CN103937461A

CN103937461A - 一种服装调温用相变微胶囊及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN103937461A
Application number: CN201410176435.1A
Authority: CN
Inventors: 方利国; 刘婧; 柳思
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2014-04-29
Filing date: 2014-04-29
Publication date: 2014-07-23

Abstract

本发明公开了一种服装调温用相变微胶囊及其制备方法与应用。所述服装调温用相变微胶囊包括芯材和壁材；所述芯材为正十八烷和正十六烷的混合物，其中正十八烷和正十六烷的摩尔比为3:1~24:1；所述壁材为甲基丙烯酸甲酯；其应用于服装调温材料的制备。该复合相变微胶囊性能稳定、无毒、无腐蚀、成本低及使用过程中无过冷和过热现象，融化和凝固温度范围恰好在人体体感舒适温度范围内，其粒径分布均匀，熔融热与凝固热适中，不仅能满足后期整理后织物的柔软性，且具有较大的储热作用，适用于调温服装。

Description

一种服装调温用相变微胶囊及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种服装调温用相变微胶囊的制备与应用，属于服装纺织领域。

背景技术

随着人们生活水平的提高，人们已经不能满足仅仅依靠增减服装厚度来改善舒适度，虽然美国太空棉，日本的阳光蓄热纤维，以及天津纺织工学院发明的发射和吸收远红外的纤维等已经极大的改善了纺织品的性能，但是这些纤维纺织品仅具有单向温度调节功能，不能根据环境温度变化自动调节内部温度。上世纪70年代相变材料研究成为热点，一些专家将其应用于纺织领域，即出现了智能纤维。智能调温纺织品中的相变材料能根据外界环境温度的变化，利用相变材料在相变过程中吸收和释放大量热量，通过自动蓄热/放热形成热缓冲作用，在一定的温度范围内自由调节纺织品内部温度。但是这些相变材料多是单一相变材料，单一相变材料存在各种各样的缺点，如相变温度过高或过低，导热性差等，本发明将两种相变材料混合，克服单一相变材料的缺点。

发明内容

本发明针对单一相变材料总是存在各种缺点，提供一种服装调温用相变微胶囊及其制备方法与应用。所述微胶囊利用有机相变材料性能稳定、无毒、无腐蚀、成本低及使用过程中无过冷和过热现象的优点，选择有机复合相变材料，扬长避短，制备性能优良的相变微胶囊。

一种服装调温用相变微胶囊，所述服装调温用相变微胶囊包括芯材和壁材；所述芯材为正十八烷和正十六烷的混合物，其中正十八烷和正十六烷的摩尔比为3:1~24:1；所述壁材为甲基丙烯酸甲酯，所述壁材为芯材质量的80%~95%。

一种服装调温用相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

(1)乳化：取芯材和乳化剂，加入去离子水至其溶解，在氮气保护下搅拌，形成O/W型乳液；

(2)聚合：在步骤（1）所得O/W型乳液中加入硫酸亚铁、过硫酸铵和交联剂，在搅拌条件下滴加壁材，最后加入引发剂，恒温水浴加热进行搅拌聚合反应，得到反应后的乳液；

(3)分离：对步骤（2）得到的反应后的乳液进行抽滤，并洗涤除去未包覆的芯材，置于干燥箱内干燥，制得服装调温用相变微胶囊。

优选地，步骤（1）中所述乳化剂为OP-10；所述芯材为复合相变材料，包括正十六烷和正十八烷的混合物；所述正十六烷和正十八烷摩尔比为3:1~24:1。

优选地，步骤（1）中所述乳化剂用量为芯材质量的3%~15%；所述乳化搅拌速率为1000r/min~3000r/min，所述搅拌的时间为10min~70min。

优选地，步骤（2）所述硫酸亚铁用量为芯材质量的0.05%~1%；所述过硫酸铵用量为芯材质量的0.1%-2%；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，其用量为芯材质量的5%~20%；所述引发剂为AIBN和Na₂S₂O₇；其中AIBN的用量为芯材质量的3%~10%，Na₂S₂O₇的用量为芯材质量的0.8%~8%。

优选地，步骤（2）所述壁材为甲基丙烯酸甲酯，所述滴加时间是5~35min，其用量为芯材质量的80%~95%，滴加壁材时搅拌速度为1000r/min~3000r/min。

优选地，步骤（2）所述聚合反应温度为60℃~100℃；所述搅拌聚合反应时间是：1~10h；所述聚合反应的搅拌速率为1000r/min~3000r/min。

一种服装调温用相变微胶囊应用于服装调温材料的制备。

与现有技术相比，本发明的优点：

该复合相变微胶囊性能稳定、无毒、无腐蚀、成本低及使用过程中无过冷和过热现象，融化和凝固温度范围恰好在人体体感舒适温度范围内，其粒径分布均匀，熔融热与凝固热适中，不仅能满足后期整理后织物的柔软性，且具有较大的储热作用，适用于调温服装。

附图说明：

图1为实施例1所得相变微胶囊的融化温度和凝固温度以及熔融热和凝固热的数值图；

图2为实施例1所得相变微胶囊的粒径分布图；

图3为实施例1所得相变微胶囊涂于纯棉织物上制备的模型房的调温性能图。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案进一步详细描述。

实施例1

（1）微胶囊制备：称取芯材质量4%的OP-10乳化剂和芯材混合，其中芯材为质量比为11.3:1的正十八烷和正十六烷混合物，加入去离子水溶解，转入三口烧瓶，在氮气保护下以2000r/min转速搅拌，搅拌30min，形成O/W型乳液。向O/W型乳液中加入新制备的硫酸亚铁（其用量为十六烷质量的1%）、过硫酸铵（其用量为十六烷的11%）和交联剂二乙醇二甲基丙烯酸酯（其用量为十六烷质量的1.16倍），并用恒压漏斗缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯(MMA)（其用量为十六烷质量的10.3倍），控制滴加时间15分钟左右（其滴加总量是十六烷的83%），滴加过程始终保证2000r/min转速搅拌。随后加入引发剂偶氮二异丁氰（AIBN），Na₂S₂O₇（AIBN的用量为十六烷的44%，Na₂S₂O₇的用量为十六烷的11%），由于MMA具有挥发性，因此需加冷凝回流。然后将悬浊液通过恒温水浴加热到90℃，以2000r/min的转速搅拌3小时。将反应后的乳液抽滤，并分别采用乙醇和水多次洗涤除去产物表面残留的未包覆的芯材，置于50℃干燥箱内干燥24小时，制得以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁，摩尔比为9:1的正十八烷和正十六烷复合物为芯材的相变微胶囊。产物成呈粉末状。

（2）制备整理液：将10g微胶囊用少量水润湿加入容器内，调节转速1000r/min，缓慢滴加20g丙烯酸粘合剂水溶液,加入适量的增稠剂调节至牛奶状乳液。另作一个不含有微胶囊的空白整理液。将上述整理液分别涂于纯棉织物上经过低温预烘，高温焙烘后，将其包裹于经表面处理后的玻璃板上。

（3）模型房的制备：用四块材料相同的模板自制无盖一个矩形木盒，四周用羊毛毯包裹，最外面用银色反光纸包裹，以反射房外光线的干扰。将（2）中被织物包裹的玻璃板放入矩形木盒的顶部凹槽，并用有机硅粘结密封胶密封。

（4）采用热电偶测温和自编的VB程序数据采集，得到两个模型房的温度变化数据。如图3。

图1为实施例1所得相变微胶囊的融化温度和凝固温度以及熔融热和凝固热的数值图；如图所示，融化温度为20.69℃～34.54℃，凝固温度为21.72℃～8.13℃, 熔融热为99.15J/g, 凝固热为-101.4J/g。图中数值表明本发明所制得的相变微胶囊的融化温度和凝固温度符合人体舒适的范围，且具有较大的储能作用，适用于服装调温。

图2为实施例1所得相变微胶囊的粒径分布，图中数据显示，该相变微胶囊的粒径主要分布在0.1~1μm,分散性好，具有较大的比表面积，可以很好的应用于储热材料。

图3为实施例1所得相变微胶囊涂于纯棉织物上制备的模型房的调温性能图。图中显示含相变微胶囊的模型房温度上升缓慢，与不含相变微胶囊的织物模型房相同时间内温度可相差5℃左右，表现出良好的调温性能。

实施案例2

（1）微胶囊制备：称取芯材质量9%的OP-10乳化剂和芯材混合，其中芯材为质量比为20:1的正十八烷和正十六烷混合物，加入去离子水溶解，转入三口烧瓶，在氮气保护下以2000r/min转速搅拌，搅拌30min，形成O/W型乳液。向O/W型乳液中加入新制备的硫酸亚铁（其用量为十六烷的1.2%）、过硫酸铵（其用量为十六烷的13%）和交联剂二乙醇二甲基丙烯酸酯（其用量为十六烷的1.5倍），并用恒压漏斗缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯(MMA)（其用量为十六烷的13倍），控制滴加时间15分钟左右，滴加过程始终保证2000r/min转速搅拌。随后加入引发剂偶氮二异丁氰（AIBN），Na₂S₂O₇（AIBN的用量为十六烷的46%，Na₂S₂O₇的用量为十六烷的13%），由于MMA具有挥发性，因此需加冷凝回流。然后将悬浊液通过恒温水浴加热到90℃，以2000r/min的转速搅拌3小时。将反应后的乳液抽滤，并分别采用乙醇和水多次洗涤除去产物表面残留的未包覆的芯材，置于50℃干燥箱内干燥24小时，制得以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁，摩尔比为16:1的正十八烷和正十六烷复合物为芯材的相变微胶囊。产物成呈粉末状。

（4）采用热电偶测温和自编的VB程序数据采集，得到两个模型房的温度变化数据，相变微胶囊涂于纯棉织物上制备的模型房的调温性能图可参照图3。

实施案例3

（1）微胶囊制备：将芯材质量4%的OP-10乳化剂和芯材，其中芯材为质量比为5:1的正十八烷和正十六烷混合物，加入去离子水溶解，转入三口烧瓶，在氮气保护下以2000r/min转速搅拌，搅拌30min，形成O/W型乳液。向O/W型乳液中加入新制备的硫酸亚铁（其用量为十六烷的2%）、过硫酸铵（其用量为十六烷的10%）和交联剂二乙醇二甲基丙烯酸酯（其用量为十六烷的1.3倍），并用恒压漏斗缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯(MMA)（其用量为十六烷的14倍），控制滴加时间15分钟左右，滴加过程始终保证2000r/min转速搅拌。随后加入引发剂偶氮二异丁氰（AIBN），Na₂S₂O₇（AIBN的用量为十六烷的47%，Na₂S₂O₇的用量为十六烷的16%），由于MMA具有挥发性，因此需加冷凝回流。然后将悬浊液通过恒温水浴加热到90℃，以2000r/min的转速搅拌3小时。将反应后的乳液抽滤，并分别采用乙醇和水多次洗涤除去产物表面残留的未包覆的芯材，置于50℃干燥箱内干燥24小时，制得以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁，摩尔比为4:1的正十八烷和正十六烷复合物为芯材的相变微胶囊。产物成呈粉末状。

本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种服装调温用相变微胶囊，其特征在于，所述服装调温用相变微胶囊包括芯材和壁材；所述芯材为正十八烷和正十六烷的混合物，其中正十八烷和正十六烷的摩尔比为3:1~24:1；所述壁材为甲基丙烯酸甲酯，所述壁材为芯材质量的80%~95%。

2.权利要求1所述一种服装调温用相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的服装调温用相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述乳化剂为OP-10；所述芯材为复合相变材料，包括正十六烷和正十八烷的混合物；所述正十六烷和正十八烷摩尔比为3:1~24:1。

4.根据权利要求2所述的服装调温用相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述乳化剂用量为芯材质量的3%~15%；所述乳化搅拌速率为1000r/min~3000r/min，所述搅拌的时间为10min~70min。

5.根据权利要求2所述的服装调温用相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硫酸亚铁用量为芯材质量的0.05%~1%；所述过硫酸铵用量为芯材质量的0.1%-2%；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，其用量为芯材质量的5%~20%；所述引发剂为AIBN和Na₂S₂O₇；其中AIBN的用量为芯材质量的3%~10%，Na₂S₂O₇的用量为芯材质量的0.8%~8%。

6.根据权利要求2所述的服装调温用相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述壁材为甲基丙烯酸甲酯，所述滴加时间是5~35min，其用量为芯材质量的80%~95%，滴加壁材时搅拌速度为1000r/min~3000r/min。

7.根据权利要求2所述的服装调温用相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述聚合反应温度为60℃~100℃；所述搅拌聚合反应时间是：1~10h；所述聚合反应的搅拌速率为1000r/min~3000r/min。

8.权利要求1所述的服装调温用相变微胶囊应用于服装调温材料的制备。