-2。镍源为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种。铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁中的至少一种。碳源为蔗糖、抗坏血酸、聚多巴胺、葡萄糖中的至少一种。
2)配制氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L，并且逐滴滴加到步骤1)所得体系，搅拌使其充分溶解并反应15-30min，得到的产物由去离子水、无水乙醇分别进行多次离心洗涤，干燥，得到由MOF衍生的FeNiOH前驱体；
3)将步骤2)得到的前驱体与磷源按一定比例置于管式炉中，磷源为次磷酸钠，磷源中的磷含量与前驱体的质量比为1:5-10；在氩气环境下，于300-350℃温度下热处理2-4h，自然冷却至室温后，得到MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
称取0.5275g(5mmol)的硫酸镍溶解到盛有10ml乙醇的烧杯，得到A组分；再称取0.5556g(5mmol)的硫酸铁和0.42g的抗坏血酸溶解到40ml去离子水中得到B组分，在磁力搅拌台上搅拌至完全溶解。称取3.2g氢氧化钠和40ml去离子水配制为2mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒不断搅拌至完全溶解后，放置在磁力搅拌台不断搅拌。将A组分和B组分混合搅拌直至溶液变成绿色，不断搅拌并逐滴加入10ml的氢氧化钠，溶液变浑浊后再搅拌30min，将剩余的30ml氢氧化钠溶液逐滴加入到上述溶液中。待完全反应后，将所得悬浊液离心，并分别用去离子水和乙醇洗涤三次，前两次用去离子水，最后一次用乙醇洗涤。收集洗涤后的产物，将其置于真空干燥箱中，以60℃真空干燥12h，即得到由MOF衍生的FeNiOH前驱体，随后，将前驱体和次磷酸钠以1:8的比例，将次磷酸钠放置于管式炉的上气流端，将前驱体置于管式炉下气流中，在氩气的气氛下，以2℃/min的升温速率，在350℃下煅烧2h，待自然冷却至室温后，即得由MOF衍生的磷化镍铁-碳锂离子电池电极材料，记为Fe-Ni-P@C-1:1。
本实例采用共沉淀法和简单的热处理工艺。将获得白色沉淀物进行洗涤干燥后，再进一步热处理即得目标产物，实验步骤简单，重复性高，可控性好。获得的磷化镍铁-碳-1:1具有立方块状结构，形貌均匀(图1)，大小约为500-1000nm，并且由于MOF的特殊结构，使得材料的比表面积较高，分散性好，结构稳定，不易塌陷，因此具有更多活性位点，能够改善电极材料电化学反应动力学，缩短离子传输路径，有利于电极材料实现较高的容量及循环稳定性。
本实施例所得的磷化镍铁-碳-1:1锂离子电池电极材料在储能体系的应用如下：组装扣式电池，测试其循环和倍率性能。将制备的Fe-Ni-P@C-1:1作为活性物质，导电炭黑(SP)作为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂，按照质量比为80：10：10称取，共100mg，加入一定量的分散剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，制备电极浆料。将浆料置于磁力搅拌台搅拌12h，使其混合均匀后，将酱料均匀涂敷在铜箔上面，涂敷厚度为100μm，然后将铜箔放在真空干燥箱60℃真空干燥12h，用压片机切成直径为12mm的小圆片，自封袋封存。
在该体系中，以铜箔为集流体，活性材料作为扣式电池正极，以锂片为扣式电池负极，电解液主要成分为LiPF6。测试Fe-Ni-P@C-1:1电极材料在扣式电池中的电化学性能如(图2)。图2为负载量0.84mg电极材料的电极片的恒流充放电曲线，表明了Fe-Ni-P@C-1:1具有很好的稳定性，在200mA/g的电流密度下，循环200圈之后仍能保持170mAh/g的放电比容量。如图3为该电极片的倍率所示，在20mA/g的电流密度下，磷化镍铁-碳-1:1电极的比容量为350mAh/g，表明电极材料具有较高的比容量。在1A/g的电流密度下，Fe-Ni-P@C-1:1电极材料的比电容仍能够达到50mA/g，说明该材料具有较好的倍率充放电性能以及较好电化学稳定性。
实施例2
称取0.5275g(5mmol)的硫酸镍溶解到盛有10ml乙醇的烧杯，得到A组分；再称取1.1112g(10mmol)的硫酸铁和0.42g的抗坏血酸溶解到40ml去离子水中得到B组分，在磁力搅拌台上搅拌至完全溶解。称取3.2g氢氧化钠和40ml去离子水配制为2mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒不断搅拌至完全溶解后，放置在磁力搅拌台不断搅拌。将A组分和B组分混合搅拌直至溶液变成绿色，不断搅拌并逐滴加入10ml的氢氧化钠，溶液变浑浊后再搅拌30min，将剩余的30ml氢氧化钠溶液逐滴加入到上述溶液中。待完全反应后，将所得悬浊液离心，并分别用去离子水和乙醇洗涤三次，前两次用去离子水，最后一次用乙醇洗涤。收集洗涤后的产物，将其置于真空干燥箱中，以60℃真空干燥12h，即得到由MOF衍生的FeNiOH前驱体，随后，将前驱体和次磷酸钠以1:8的比例，将次磷酸钠放置于管式炉的上气流端，将前驱体置于管式炉下气流中，在氩气的气氛下，以2℃/min的升温速率，在350℃下煅烧2h，待自然冷却至室温后，即得由MOF衍生的磷化镍铁-碳锂离子电池电极材料，记为磷化镍铁-碳-1:2。
本实例采用共沉淀法和简单的热处理工艺。将获得白色沉淀物进行洗涤干燥后，再进一步热处理即得目标产物，实验步骤简单，重复性高，可控性好。获得的磷化镍铁-碳-1:1具有立方块状结构，形貌均匀(图3)，大小约为500nm～1000nm，并且由于MOF的特殊结构，使得材料的比表面积较高，分散性好，结构稳定，不易塌陷，因此具有更多活性位点，能够改善电极材料电化学反应动力学，缩短离子传输路径，有利于电极材料实现较高的容量及循环稳定性。
本实施例所得的Fe-Ni-P@C-1:2锂离子电池电极材料在储能体系的应用如下：组装扣式电池，测试其循环和倍率性能。将制备的Fe-Ni-P@C-1:2作为活性物质，导电炭黑(SP)作为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘结剂，按照质量比为80：10：10称取，共100mg，加入一定量的分散剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，制备电极浆料。将浆料置于磁力搅拌台搅拌12h，使其混合均匀后，将酱料均匀涂敷在铜箔上面，涂敷厚度为100μm，然后将铜箔放在真空干燥箱60℃真空干燥12h，用压片机切成直径为12mm的小圆片，自封袋封存。
在该体系中，以铜箔为集流体，活性材料作为扣式电池正极，以锂片为扣式电池负极，电解液主要成分为LiPF6。测试Fe-Ni-P@C-1:2电极材料在扣式电池中的电化学性能。图6为负载量0.96mg电极材料的电极片的恒流充放电曲线，表明了Fe-Ni-P@C-1:2具有很好的稳定性，在200mA/g的电流密度下，循环200圈之后仍能保持170mAh/g的放电比容量。如图8为该电极片的倍率所示，在20mA/g的电流密度下，Fe-Ni-P@C-1:2电极的比容量为1039mAh/g，表明电极材料具有较高的比容量。在1A/g的电流密度下，Fe-Ni-P@C-1:2电极材料的比电容仍能够达到100mA/g，说明该材料具有较好的倍率充放电性能以及较好电化学稳定性。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将镍源溶解于无水乙醇中，进行超声及搅拌处理，直至溶质充分溶解，记为A组分；将铁源和碳源溶解于去离子水中，待其充分溶解后记为B组分；将A组分、B组分混合，并充分搅拌，形成体系；
2)配制氢氧化钠溶液，并且逐滴滴加到步骤1)所得体系，搅拌使其充分溶解并反应一段时间，得到的产物由去离子水、无水乙醇分别进行多次离心洗涤，干燥，得到由MOF衍生的FeNiOH前驱体；
3)将步骤2)得到的前驱体与磷源按一定比例置于管式炉中，在氩气环境下，于一定温度下热处理一段时间，自然冷却至室温后，得到MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料。
2.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述镍源中镍含量、铁源中铁含量、碳源中碳含量的摩尔比为1:1:1-2。
3.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述镍源为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述碳源为蔗糖、抗坏血酸、聚多巴胺、葡萄糖中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2-4mol/L，反应时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述磷源中的磷含量与前驱体的质量比为5-10:1。
8.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述磷源为次磷酸钠。
9.根据权利要求1所述的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在氩气环境下，于300-350℃温度下热处理2-4h。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的MOF衍生的磷化镍铁-碳电极材料。
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