CN102703056B - 一种复合包膜led荧光粉颗粒及其包膜方法 - Google Patents

一种复合包膜led荧光粉颗粒及其包膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合包膜LED荧光粉颗粒，其由内核和壳层组成，内核是LED荧光粉，壳层内层为CaCl2膜层，外层为CaO膜层，还提供了其包膜方法：将LED荧光粉溶于去离子水中制得悬浊液，用分散于稀氨水中的CaCl2·2H2O形成内层包膜，再用分散于稀硝酸中的CaO粉末形成外层包膜，静置后倒去上层清液，烘干、烧结即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。复合包膜LED荧光粉颗粒提高了初始亮度，也提高了粉体颗粒粒度分布，使粒度分布变窄，流动性变好，更有利于分散于胶体中，优化了封装时荧光粉在胶水中的沉降速度，提高了其耐候性。

Description

一种复合包膜LED荧光粉颗粒及其包膜方法
技术领域
本发明属于LED荧光粉技术领域，涉及一种包膜LED荧光粉颗粒及其制备方法，具体涉及一种复合包膜LED荧光粉颗粒及其包膜方法。
背景技术
场致或光致荧光粉会因为吸收空气中的潮气而发生复杂的光或电化学反应，造成发光强度的迅速衰减，寿命降低，在荧光粉表面包裹氧化膜涂层，能有效的防止周围环境尤其是湿度的侵害，延长荧光粉的使用寿命。
LED荧光粉不仅需要有高的发光效率，还需要有适宜的颗粒形貌，适宜的LED荧光粉需要具有球形且无团聚的颗粒形貌，较小的颗粒大小和较窄的粒径分布。对LED荧光粉颗粒表面进行包覆，能有效的改善荧光粉的性能，可以提高稳定性，改善表面导电性，减少颗粒团聚等。现有技术报到了很多包覆荧光粉颗粒的方法，包括固相法、化学气相沉淀法（CVD）、液相包覆法、Pechini溶胶凝胶法、多羟基化合物法等。按照成分不同，包覆层可以为无机材料和有机高分子材料，现有技术公开了SiO2、MgO、Al2O3、含有Si、Ti、Zr、Al的有机化合物和有机调节剂、硼酸盐或复合硼酸盐、硅酸铝以及MgF2等包膜材料及其相应的包膜方法，在一定程度上改善了LED荧光粉的颗粒形貌，提高了LED荧光粉的发光效率。
发明内容
本发明提供了一种复合包膜LED荧光粉颗粒，其由内核和壳层组成，所述的内核是LED荧光粉，所述的壳层内层为CaCl2膜层，外层为CaO膜层。
本发明提供的复合包膜LED荧光粉颗粒，所述内核具体为R(3-x-y)M5O12:CexR'y (R = Y,Gd,Lu,Sc,La,Sm；M = B,Al,Ga,In,P,Ge,Zn；R' =Tb, Eu, Dy, Pr, Mn；0.001 < x < 1；0 ≤ y < 0.5)。
所述的复合包膜LED荧光粉颗粒壳层中内层CaCl2占LED荧光粉重量的0.1%-0.5%，外层CaO占LED荧光粉重量的0.2%-0.4%。
本发明还提供了一种该复合包膜LED荧光粉颗粒的包膜方法，具体包括以下步骤：
1、将LED荧光粉缓慢倾倒于150%-500%其重量的去离子水中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
2、将CaCl2·2H2O分散于质量百分比浓度2%-10%的稀氨水中，形成内层包膜液；
3、将内层包膜液缓缓倾倒入步骤1所形成的LED荧光粉悬浊液中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置30-60分钟；
4、将CaO粉末分散于1-3 mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
5、将外层包膜液缓缓倾倒入步骤3所形成的已经包覆了内层膜层的LED荧光粉溶液中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置30-60分钟，倒去上层清液；
6、将步骤5所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5-10小时烘干；
7、将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300-500℃保温1-5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
在上述步骤1和步骤5中，使用盐酸、硝酸、硫酸或氨水、氢氧化钠溶液来调整PH值。
光致发光的测量结果表明，与未包膜的LED荧光粉颗粒相比，复合包膜LED荧光粉颗粒提高了初始亮度；从扫描电镜图可以看出，复合包膜LED荧光粉颗粒提高了粉体颗粒粒度分布，使粒度分布变窄，流动性变好，更有利于分散于胶体中，优化了封装时LED荧光粉在胶水中的沉降速度，提高了其耐候性，即对外界环境的稳定性。
附图说明
图1为表面包覆复合膜层前后LED荧光粉颗粒的发光光谱图；
图2为表面包覆复合膜层前LED荧光粉颗粒的扫描电镜图；
图3为表面包覆复合膜层后LED荧光粉颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的复合包膜LED荧光粉颗粒及其包膜方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种该复合包膜LED荧光粉颗粒的包膜方法，具体包括以下步骤：
1、将LED荧光粉缓慢倾倒于150%-500%其重量的去离子水中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
2、将CaCl2·2H2O分散于质量百分比浓度2%-10%的稀氨水中，形成内层包膜液；
3、将内层包膜液缓缓倾倒入步骤1所形成的LED荧光粉悬浊液中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置30-60分钟；
4、将CaO粉末分散于1-3 mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
5、将外层包膜液缓缓倾倒入步骤3所形成的已经包覆了内层膜层的LED荧光粉溶液中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置30-60分钟，倒去上层清液；
6、将步骤5所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5-10小时烘干；
7、将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300-500℃保温1-5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
实施例1
（1）称取500克LED荧光粉Y3Al5O12：Ce，该荧光粉为我公司自行制备，缓慢倾倒于装有2L去离子水的烧杯中，于90℃边加热边100RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
（2）将1克CaCl2·2H2O分散于500mL 3%的稀氨水中，形成内层包膜液；
（3）将内层包膜液缓缓倾倒入步骤（1）所形成的LED荧光粉溶液中，于90℃边加热边150RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置50分钟；
（4）将3克CaO粉末分散于500mL 1mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
（5）将外层包膜液缓缓倾倒入步骤（3）所形成的已经包覆了内层包覆液的LED荧光粉溶液中，于70℃边加热边200RPM搅拌，并调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置30分钟，倒去上层清液；
（6）将步骤（5）所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干；
（7）将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300℃保温5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
实施例2
（1）称取500克LED荧光粉Y3Al5O12：Ce，该荧光粉为我公司自行制备，缓慢倾倒于装有2.5L去离子水的烧杯中，于100℃边加热边300RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
（2）将2克CaCl2·2H2O分散于500mL 3%的稀氨水中，形成内层包膜液；
（3）将内层包膜液缓缓倾倒入步骤（1）所形成的LED荧光粉溶液中，于100℃边加热边300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置50分钟；
（4）将3克CaO粉末分散于500mL 2mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
（5）将外层包膜液缓缓倾倒入步骤（3）所形成的已经包覆了内层包覆液的LED荧光粉溶液中，于约100℃边加热边280RPM搅拌，并调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置30分钟，倒去上层清液；
（6）将步骤（5）所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干；
（7）将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300℃保温5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
实施例3
（1）称取500克LED荧光粉Y3Al5O12：Ce，该荧光粉为我公司自行制备，缓慢倾倒于装有1L去离子水的烧杯中，于50℃边加热边300RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
（2）将1克CaCl2·2H2O分散于500mL 5%的稀氨水中，形成内层包膜液；
（3）将内层包膜液缓缓倾倒入步骤（1）所形成的LED荧光粉溶液中，于100℃边加热边300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置50分钟；
（4）将3克CaO粉末分散于500mL 1.5mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
（5）将外层包膜液缓缓倾倒入步骤（3）所形成的已经包覆了内层包覆液的LED荧光粉溶液中，于100℃边加热边300RPM搅拌，并调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置50分钟，倒去上层清液；
（6）将步骤（5）所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干；
（7）将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300℃保温5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
实施例4
（1）称取500克LED荧光粉Y3Al5O12：Ce，该荧光粉为我公司自行制备，缓慢倾倒于装有1.5L去离子水的烧杯中，于100℃边加热边200RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
（2）将6克CaCl2·2H2O分散于500mL 10%的稀氨水中，形成内层包膜液；
（3）将内层包膜液缓缓倾倒入步骤（1）所形成的LED荧光粉溶液中，于100℃边加热边250RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置40分钟；
（4）将15克CaO粉末分散于500mL 3mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
（5）将外层包膜液缓缓倾倒入步骤（3）所形成的已经包覆了内层包覆液的LED荧光粉溶液中，于100℃边加热边280RPM搅拌，并调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置60分钟，倒去上层清液；
（6）将步骤（5）所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干；
（7）将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300℃保温5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
实施例5
（1）称取500克LED荧光粉Y3Al5O12：Ce，该荧光粉为我公司自行制备，缓慢倾倒于装有2L去离子水的烧杯中，于90℃边加热边100RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
（2）将0.5克CaCl2·2H2O分散于500mL 2%的稀氨水中，形成内层包膜液；
（3）将内层包膜液缓缓倾倒入步骤（1）所形成的LED荧光粉溶液中，于50℃边加热边150RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置40分钟；
（4）将1克CaO粉末分散于500mL 1.5mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
（5）将外层包膜液缓缓倾倒入步骤（3）所形成的已经包覆了内层包覆液的LED荧光粉溶液中，于100℃边加热边150RPM搅拌，并调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置40分钟，倒去上层清液；
（6）将步骤（5）所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干；
（7）将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300℃保温5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
实施例6
（1）称取500克LED荧光粉Y3Al5O12：Ce，该荧光粉为我公司自行制备，缓慢倾倒于装有750ml去离子水的烧杯中，于70℃边加热边300RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
（2）将5克CaCl2·2H2O分散于500mL 5%的稀氨水中，形成内层包膜液；
（3）将内层包膜液缓缓倾倒入步骤（1）所形成的LED荧光粉溶液中，于70℃边加热边300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置30分钟；
（4）将10克CaO粉末分散于500mL 3mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
（5）将外层包膜液缓缓倾倒入步骤（3）所形成的已经包覆了内层包覆液的LED荧光粉溶液中，于50℃边加热边300RPM搅拌，并调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置60分钟，倒去上层清液；
（6）将步骤（5）所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干；
（7）将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300℃保温5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
用QP600-1-SR光谱分析仪分析对照包膜前后的荧光粉颗粒的光致发光强度，用KYKY-2800型扫描电子显微镜分析包膜前后的荧光粉颗粒，光致发光的测量结果表明，与未包膜的LED荧光粉颗粒相比，复合包膜LED荧光粉颗粒提高了初始亮度；从扫描电镜图可以看出，复合包膜LED荧光粉颗粒提高了粉体颗粒粒度分布，使粒度分布变窄，流动性变好，更有利于分散于胶体中，优化了封装时荧光粉在胶水中的沉降速度，提高了其耐候性即对外界环境的稳定性。
本发明以LED荧光粉Y3Al5O12：Ce为包膜对象，但不限于Y3Al5O12：Ce，通式为R(3-x-y)M5O12:CexR'y (R = Y,Gd,Lu,Sc,La,Sm；M = B,Al,Ga,In,P,Ge,Zn；R' = Tb, Eu, Dy, Pr, Mn；0.001 < x < 1；0 ≤ y < 0.5)皆可以采用本发明的包膜方法并得到相应的复合包膜LED荧光粉颗粒。

Claims (4)

1.一种复合包膜LED荧光粉颗粒，由内核和壳层组成，其特征在于：所述内核是LED荧光粉，所述壳层内层为CaCl2膜层，外层为CaO膜层；所述内核LED荧光粉是R(3-x-y)M5O12：CexR'y；R=Y，Gd，Lu，Sc，La，Sm；M=B，Al，Ga，In，P，Ge，Zn；R'=Tb，Eu，Dy，Pr，Mn；0.001<x<1；0≤y<0.5。
2.根据权利要求1所述的复合包膜LED荧光粉颗粒，其特征在于：所述的壳层中内层CaCl2占LED荧光粉重量的0.1%-0.5%，外层CaO占LED荧光粉重量的0.2%-0.4%。
3.一种权利要求1或2所述的复合包膜LED荧光粉颗粒的包膜方法，包括以下步骤：
(1)、将LED荧光粉缓慢倾倒于150%-500%其重量的去离子水中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，制得悬浊液，调整PH值到3-10；
(2)、将CaCl2·2H2O分散于质量百分比浓度2%-10%的稀氨水中，形成内层包膜液；
(3)、将内层包膜液缓缓倾倒入步骤1所形成的LED荧光悬浊液中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，静置30-60分钟；
(4)、将CaO粉末分散于1-3mol/L的稀硝酸中，形成外层包膜液；
(5)、将外层包膜液缓缓倾倒入步骤3所形成的已经包覆了内层包覆液的LED荧光粉溶液中，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，调节溶液PH值约为7，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热，静置30-60分钟，倒去上层清液；
(6)、将步骤5所形成的混合物置于烘箱中，于100℃保温5-10小时烘干；
(7)、将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300-500℃保温1-5小时，冷却至室温取出，即得包覆了两层无机包膜的LED荧光粉。
4.根据权利3所述的复合包膜LED荧光粉颗粒的包膜方法，其特征在于：所述步骤1和步骤5中，使用盐酸、硝酸、硫酸或氨水、氢氧化钠溶液来调整PH值。
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