CN101830691A - 一种纳米铁氧体软磁材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米铁氧体软磁材料的简便、高效的合成方法。将一定比例的金属盐、铁盐和有机导向剂溶解于乙二醇中，另配一定浓度的碱性乙二醇溶液，并逐滴加入到上述混合溶液中，充分搅拌，得到淡黄色稠状液体前驱物，将此前驱物转移至反应釜中120-250℃恒温，溶剂热处理2-48h，离心、洗涤、收集后，得到褐色的纳米铁氧体软磁材料。其中Fe∶M∶OH的摩尔比(1～3)∶1∶(4～10)。该材料粒度约为30nm，饱和磁化强度约为20～80emu/g，矫顽力约为20Oe，剩磁约为0.4emu/g。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米铁氧体软磁材料产品及其合成方法。
背景技术：
人类的进化史，实际上是一部材料的发展史。作为材料家族中的一员，磁性材料已经广泛地应用于生活中的方方面面，如磁卡，磁带，磁封条以及电信电机元件中。上述领域对磁性材料的品质要求普遍不高，传统铁氧体材料的产业化也能满足这些领域的要求，而其工艺已经非常成熟。然而，近年来在信息产业的发展及产业结构调整、自动化、机电一体化及国防工业等领域的要求，例如：磁介质存储，雷达吸波，磁流体，磁医疗等应用领域普遍要求高品质的磁性材料，使得磁性材料产业面临着新的发展机遇和挑战，高品质磁性材料难求显得尤为突出。就市场前景而言，其中单单就磁记录材料，工业产值就达到约1000亿美元。因此，开发新型的、高品质的磁性材非常重要，而且市场前景广阔。众所周知，纳米磁性材料的特性有别于常规的磁性材料，其原因是关联于与磁性有关的特征物理长度恰好处于纳米量级，如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由程等都大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现出反常的磁学性质。因此，研究纳米磁性材料是开发高品质磁性材料的一种有效途径。目前已报道的铁氧体的制备方法有很多，如燃烧法[Sharma，Y.；Sharma，N.；Rao，G.V.S.；Chowdari，B.V.R.Electrochim.Acta 2008，53，2380.]、溶胶-凝胶法[Zhang，R.；Huang，J.；Zhao，J.；Sun，Z.；Wang，Y.Energy Fuels 2007，21，2682.Kobayashi，M.；Shirai，H.；Nunokawa，M.Energy Fuels 2002，16，1378.]、共沉淀法[Nordhei，C.；Mathisen，K.；Bezverkhyy，I.；Nicholson，D.J.Phys.Chem.C2008，112，6531.]、电沉积法[Roy，M.K.；Verma，H.C.J.Magn.Magn.Mater.2006，306，98.]、水热法[Yu，S.H.；Fujino，T.；Yoshimura，M.J.Magn.Magn.Mater.2003，256，420.]。
发明内容：
本发明提出了一种合成纳米铁氧体软磁材料的方法，目的在于制备出结构稳定，高饱和磁化强度，低矫顽力，低剩磁，可以发展为应用前景广阔的新一代纳米软磁材料。
本发明涉及纳米铁氧体软磁材料的制备方法，具体过程如下：将金属盐，铁盐和PVP(K30)按比例混溶于乙二醇溶液中，另将一定浓度的碱性的乙二醇溶液，充分溶解后逐滴滴加到上述混合溶液中，得到淡黄色的稠状悬浊液，充分搅拌后，转入反应釜恒温反应，恒温温度为120℃-250℃，恒温时间为2-48h。反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米铁氧体MyFe2-xO4。其中Fe∶M∶OH的摩尔比(1～3)∶1∶(4～10)。
其中，上述制备过程中所用的金属盐可以是硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种或几种；金属M可以为锰、镍、钴、铅、铜，锌中的一种或几种；碱源可以是氢氧化钾，氢氧化钠，醋酸氨，醋酸钠，醋酸钾中的一种或几种。
通过以上的制备方法合成了粒径约为30nm的纳米铁氧体软磁材料。该材料具有铁磁性，表现为典型的软磁体，室温时，饱和磁化强度约为20-80emu/g，矫顽力极小，约为20Oe，剩磁极低，约为0.4emu/g。
本发明具有以下优点：原料来源广泛，制备工艺简单实用，安全性高，成本低廉；本方案采用PVP(k30)做导向剂，合成的纳米级磁性铁氧体形貌呈球状，粒度比较均一，有利于后期的处理，成型。制备出的纳米磁性材料结构完整，呈现出良好的软磁特性。
附图说明：
图1为锌铁氧体的X射线衍射(XRD)图；图2为锌铁氧体的透射电镜(TEM)
图；图3为锌铁氧体的傅立叶变换红外(FT-IR)图；图4为不同铁锌比的锌铁氧体的室温磁化曲线(M-H)图；
具体实施方式：
实例1：称取0.002mol氯化铁，0.002mol醋酸锌和0.5052g聚乙烯吡咯烷酮(PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，搅拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0.008mol氢氧化钠加入到15mL乙二醇溶液中，超声至完全溶解。将配好的氢氧化钠乙二醇溶液逐滴滴加到橙色透明的混合溶液中，滴加完后，溶液变成浅黄色稠状乳浊液，继续磁力搅拌2h。然后，将得到的乳浊液全部转移到反应釜中，密封，置于恒温箱中，恒温温度为180℃，保温时间为9小时。最后，反应结束，将反应釜自然冷却至室温，离心，干燥，收集得到灰褐色锌纳米铁氧体铁磁材料。
实例2：称取0.002mol氯化铁，0.001mol醋酸锌和0.5052g聚乙烯吡咯烷酮(PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，搅拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0.012mol醋酸钠加入到15mL乙二醇溶液中，超声至完全溶解。将配好的氢氧化钠乙二醇溶液逐滴滴加到橙色透明的混合溶液中，滴加完后，溶液变成浅黄色稠状乳浊液，继续磁力搅拌1h。然后，将得到的乳浊液全部转移到反应釜中，密封，置于恒温箱中，恒温温度为180℃，保温时间为16h。最后，反应结束，将反应釜自然冷却至室温，离心，干燥，收集得到灰褐色纳米锌铁氧体铁磁材料。
实例3：称取0.003mol氯化铁，0.001mol氯化铜，0.001mol醋酸锌和0.5052g聚乙烯吡咯烷酮(PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，搅拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0.016mol醋酸氨加入到15mL乙二醇溶液中，超声至完全溶解。将配好的氢氧化钠乙二醇溶液逐滴滴加到橙色透明的混合溶液中，滴加完后，溶液变成浅黄色稠状乳浊液，继续磁力搅拌1.5h。然后，将得到的乳浊液全部转移到反应釜中，密封，置于恒温箱中，恒温温度为180℃，保温时间为9h。最后，反应结束，将反应釜自然冷却至室温，离心，干燥，收集得到灰褐色纳米铜锌铁氧体铁磁材料。
实例4：称取0.004mol氯化铁，0.001mol硫酸锰，0.001mol醋酸锌和0.5052g聚乙烯吡咯烷酮(PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，搅拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0.008mol氢氧化钾加入到15mL乙二醇溶液中，超声至完全溶解。将配好的氢氧化钠乙二醇溶液逐滴滴加到橙色透明的混合溶液中，滴加完后，溶液变成浅黄色稠状乳浊液，继续磁力搅拌2.5h。然后，将得到的乳浊液全部转移到反应釜中，密封，置于恒温箱中，恒温温度为180℃，保温时间为9h。最后，反应结束，将反应釜自然冷却至室温，离心，干燥，收集得到灰褐色纳米锰锌铁氧体铁磁材料。
实例5：称取0.004mol氯化铁，0.002mol硝酸镍和0.5052g聚乙烯吡咯烷酮(PVP(k30))，一起加入到30mL乙二醇中，搅拌溶解得到橙色透明溶液。另配取0.016mol醋酸钾加入到15mL乙二醇溶液中，超声至完全溶解。将配好的氢氧化钠乙二醇溶液逐滴滴加到橙色透明的混合溶液中，滴加完后，溶液变成浅黄色稠状乳浊液，继续磁力搅拌2.5h。然后，将得到的乳浊液全部转移到反应釜中，密封，置于恒温箱中，恒温温度为180℃，保温时间为9h。最后，反应结束，将反应釜自然冷却至室温，离心，干燥，收集得到灰褐色纳米镍铁氧体铁磁材料。
Claims (4)
1.一种纳米铁氧体软磁材料的合成方法，其特征在于：将金属盐，铁盐和PVP(K30)按比例混溶于乙二醇溶液中，另将一定浓度的碱性的乙二醇溶液，充分溶解后逐滴滴加到上述混合溶液中，得到淡黄色的稠状悬浊液，充分搅拌后，转入反应釜恒温反应，恒温温度为120℃-250℃，恒温时间为2-48h；反应结束后，冷却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到纳米铁氧体MyFe2-xO4，其中Fe∶M∶OH的摩尔比(1～3)∶1∶(4～10)。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的金属盐可以是硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种或几种；金属可以为锰、镍、钴、铅、铜，锌中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的碱源可以是氢氧化钾，氢氧化钠，醋酸氨，醋酸钠，醋酸钾中的一种或几种。
4.一种采用权利要求1、2或3的方法合成的纳米铁氧体，该纳米铁氧体为典型的软磁体，该材料的颗粒大小约为30nm，室温时，饱和磁化强度约为20～80emu/g，矫顽力极小，约为20Oe，剩磁极小，约为0.4emu/g。
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