CN106381506B - 一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法 - Google Patents

一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：1mmol/L‑100mmol/L，镍盐浓度为：1mmol/L‑100mmol/L，尿素的浓度为：2mmol/L‑200mmol/L；将基底放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后置于水热釜中在60～180℃下保温1～20小时，然后洗涤、干燥，最后在保护气氛下进行等离子体处理或高温煅烧处理，得到层状镍铁氢氧化物电极。本发明中反应温度较低、反应时间短，提高了生产效率，降低了生产成本，制备过程简单，可控性强，重复性好，绿色环保；反应过程无有机溶剂与有毒化学试剂的参与，可以有效避免环境污染问题。

Description

一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法
技术领域
本申请属于薄膜电极制备领域，特别是涉及一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法。
背景技术
具有层状结构的镍铁氢氧化物作为一种新型功能材料，具有比表面积高、导热导电性良好、本征阻尼性好、所需元素储量丰富、片层可脱离、再组装、可同时作为电催化产氢产氧电极等优异的特性。镍铁氢氧化物在在气体储存、催化剂载体、锂离子二次电池电极材料、轻质结构材料、电催化解水材料、电催化二氧化碳还原材料，光催化助催化剂材料、超级电容器电极材料和燃料电池等许多新技术领域有着巨大的潜在应用价值。
目前学者已经研制出了多种制备层状双金属氢氧化物的制备方法，如溶胶凝胶法、共沉淀法、聚合络合法、化学气相沉积法、原子层沉积法、热解法等。这些方法或多或少存在不足之处，如化学气象沉积法、原子层沉积法、热解法等都需要使用复杂造价昂贵的专用设备；溶胶凝胶法、共沉淀法、聚合络合法无法得到尺寸均匀、不含杂质的层状双金属氢氧化物；溶剂(水)热法是指在密封的高压容器中，以水或其他液体作为溶剂，在一定温度及压力下进行的化学反应。其操作简单，使用条件温和，能够大量制备。然而通过溶剂(水)热方法合成的层状镍铁氢氧化物的化学稳定性和活性较差，限制了层状镍铁氢氧化物的进一步工业化利用。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目在于提供一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，该方法操作简单，制备的层状镍铁氢氧化物电极化学稳定性和活性较差。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，包括以下步骤：
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：1mmol/L-100mmol/L，镍盐浓度为：1mmol/L-100mmol/L，尿素的浓度为：2mmol/L-200mmol/L；
将基底放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后置于水热釜中在60～180℃下保温1～20小时，冷却至室温，然后洗涤、干燥，最后在保护气氛下进行等离子体处理或高温煅烧处理，得到层状镍铁氢氧化物电极。
本发明进一步的改进在于，基底经质量分数为5％～37％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中。
本发明进一步的改进在于，基底为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铁。
本发明进一步的改进在于，铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁或乙酸铁；所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或乙酸镍。
本发明进一步的改进在于，保护气氛为N2、O2、Ar、CH4、H2、He、NH3中的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，保护气氛的气体流量为10-300sccm。
本发明进一步的改进在于，等离子体的强度为10～150W，处理时间为8～300min。
本发明进一步的改进在于，高温煅烧的温度为50～800℃，煅烧时间为30～360min。
本发明进一步的改进在于，在保护气氛下进行等离子体处理时，经N2进行吹扫干燥后得到的NiFe-LDH电极的处理温度为50～600℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过将将基底放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后置于水热釜中在60～180℃下保温1～20小时，冷却至室温，然后洗涤、干燥，最后在保护气氛下进行等离子体处理或高温煅烧处理，得到层状镍铁氢氧化物电极。本发明在较低温度和较短时间内实现了具有片层状结构完整、电催化活性及稳定性优越的层状镍铁氢氧化物电极的制备。本发明不需要昂贵的设备，可实现具有纳米层状结构的NiFe-LDH电极的大规模地制备，且纳米片层的厚度可以进行调控。本发明中反应温度较低、反应时间短，提高了生产效率，降低了生产成本，制备过程简单，可控性强，重复性好，绿色环保；反应过程无有机溶剂与有毒化学试剂的参与，可以有效避免环境污染问题。本发明制备的层状镍铁氢氧化物电极具有高活性，高稳定性的电催化特性，可广泛用于电催化分解水产氢、电催化CO2还原，光电催化分解水产氢等领域。所得样品活性好，稳定性高适合大规模生产，克服了现有技术中设备昂贵、操作复杂、电极活性稳定性不好等技术问题。
附图说明
图1为本发明对比例1中所获NiFe-LDH电极扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1中所获NiFe-LDH电极的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2中所获NiFe-LDH电极的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例3中所获NiFe-LDH电极的扫描电镜照片；
图5为本发明实施例4中所获NiFe-LDH电极的扫描电镜照片。
图6为本发明的实施例1的性能测试图，其中，图(a)氢气等离子体处理的NiFe-LDH的电催化产氢活性测试；(b)氢气等离子体处理的NiFe-LDH的电催化分解水稳定性测试。
图7为本发明实施例4的性能测试图，其中，(a)经过Ar等离子体处理后的NiFe-LDH的电催化分解水产氢活性示意图；(b)经过Ar等离子体处理后NiFe-LDH电催化分解水的稳定性测试。
具体实施方式
本发明旨在提供一种NiFe-LDH电极的制备方法，以解决现有技术中设备昂贵、操作复杂、电极活性、稳定性不好等技术问题。同时对已有方法的条件进行优化，在保证成品质量的同时，尽量择优选取反应时间短、原材料用量少、反应温度低的实验条件，提高生产效率、降低生产成本，并克服了以往NiFe-LDH电极活性、稳定性差等问题，利于规模化制备以及实际应用。
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明中在保护气氛下进行等离子体处理时，经N2进行吹扫干燥后得到的NiFe-LDH电极的处理温度为50～600℃。
对比例1
1)把2cm×5cm的泡沫镍放在浓盐酸(质量分数为37％)中超声清洗5min，用去离子水反复冲洗泡沫镍后再放入去离子水中超声清洗5min；
2)配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：18mmol/L，镍盐浓度为：12mmol/L，尿素的浓度为：60mmol/L；其中，铁盐为硝酸铁；所述镍盐为硝酸镍。
3)取适量上述溶液放在30mL规格并带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并放入步骤1)中清洗好的泡沫镍。将水热釜放置于烘箱中在120℃下反应12小时，自然冷却至室温，并用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，得到NiFe-LDH电极；其中，聚四氟乙烯内胆的体积填充量为40％；
图1所示为实施例1所获得的NiFe-LDH电极的扫描电镜照片，由图1中可以看出，NiFe-LDH具有纳米层状结构，且分布均匀，不含杂质。
实施例1
1)把2cm×5cm的泡沫铜放在浓盐酸中超声清洗5min，用去离子水反复冲洗泡沫铜后再放在去离子水中超声清洗5min；
2)配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：18mmol/L，镍盐浓度为：12mmol/L，尿素的浓度为：60mmol/L；其中，铁盐为硫酸铁；所述镍盐为硫酸镍。
3)取适量上述溶液放在30mL规格并带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并放入步骤1)中清洗好的泡沫铜。将水热釜放置于120℃烘箱中反应12小时，自然冷却至室温，并用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，得到NiFe-LDH电极；其中，聚四氟乙烯内胆的体积填充量为40％；
4)将上述电极进行H2等离子体处理，氢气流量为200sccm；经N2进行吹扫干燥后的基底即NiFe-LDH电极的温度为200℃；反应时间为1h；等离子体强度为20W，得到层状镍铁氢氧化物电极。
图2所示为实施例1所获得的NiFe-LDH电极的扫描电镜照片，由图2中可以看出，NiFe-LDH经过H2等离子体处理后，纳米片层的厚度得到了生长，使其具有更好的机械强度，此外纳米片的外侧有很多毛绒状纳米结构，有利于增加材料与电解液的接触面积。
对实施例1制得层状镍铁氢氧化物电极进行了产氢活性与稳定性测试，参见图6，从图6(a)和6(b)中可以看出，层状镍铁氢氧化物电极具有更高的电催化活性及稳定性。
实施例2
1)把2cm×5cm的泡沫镍放在浓盐酸中超声清洗5min，用去离子水反复冲洗泡沫镍后再放入去离子水中超声清洗5min；
2)配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：18mmol/L，镍盐浓度为：12mmol/L，尿素的浓度为：60mmol/L；其中，铁盐为氯化铁；所述镍盐为氯化镍。
3)取适量上述溶液放在30mL规格并带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并放入步骤1)中清洗好的泡沫镍。将水热釜放置于120℃烘箱中反应12小时，自然冷却至室温，并用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，得到NiFe-LDH电极；其中，聚四氟乙烯内胆的体积填充量为20％；
4)将上述电极进行H2等离子体处理，氢气流量为200sccm；经N2进行吹扫干燥后的基底即NiFe-LDH电极温度为400℃；反应时间为1h；等离子体强度为20W，得到层状镍铁氢氧化物电极。
图3所示为实施例2所获得的NiFe层状双金属氢氧化物电极的扫描电镜照片，由图中可以看出，NiFe-LDH在更高的基底温度下进行H2等离子体处理，其纳米片层更厚，机械强度得到增强，纳米层外的毛绒状纳米结构也有利于增加和电解液的接触面积。
实施例3
1)把2cm×5cm的泡沫铜放在浓盐酸中超声清洗5min，用去离子水反复冲洗泡沫铜后再放入去离子水中超声清洗5min；
2)配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：18mmol/L，镍盐浓度为：12mmol/L，尿素的浓度为：60mmol/L；其中，铁盐为乙酸铁；所述镍盐为乙酸镍。
3)取适量上述溶液放在30mL规格并带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并放入步骤1)中清洗好的泡沫铜。将水热釜放置于120℃烘箱中反应12小时，自然冷却至室温，并用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，得到NiFe-LDH电极；其中，聚四氟乙烯内胆的体积填充量为90％；
4)将上述电极进行Ar等离子体处理，Ar气流量为200sccm；经N2进行吹扫干燥后的基底即NiFe-LDH电极温度为400℃；反应时间为8min；等离子体强度为70W，得到层状镍铁氢氧化物电极。
图4所示为实施例3所获得的NiFe-LDH电极的扫描电镜照片，由图中可以看出，NiFe-LDH经过Ar等离子体处理后纳米层状结构得到保留，但是单个纳米片的大小缩小了，厚度得到了增加。
实施例4
1)把2cm×5cm的泡沫镍放在浓盐酸中超声清洗5min，用去离子水反复冲洗泡沫镍后再放入去离子水中超声清洗5min；
2)配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：18mmol/L，镍盐浓度为：12mmol/L，尿素的浓度为：60mmol/L；其中，铁盐为氯化铁；所述镍盐为氯化镍。
3)取适量上述溶液放在30mL规格并带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并放入步骤1)中清洗好的泡沫镍。将水热釜放置于120℃烘箱中反应12小时，自然冷却至室温，并用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，得到NiFe-LDH电极；其中，聚四氟乙烯内胆的体积填充量为70％；
4)将上述电极进行Ar等离子体处理，流量为200sccm；经N2进行吹扫干燥后的基底即NiFe-LDH电极温度为400℃；反应时间为32min；等离子体强度为70W，得到层状镍铁氢氧化物电极。
图5所示为实施例4所获得的NiFe-LDH电极的扫描电镜照片，由图中可以看出，更长时间的Ar等离子处理，使NiFe-LDH的纳米片层结构基本消失，NiFe-LDH的纳米结构发生重构，成为有一致取向的一维纳米棒状结构，有利于增加电极的机械强度，及化学稳定性。参见图7，从图7(a)和图7(b)中可以看出所制备电极具有比未处理的NiFe-LDH电极更好的电催化产氢活性和稳定性。
实施例5
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：1mmol/L，镍盐浓度为：50，尿素的浓度为：120mmol/L；其中，铁盐为硝酸铁；所述镍盐为硝酸镍；
基底经质量分数为5％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后转移到聚四氟乙烯内胆中，密封后，放入水热釜中，在60℃下保温20小时，冷却至室温，然后分别用无水乙醇与去离子水反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，最后在N2与O2混合气体的保护下，且混合气体的流量为10sccm，于50℃下，煅烧360min，得到层状镍铁氢氧化物电极。其中，基底为泡沫铁；所述聚四氟乙烯内胆的体积填充量为50％。
实施例6
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：100mmol/L，镍盐浓度为：1mmol/L，尿素的浓度为：200mmol/L；其中，铁盐为硝酸铁；所述镍盐为硝酸镍；
基底经质量分数为37％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后转移到聚四氟乙烯内胆中，密封后，放入水热釜中，在180℃下保温1小时，冷却至室温，然后分别用无水乙醇与去离子水反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，最后在He与NH3混合气体的保护下，且混合气体的流量为300sccm，于800℃下，煅烧30min，得到层状镍铁氢氧化物电极。其中，基底为泡沫镍，所述聚四氟乙烯内胆的体积填充量为40％。
实施例7
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：60mmol/L，镍盐浓度为：70mmol/L，尿素的浓度为：2mmol/L；其中，铁盐为硝酸铁；所述镍盐为硝酸镍；
基底经质量分数为20％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后转移到聚四氟乙烯内胆中，密封后，放入水热釜中，在100℃下保温15小时，冷却至室温，然后分别用无水乙醇与去离子水反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，最后在CH4与H2混合气体的保护下，且混合气体的流量为100sccm，于400℃下，煅烧200min，得到层状镍铁氢氧化物电极。其中，基底为泡沫铜，所述聚四氟乙烯内胆的体积填充量为30％。
实施例8
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：60mmol/L，镍盐浓度为：70mmol/L，尿素的浓度为：2mmol/L；其中，铁盐为硝酸铁；所述镍盐为硝酸镍；
基底经质量分数为20％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后转移到聚四氟乙烯内胆中，密封后，放入水热釜中，在100℃下保温15小时，冷却至室温，然后分别用无水乙醇与去离子水反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，最后在CH4与H2混合气体的保护下，且混合气体的流量为100sccm，进行等离子体处理，经N2进行吹扫干燥后的基底温度为50℃，等离子体强度为150W，处理时间为10min，得到层状镍铁氢氧化物电极。其中，基底为泡沫铁。所述聚四氟乙烯内胆的体积填充量为30％。
实施例9
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：60mmol/L，镍盐浓度为：70mmol/L，尿素的浓度为：2mmol/L；其中，铁盐为硝酸铁；所述镍盐为硝酸镍；
基底经质量分数为20％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后转移到聚四氟乙烯内胆中，密封后，放入水热釜中，在100℃下保温15小时，冷却至室温，然后分别用无水乙醇与去离子水反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，最后在CH4与H2混合气体的保护下，且混合气体的流量为100sccm，进行等离子体处理，经N2进行吹扫干燥后的基底温度为600℃，等离子体强度为10W，处理时间为300min，得到层状镍铁氢氧化物电极。其中，基底为泡沫铁。所述聚四氟乙烯内胆的体积填充量为30％。
实施例10
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：60mmol/L，镍盐浓度为：70mmol/L，尿素的浓度为：2mmol/L；其中，铁盐为硝酸铁；所述镍盐为硝酸镍；
基底经质量分数为20％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后转移到聚四氟乙烯内胆中，密封后，放入水热釜中，在100℃下保温15小时，冷却至室温，然后分别用无水乙醇与去离子水反复冲洗，并用N2进行吹扫干燥，最后在CH4与H2混合气体的保护下，且混合气体的流量为100sccm，进行等离子体处理，经N2进行吹扫干燥后的基底温度为400℃，等离子体强度为110W，处理时间为100min，得到层状镍铁氢氧化物电极。其中，基底为泡沫铁。所述聚四氟乙烯内胆的体积填充量为30％。
本发明的方法实现了具有层状结构的双金属氢氧化物电极的批量制备与电极纳米结构，表面形貌的调控。反应过程无有机溶剂与有毒化学试剂的参与，可以有效避免环境污染问题。该NiFe-LDH电极具有高活性，高稳定性的电催化特性，可广泛用于电催化分解水产氢、电催化CO2还原，光电催化分解水产氢等领域。此外，所述制备过程简单，可控性强，重复性好，绿色环保，所得样品活性好，稳定性高适合大规模生产。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液，其中铁盐浓度为：1mmol/L-100mmol/L，镍盐浓度为：1mmol/L-100mmol/L，尿素的浓度为：2mmol/L-200mmol/L；
将基底放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中，然后置于水热釜中在60～180℃下保温1～20小时，冷却至室温，然后洗涤、干燥，最后在保护气氛下进行等离子体处理，得到层状镍铁氢氧化物电极；
保护气氛为N2、O2、Ar、CH4、H2、He、NH3中的一种或几种；
等离子体的强度为10～150W，处理时间为8～300min。
2.根据权利要求1所述的一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，其特征在于，基底经质量分数为5％～37％的盐酸溶液以及去离子水超声清洗后，再放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，其特征在于，基底为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铁。
4.根据权利要求1所述的一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，其特征在于，铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁或乙酸铁；所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或乙酸镍。
5.根据权利要求1所述的一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，其特征在于，保护气氛的气体流量为10-300sccm。
6.根据权利要求1或5所述的一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法，其特征在于，高温煅烧的温度为50～800℃，煅烧时间为30～360min。
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