CN108704602A - 一种Fe3O4@SiO2纳米磁珠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Fe3O4@SiO2纳米磁珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备Fe3O4纳米球、在其表面包覆二氧化硅和高温煅烧；制备所得的Fe3O4@SiO2纳米磁珠化学性质稳定，不容易发生团聚，具有广阔的市场前景和应用价值。

Description

一种Fe3O4@SiO2纳米磁珠的制备方法
技术领域
本发明属于生物化学领域，特别涉及了一种Fe3O4@SiO2纳米磁珠的制备方法。
背景技术
磁性纳米材料是以具有超顺磁性的铁氧化物(多为四氧化三铁)为内核，以氧化硅为壳层，当该铁氧化物颗粒体积减小到某一数值时，热扰动能将与总的磁晶各向异性能相当，这样，颗粒内的磁矩方向就可能随着时间的推移，整体保持平行地在一个易磁化方向和另一个易磁化方向之间反复变化。从单畴颗粒集合体看，就具有超顺磁性。在单畴颗粒集合体出现超顺磁性的温度范围内，分别在不同的温度下测量其磁化曲线，这些磁化曲线必定是重合在一起的，且不会出现磁滞，即集合体的剩磁和矫顽力都为零。这种超顺磁性也是磁性纳米材料的生物医学应用的基本保障。
Fe3O4@SiO2纳米磁珠是一种容易合成并且表面功能化的纳米磁性材料，具有独特的磁学性质，如超顺磁性和高饱和磁化强度等，而且生物相容性较好，毒副作用小，在靶向药物载体、磁共振成像、细胞和生物分子分离、免疫检测等生物医学领域具有广阔的应用前景。
目前制备Fe3O4@SiO2纳米磁珠的方法很多，比较典型的有水相共沉淀法、热分解法、水热\溶剂热法、微乳液法等。由于Fe3O4@SiO2纳米磁珠表面积较大，容易发生团聚，且化学稳定性不高，易被氧化，难以直接应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种解决或部分解决上述问题的Fe3O4@SiO2纳米磁珠制备方法，包含以下步骤：
S1、取一个玻璃烧杯消毒处理并烘干后，在所述玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到所述玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取8-10ml的质量分数为90％的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到所述硫酸铁溶液中，再次使用所述玻璃棒缓慢搅拌，一旦所述玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入所述浓硫酸溶液，当所有所述浓硫酸都完全溶入所述硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液；
S2、在所述铁源溶液中加入200ml0.05-0.1M/L的水杨酸甲酯溶液，并进行60-80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的聚丙烯酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L的硝酸银溶液，所述铁源溶液、所述水杨酸甲酯溶液和所述柠聚丙烯酸钠溶液完全地混合后得到反应液A；
S3、将所述反应液A放置于反应釜中，在80-90℃下进行预热1-2h，并升压至1.3-1.6MPa，升温至105-115℃，搅拌反应4-6h，冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到胶状体；
S4、称取5g所述胶状体，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到反应液B；
S5、向所述反应液B中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液，在80-90℃温度条件下，机械搅拌6小时后，离心分离、洗涤并干燥，制得二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为8-10mm；
S6、使用硅烷偶联剂-氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对所述二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球进行硅烷化处理；
S7、将所述硅烷化处理后所得的所述二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤；重复上述涤操作4-6次后控制温度为60℃进行烘干，得到前驱物；
S8、将所述前驱物置于氩气环境中，煅烧8-15h，所述煅烧温度控制在1000-1500℃，优选控制温度为1000℃进行煅烧10h，即得球体直径为100-200nm的Fe3O4@SiO2纳米磁珠；
S9、将所述Fe3O4@SiO2纳米磁珠避光置于氮气环境中保存，将环境温度维持在0-4℃。
本发明的有益成果为：本发明提供了一种Fe3O4@SiO2纳米磁珠的制备方法，与现有技术相比，本发明化学稳定性好，不容易发生团聚，具有广阔的市场前景和应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明实施例1中制得的Fe3O4@SiO2纳米磁珠的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行详细的说明。
实施例1：一种解决或部分解决上述问题的Fe3O4@SiO2纳米磁珠制备方法，包含以下步骤：
S1、取一个玻璃烧杯消毒处理并烘干后，在所述玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到所述玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取8-10ml的质量分数为90％的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到所述硫酸铁溶液中，再次使用所述玻璃棒缓慢搅拌，一旦所述玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入所述浓硫酸溶液，当所有所述浓硫酸都完全溶入所述硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液；
S2、在所述铁源溶液中加入200ml0.05-0.1M/L的水杨酸甲酯溶液，并进行60-80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的聚丙烯酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L的硝酸银溶液，所述铁源溶液、所述水杨酸甲酯溶液和所述柠聚丙烯酸钠溶液完全地混合后得到反应液A；
S3、将所述反应液A放置于反应釜中，在80-90℃下进行预热1-2h，并升压至1-1.5MPa，升温至100-105℃，搅拌反应2-3h，冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到胶状体；
S4、称取5g所述胶状体，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到反应液B；
S5、向所述反应液B中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液，在80-90℃温度条件下，机械搅拌6小时后，离心分离、洗涤并干燥，制得二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为8-10mm；
S6、使用硅烷偶联剂-氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对所述二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球进行硅烷化处理；
S7、将所述硅烷化处理后所得的所述二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤；重复上述涤操作4-6次后控制温度为60℃进行烘干，得到前驱物；
S8、将所述前驱物置于氩气环境中，煅烧8-15h，所述煅烧温度控制在1000-1500℃，优选控制温度为1000℃进行煅烧10h，即得球体直径为100-200nm的Fe3O4@SiO2纳米磁珠；
S9、将所述Fe3O4@SiO2纳米磁珠避光置于氮气环境中保存，将环境温度维持在0-4℃。
本实施例制得的Fe3O4@SiO2纳米磁珠经扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明，所得产物的形貌呈规整的球状，具有较好的单分散性，颗粒尺寸约为150nm，其SEM图见图1。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种Fe3O4@SiO2纳米磁珠的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、取一个玻璃烧杯消毒处理并烘干后，在所述玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到所述玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取8-10ml的质量分数为90％的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到所述硫酸铁溶液中，再次使用所述玻璃棒缓慢搅拌，一旦所述玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入所述浓硫酸溶液，当所有所述浓硫酸都完全溶入所述硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液；
S2、在所述铁源溶液中加入200ml0.05-0.1M/L的水杨酸甲酯溶液，并进行60-80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的聚丙烯酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L的硝酸银溶液，所述铁源溶液、所述水杨酸甲酯溶液和所述柠聚丙烯酸钠溶液完全地混合后得到反应液A；
S3、将所述反应液A放置于反应釜中，在80-90℃下进行预热1-2h，并升压至1.3-1.6MPa，升温至105-115℃，搅拌反应4-6h，冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到胶状体；
S4、称取5g所述胶状体，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到反应液B；
S5、向所述反应液B中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液，在80-90℃温度条件下，机械搅拌6小时后，离心分离、洗涤并干燥，制得二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为8-10mm；
S6、使用硅烷偶联剂-氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对所述二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球进行硅烷化处理；
S7、将所述硅烷化处理后所得的所述二氧化硅包覆的Fe3O4纳米球依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤；重复上述涤操作4-6次后控制温度为60℃进行烘干，得到前驱物；
S8、将所述前驱物置于氩气环境中，煅烧8-15h，所述煅烧温度控制在1000-1500℃，优选控制温度为1000℃进行煅烧10h，即得球体直径为100-200nm的Fe3O4@SiO2纳米磁珠；
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