CN106830100B - 一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法 - Google Patents

一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106830100B
CN106830100B CN201710110262.7A CN201710110262A CN106830100B CN 106830100 B CN106830100 B CN 106830100B CN 201710110262 A CN201710110262 A CN 201710110262A CN 106830100 B CN106830100 B CN 106830100B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cobalt ferrite
powder
rodlike
mixed liquor
obtains
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710110262.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106830100A (zh
Inventor
林营
王晶晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Function Material Co., Ltd.
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201710110262.7A priority Critical patent/CN106830100B/zh
Publication of CN106830100A publication Critical patent/CN106830100A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106830100B publication Critical patent/CN106830100B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer

Abstract

本发明公开一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法，包括：以Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用溶胶凝胶法制备颗粒铁酸钴粉体，再以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，在氮气保护下，经一步腐蚀法腐蚀铁酸钴粉体得到棒状结构的铁酸钴。本发明制备工艺操作简单，周期短；制备出的棒状铁酸钴直径约为90～100nm，长度约为600～700nm，大小均匀，棒状结构使铁酸钴比表面积增大。

Description

一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法
【技术领域】
本发明属于材料科学领域，涉及一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法。
【背景技术】
尖晶石型钴铁氧体(CoFe2O4)是一类亚铁磁性的氧化物，它作为一种典型的磁性材料，在基础科学和技术应用上具有重大研究意义。亚铁磁性是指，在无外加磁场时，磁畴内部由于电子交换等作用，使得磁矩处于部分抵消有序状态，类似于铁磁体，存在部分尚存的自发磁矩，它与反铁磁性拥有相同的本质。CoFe2O4具有其独特的物理性质、化学性质、催化性质与磁特性。如钴铁氧体拥有大的磁晶各向异性常数，高的居里温度，高频下的低能损耗，硬度大，高矫顽力私，适中的饱和磁化强度和化学性质稳定等独特性能。这些独特的性能使得拥有广阔的应用前景，如催化领域，电磁微波吸收，高密度磁存储领域，药物靶向，磁流体，气体传感器和磁共振成像等。目前，制备CoFe2O4的方法有很多，主要包括：固相法，溶胶凝胶法，水热法。但是，固相法制备的CoFe2O4颗粒状较大，晶粒尺寸在纳米级，溶胶凝胶法制备的CoFe2O4相比固相法小，但是比表面积较小，水热法制备的铁酸钴颗粒分散性较差。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法，通过一步腐蚀法，制备出具有较高高比表面积的铁酸钴粉体。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
包括以下步骤：
步骤1：将铁酸钴粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为1g：(500～1000)mL混合，进行超声分散，得到混合液A；
步骤2：在保护气氛下，将步骤1的混合液A进行水浴加热并搅拌；再向混合液A中加入还原剂和络合剂进行反应，反应0.5～2h后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(60～120)：(1～4)：1；
步骤3：将步骤2反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到棒状的铁酸钴粉体。
进一步地，步骤1中铁酸钴粉体的制备步骤包括：
(a)分别取Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和柠檬酸混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液B；其中Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和柠檬酸的比为1mmol：2mmol：(40～80)mL：2mmol；
(b)向混合液B中缓慢滴加碱溶液，调节混合液B的pH值在6.5～7.5之间，得到深红色的悬浮液后，继续搅拌4～8h；
(c)将悬浮液进行脱水和脱有机物，反应结束后得到粉末；
(d)将步骤(c)得到的粉末在900～1250℃烧成得到铁酸钴粉体。
进一步地，步骤(b)中的碱溶液为氨水溶液。
进一步地，步骤(c)中脱水和脱有机物的反应温度控制在160～200℃，反应时间为2～3h；步骤(d)中烧成时间为1～4h。
进一步地，步骤1中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤3中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。
进一步地，步骤1中超声分散20～40min。
进一步地，步骤2中水浴加热温度为70～90℃。
进一步地，步骤2中，先搅拌20～30min再向混合液A中加入还原剂和络合剂；采用-5～5℃冷乙醇进行迅速冷却终止。
进一步地，步骤3中在40～70℃下干燥4～10h。
本发明铁酸钴粉体呈直径为90～100nm，长度为600～700nm的棒状。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明首先通过溶胶凝胶法制备了颗粒状的原料CoFe2O4粉体，有利于CoFe2O4晶粒大小形状均匀，然后通过一步腐蚀法进行腐蚀过程，对其表面进行修饰，其中的还原剂将铁酸钴中的Fe3+还原成Fe2+，然后与络合剂形成络合物，溶解在腐蚀溶剂中，制得棒状的CoFe2O4粉体，腐蚀后的棒状结构长度和粗细程度均匀，增加了CoFe2O4的比表面积，增大了反应界面，提高材料的光催化，微波吸收，电磁等多方面性能。本发明中采用出溶胶凝胶法制备出颗粒状的CoFe2O4粉体，有利于CoFe2O4粉体大小形状均匀。本发明采用腐蚀工艺，腐蚀后的CoFe2O4粉体呈现棒状结构，并且制备所用的条件可以得到较好的控制。本发明得到的CoFe2O4结构均匀，且设备操作要求低、工艺简单、能耗低、可连续操作且较容易控制。
本发明制得的CoFe2O4粉体纯度高、结晶性良好、形貌均匀，得到的是一种棒状结构，有效使铁酸钴比表面积增大。
【附图说明】
图1为本发明溶胶凝胶法制备的CoFe2O4粉体的XRD图。
图2为本发明制备得到的棒状的CoFe2O4的XRD图。
图3为本发明溶胶凝胶法制备的CoFe2O4粉体的SEM图。
图4为本发明制备得到的棒状的CoFe2O4的SEM图。
【具体实施方式】
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
一种棒状的CoFe2O4及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将CoFe2O4按照摩尔配比分别称取摩尔比为1:2的Co(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O，以1mmol的CoFe2O4计，加入40～80mL的水和2mmol的柠檬酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到红褐色混合液A；柠檬酸的作用是一种络合剂，使让金属离子慢慢释放出来，同时起到一个分散剂的作用。
步骤2：向红褐色混合液A中缓慢滴加氨水溶液，调节混合液A的pH值在6.5～7.5之间，得到深红色悬浮液B后，继续搅拌4～8h；
步骤3：将悬浮液B转移至更大的烧杯中，置于160～200℃烘箱中，进行溶胶凝胶反应2～3h，使其脱水和有机物；
步骤4：待烘箱冷却至室温后，将烘干后得到的粉末放入900～1250℃的高温炉中烧成1～4h得到铁酸钴粉体。
步骤5：将步骤4中得到的铁酸钴粉体和N,N-二甲基甲酰胺以质量体积比1g：500mL～1000mL混合于三烧瓶瓶中，超声分散20～40min；
步骤6：将步骤5三口烧瓶中的混合物置于70～90℃的水浴中加热并搅拌，同时通入氮气持续保护；
步骤7：搅拌20～30min后，向混合液中加入比例为1～4:1的水合肼和巯基乙酸甲酯进行反应，氮气持续保护，反应0.5～2h后，由-5～5℃冷乙醇迅速冷却而终止；腐蚀过程中N,N-二甲基甲酰胺：水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比为(60～120):(1～4):1。
步骤8：将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，40～70℃干燥4～10h，得到二维棒状结构的铁酸钴粉体。
本发明腐蚀过程需通入氮气持续保护，采用气体保护反应是考虑到巯基乙酸甲酯易与空气中的氧气发生反应从而不能达到络合剂的作用，因此通入氮气，同样地其它惰性气体也可以起到此作用，但氮气易储存成本低无污染，故选择氮气。
本发明以Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用溶胶凝胶法制备颗粒铁酸钴粉体，再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，经一步腐蚀法水合肼将铁酸钴中的Fe3+还原成Fe2+，然后与巯基乙酸甲酯形成络合物，溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，使铁酸钴粉体由颗粒状变成棒状。在本发明中，水合肼和巯基乙酸甲酯的加入量，以及水浴反应的总时间是主要控制因素。本发明制备工艺操作简单，周期短；制备出的棒状铁酸钴直径约为100nm，长度约为600～700nm，大小均匀，棒状结构使铁酸钴比表面积增大。
实施例1
一种棒状的CoFe2O4及其制备方法，包括以下步骤：
(1)按照CoFe2O4中的摩尔配比分别称取摩尔量为1mmol的Co(NO3)2·6H2O，2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，40mL的水和2mmol的柠檬酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；
(2)向混合液A中缓慢滴加氨水溶液，调节混合液A的pH值在6.5，得到深红色悬浮液B后，继续搅拌4h；
(3)将悬浮液B倒入更大的烧杯中，置于160℃的烘箱中2h，使其脱水和有机物；
(4)待烘箱冷却至室温后，将烘干后得到的粉末放入高温炉中900℃烧成1h得到铁酸钴粉体。
(5)将(4)中得到的铁酸钴粉体1mg和500mL的N,N-二甲基甲酰胺混合于三烧瓶瓶中，超声分散20min；
(6)将三口烧瓶中的混合物进行水浴70℃加热并搅拌，同时通入氮气；
(7)搅拌20min后向混合液中滴加体积比为1:1的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行0.5h后，用-5℃冷乙醇迅速冷却；
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，放入烘箱40℃干燥4h，得到棒状结构的铁酸钴粉体。
(9)腐蚀过程中N,N-二甲基甲酰胺：水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比为60:1:1。
实施例2
一种棒状的CoFe2O4及其制备方法，包括以下步骤：
(1)按照CoFe2O4中的摩尔配比分别称取摩尔量为1mmol的Co(NO3)2·6H2O，2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，50mL的水和2mmol的柠檬酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；
(2)向混合液A中缓慢滴加氨水溶液，调节混合液A的pH值在7，得到深红色悬浮液B后，继续搅拌5.5h；
(3)将悬浮液B倒入更大的烧杯中，置于170℃的烘箱中140min，使其脱水和有机物；
(4)待烘箱冷却至室温后，将烘干后得到的粉末放入高温炉中1000℃烧成2h得到铁酸钴粉体。
(5)将(4)中得到的铁酸钴粉体1mg和600mL的N,N-二甲基甲酰胺混合于三烧瓶瓶中，超声分散25min；
(6)将三口烧瓶中的混合物进行水浴75℃加热并搅拌，同时通入氮气；
(7)搅拌25min后向混合液中滴加体积比为2:1的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行1h后，用-1℃冷乙醇迅速冷却；
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，放入烘箱50℃干燥7h，得到棒状结构的铁酸钴粉体。
(9)腐蚀过程中N,N-二甲基甲酰胺：水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比为80:2:1。
实施例3
(1)将按照CoFe2O4中的摩尔配比分别称取摩尔量为1mmol的Co(NO3)2·6H2O，2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，60mL的水和2mmol的柠檬酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；
(2)向混合液A中缓慢滴加氨水溶液，调节混合液A的pH值在7.5，得到深红色悬浮液B后，继续搅拌6.5h；
(3)将悬浮液B倒入更大的烧杯中，置于190℃的烘箱中160min，使其脱水和有机物；
(4)待烘箱冷却至室温后，将烘干后得到的粉末放入高温炉中1100℃烧成3h得到铁酸钴粉体。
(5)将(4)中得到的铁酸钴粉体1mg和900mL的N,N-二甲基甲酰胺混合于三烧瓶瓶中，超声分散30min；
(6)将三口烧瓶中的混合物进行80℃水浴加热并搅拌，同时通入氮气；
(7)搅拌30min后向混合液中滴加体积比为3:1的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行1.5h后，用1℃冷乙醇迅速冷却；
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，放入烘箱60℃干燥9h，得到棒状结构的铁酸钴粉体。
(9)腐蚀过程中N,N-二甲基甲酰胺：水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比为100:3:1。
实施例4
(1)将按照CoFe2O4中的摩尔配比分别称取摩尔量为1mmol的Co(NO3)2·6H2O，2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，80mL的水和2mmol的柠檬酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；
(2)向混合液A中缓慢滴加氨水溶液，调节混合液A的pH值在7，得到深红色悬浮液B后，继续搅拌8h；
(3)将悬浮液B倒入更大的烧杯中，置于200℃的烘箱中3h，使其脱水和有机物；
(4)待烘箱冷却至室温后，将烘干后得到的粉末放入高温炉中1250℃烧成4h得到铁酸钴粉体。
(5)将(4)中得到的铁酸钴粉体1mg和1000mL的N,N-二甲基甲酰胺混合于三烧瓶瓶中，超声分散40min；
(6)将三口烧瓶中的混合物进行水浴90℃加热并搅拌，同时通入氮气；
(7)搅拌22min后向混合液中滴加体积比为2:1的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行2h后，用5℃冷乙醇迅速冷却；
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，放入烘箱70℃干燥10h，得到棒状结构的铁酸钴粉体。
(9)腐蚀过程中N,N-二甲基甲酰胺：水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比为120:2:1。
实施例5
(1)将按照CoFe2O4中的摩尔配比分别称取摩尔量为1mmol的Co(NO3)2·6H2O，2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，80mL的水和2mmol的柠檬酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；
(2)向混合液A中缓慢滴加氨水溶液，调节混合液A的pH值在7，得到深红色悬浮液B后，继续搅拌8h；
(3)将悬浮液B倒入更大的烧杯中，置于200℃的烘箱中3h，使其脱水和有机物；
(4)待烘箱冷却至室温后，将烘干后得到的粉末放入高温炉中1250℃烧成4h得到铁酸钴粉体。
(5)将(4)中得到的铁酸钴粉体1mg和1000mL的N,N-二甲基甲酰胺混合于三烧瓶瓶中，超声分散40min；
(6)将三口烧瓶中的混合物进行水浴90℃加热并搅拌，同时通入氮气；
(7)搅拌22min后向混合液中滴加体积比为3:1的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行2h后，用5℃冷乙醇迅速冷却；
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，放入烘箱70℃干燥10h，得到棒状结构的铁酸钴粉体。
(9)腐蚀过程中N,N-二甲基甲酰胺：水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比为120:3:1。
实施例6
(1)将按照CoFe2O4中的摩尔配比分别称取摩尔量为1mmol的Co(NO3)2·6H2O，2mmol的Fe(NO3)3·9H2O，80mL的水和2mmol的柠檬酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液A；
(2)向混合液A中缓慢滴加氨水溶液，调节混合液A的pH值在7，得到深红色悬浮液B后，继续搅拌8h；
(3)将悬浮液B倒入更大的烧杯中，置于200℃的烘箱中3h，使其脱水和有机物；
(4)待烘箱冷却至室温后，将烘干后得到的粉末放入高温炉中1250℃烧成4h得到铁酸钴粉体。
(5)将(4)中得到的铁酸钴粉体1mg和1000mL的N,N-二甲基甲酰胺混合于三烧瓶瓶中，超声分散40min；
(6)将三口烧瓶中的混合物进行水浴90℃加热并搅拌，同时通入氮气；
(7)搅拌22min后向混合液中滴加体积比为4:1的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护，反应进行2h后，用5℃冷乙醇迅速冷却；
(8)将反应后得到的沉淀物通过无水乙醇和去离子水洗涤后，放入烘箱70℃干燥10h，得到棒状结构的铁酸钴粉体。
(9)腐蚀过程中N,N-二甲基甲酰胺：水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比为120:4:1。
由实施例4-6可知，随着巯基乙酸甲酯和水合肼的加入比例的增加，CoFe2O4从初始的颗粒状逐渐转化为棒状结构，水合肼和巯基乙酸甲酯的加入比例为4：1时，制得的CoFe2O4的棒状最佳，而且超出本申请加入量范围外，无法制得所需的产物。
从图1可以看出，溶胶凝胶法制备的CoFe2O4无杂相生成，结晶性较好。
从图2可以看出，采用实施例6经过一步腐蚀过程处理后的CoFe2O4仍无杂相生成。而腐蚀后的CoFe2O4衍射峰强度相对腐蚀前明显降低。
从图3可以看出，溶胶凝胶法制备出的CoFe2O4晶粒为100～450nm的粒状，表面光滑且平整，形状均匀。
从图4可以看出，采用实施例6经过一步腐蚀过程处理后得到的CoFe2O4为直径约为90～100nm，长度约为600～700nm的棒状，从表面可以看出为大小长度均匀的棒状结构。

Claims (9)

1.一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
步骤1：将铁酸钴粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为1g：(500～1000)mL混合，进行超声分散，得到混合液A；
步骤2：在保护气氛下，将步骤1的混合液A进行水浴加热并搅拌；再向混合液A中加入还原剂和络合剂进行反应，反应0.5～2h后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(60～120)：(1～4)：1；
步骤3：将步骤2反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到棒状的铁酸钴粉体；
步骤1中铁酸钴粉体的制备步骤包括：
(a)分别取Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和柠檬酸混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液B；其中Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和柠檬酸的比为1mmol：2mmol：(40～80)mL：2mmol；
(b)向混合液B中缓慢滴加碱溶液，调节混合液B的pH值在6.5～7.5之间，得到深红色的悬浮液后，继续搅拌4～8h；
(c)将悬浮液进行脱水和脱有机物，反应结束后得到粉末；
(d)将步骤(c)得到的粉末在900～1250℃烧成得到铁酸钴粉体。
2.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，步骤(b)中的碱溶液为氨水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，步骤(c)中脱水和脱有机物的反应温度控制在160～200℃，反应时间为2～3h；步骤(d)中烧成时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤2中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中超声分散20～40min。
6.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中水浴加热温度为70～90℃。
7.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中，先搅拌20～30min再向混合液A中加入还原剂和络合剂；采用-5～5℃冷乙醇进行迅速冷却终止。
8.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法，其特征在于，步骤3中在40～70℃下干燥4～10h。
9.一种利用权利要求1所述制备方法制得的棒状的铁酸钴粉体，其特征在于，该铁酸钴粉体呈直径为90～100nm，长度为600～700nm的棒状。
CN201710110262.7A 2017-02-27 2017-02-27 一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法 Active CN106830100B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710110262.7A CN106830100B (zh) 2017-02-27 2017-02-27 一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710110262.7A CN106830100B (zh) 2017-02-27 2017-02-27 一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106830100A CN106830100A (zh) 2017-06-13
CN106830100B true CN106830100B (zh) 2018-11-02

Family

ID=59133945

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710110262.7A Active CN106830100B (zh) 2017-02-27 2017-02-27 一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106830100B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110479293A (zh) * 2017-07-06 2019-11-22 于清花 一种光催化剂制备方法
CN110105864A (zh) * 2019-04-12 2019-08-09 万桓宇 促进新陈代谢、提高细胞活力的金字塔工艺品
JP7454425B2 (ja) * 2019-05-24 2024-03-22 日鉄鉱業株式会社 コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103436013B (zh) * 2013-08-30 2015-07-29 西北工业大学 一种聚苯胺/镀银/钴铁氧体复合材料的制备方法
CN103803658B (zh) * 2014-01-20 2015-08-26 复旦大学 一种刻蚀制备多孔磁性纳米晶簇的方法
CN104591301B (zh) * 2015-01-12 2016-03-30 南京工业大学 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106830100A (zh) 2017-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106830100B (zh) 一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法
CN106698521B (zh) 一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法
Shi et al. Preparation and characterization of core-shell structure Fe3O4@ C magnetic nanoparticles
CN105161246B (zh) 一种镍锌铁氧体/聚丙烯酸纳米复合材料及其制备方法
CN102660220A (zh) 一种石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法
CN106745303B (zh) 一种三维花球状铁酸镧铋粉体及其制备方法
WO2020113958A1 (zh) 一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法
CN109275329A (zh) 一种纳米核壳吸波材料的制备方法
CN108675336A (zh) 微波与超声波双外场协同辅助液相合成稀土氧化物纳米球的方法
CN108774491A (zh) 一种三维石墨烯海绵/Fe2O3复合吸波材料及其制备方法
CN106745302B (zh) 一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法
CN104843802B (zh) 一种微米级超顺磁四氧化三铁微球的制备方法
CN108455682A (zh) 一种水性Fe3O4纳米粉体的制备方法
CN108723383B (zh) 一种多形貌、具有高饱和磁感应强度的铁钴合金磁性纳米颗粒的可控制备方法
CN109133144A (zh) 一种单分散超小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法
CN105439208A (zh) 一种利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法
CN104876285A (zh) 一种磁性镍铁氧体纳米棒的构筑方法
CN108483482A (zh) 一种钴负载铝酸锌纳米粉体及其制备方法
CN110137346B (zh) 一种锰掺杂铁酸钬HoMnxFe1-xO3磁电材料的制备方法
CN105329950B (zh) 铝掺杂钡锶铁氧体‑聚α萘胺复合材料
CN105006550B (zh) 纳米氧化铁包覆硬质炭微球复合材料及其制备方法和应用
CN114226744A (zh) 一种形状可控的坡莫合金粉体微波吸收剂的制备方法
CN102938280B (zh) 一种石墨片负载铁酸钡纳米颗粒的复合材料的制备方法
CN106431380B (zh) 一种制备可低温烧结的纳米钡铁氧体的方法
CN101693622A (zh) 一种低温制备钡铁氧体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 710077 No. 69 Jinye Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province

Patentee after: Shaanxi University of Science and Technology

Address before: No. 1, Weiyang District university garden, Xi'an, Shaanxi Province, Shaanxi

Patentee before: Shaanxi University of Science and Technology

CP02 Change in the address of a patent holder
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190426

Address after: 710077 No. 69 Jinye Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province

Patentee after: Xi'an Function Material Co., Ltd.

Address before: No. 1, Weiyang District university garden, Xi'an, Shaanxi Province, Shaanxi

Patentee before: Shaanxi University of Science and Technology

TR01 Transfer of patent right