CN109096022A - 一种耐热抗晶变的hniw基混合炸药及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热抗晶变的HNIW基混合炸药及其制备方法，包括以下步骤：A.将晶胞内嵌活性分子的HNIW基主客体炸药加入具有强粘附性能的表面改性剂溶液中，使改性剂在晶体表面自组装形成致密包覆层；B.将粘结剂溶解在液体介质中，对改性的HNIW晶体进行包裹造粒，制备改性的造型粉；C.将改性造型粉进行压制成型，从而获得具有耐热抗晶变性能的HNIW基混合炸药。本发明方法制备的混合炸药中各组份质量分数为：85～94％HNIW基主客体炸药，0.5～5％表面改性剂，4～10％粘结剂。该方法以HNIW主客体炸药晶体为原料进行表面改性，使得HNIW的热晶变温度提升了30℃左右，明显改进其耐热性能。

Description

一种耐热抗晶变的HNIW基混合炸药及其制备方法
技术领域
本发明属于含能材料制备技术领域，具体涉及一种耐热抗晶变的HNIW基混合炸药及其制备方法。
背景技术
科学技术的迅速发展为现代高性能武器实现“精确打击、高效毁伤”的目标提供了坚实的支撑。为使武器系统具有更高的毁伤能力，装填高能量密度炸药是最为直接有效的技术途径之一。作为目前已知能够实际应用的能量密度最高的单质炸药，六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW，又称CL-20)一经问世就被寄予厚望。自发现至今的近30年里，关于HNIW制备技术、结构性能等方面的研究始终处于含能材料领域研究热点的前列。美国劳伦斯-利氟莫尔国家实验室开发了LX-19(95.5HNIW/4.5聚氨酯)混合炸药，其压药密度为1.942g/cm-3、爆速为9204m/s，比LX-14(95.5HMX/4.5聚氨酯)高出423m/s，并成功用于装填武器战斗部。然而受自身分子结构和堆积方式多样性的影响，常温常压下HNIW存在α、β、γ和ε四种晶型，其中ε-HNIW晶体密度最大，热稳定性好，最具有实用价值。但ε-HNIW在不同环境条件与外界刺激作用下，极易发生ε→γ的固-固晶型转变，而由于晶体结构变化使得HNIW晶体体积膨胀，在晶体内部形成内应力和损伤缺陷，成为潜在热点和剪切带，导致HNIW基炸药的结构性能严重劣化，促使其做功能力下降、力学性能退化、承载能力变差，严重时甚至导致武器失效、作战行动失利，成为制约其广泛应用与推广的重要原因。因而，如何有效控制HNIW炸药晶体结构稳定性，抑制其不利晶型转变，确保其在复杂工况环境中的使用性能，成为HNIW应用过程中无法回避的关键性问题。
就目前众多HNIW的研究报道中，其晶体结构演化与晶变问题是最受关注的重要方面，但有关于HNIW基混合炸药在热刺激作用下的ε→γ热晶变抑制技术研究明显不足。在实际应用(造粒、浇注成型、抗温过载等)的高温环境中，混合炸药中的添加剂组分对HNIW的溶解、包覆等作用会加速HNIW的热晶变，导致HNIW向低密度高感度的γ晶型转化，造成ε-HNIW安全性显著下降。例如，以TNT/ETPE为基的HNIW混合炸药在熔铸过程中就会发生晶型转变，形成β晶型，导致HNIW的热晶变温度明显比原料低(Thiboutot S.,Brousseau P.,AmplemanG.,et al.Potential use of HNIW in TNT/ETPE-based melt cast formulation[J].Propellants,Explosives,Pyrotechnics,2008,33(2):103-108.)。杨志剑等(ZhijianYang,Ling Ding,Peng Wu,et al.Fabrication of RDX,HMX and HNIW basedmicrocapsules via in situ polymerization of melamine–formaldehyde resins withreduced sensitivity[J].Chemical Engineering Journal,2015,268:60-66.)采用溶剂-热自组装技术得到了TATB包覆HNIW的核壳结构，发现包覆后HNIW的ε→γ相变温度提高了10℃左右，但该方法加入了大量的钝感剂TATB导致炸药的整体能量降低明显，且热晶变抑制程度还需继续提高。因此，为了提升HNIW基混合炸药的耐热抗晶变性能，满足先进武器中主装药在制备、使用、贮存等过程的功能稳定性，需要探索新的技术途经。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种耐热抗晶变的HNIW基混合炸药及其制备方法，获得了耐热性能好、热晶变温度高的HNIW基混合炸药，有效解决了HNIW炸药在实际使用过程中容易发生晶型转变导致结构功能劣化、做功能力下降、承载能力变差的问题，利于改善HNIW基混合炸药在复杂环境作用下的结构稳定性及性能可靠性，有望促进HNIW基炸药在武器装备中的应用。
为了达到上述的技术效果，本发明提供了一种耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的其制备方法，包括以下步骤：
步骤A：将晶胞内嵌活性分子的HNIW基主客体炸药晶体加入具有强粘附性能的表面改性剂溶液中，使表面改性剂在HNIW基主客体炸药晶体表面自组装方式形成致密包覆层，得到改性的HNIW基主客体炸药；
步骤B：将粘结剂溶解在液体介质中，加热、搅拌，对改性的HNIW基主客体炸药晶体进行包裹造粒，得到改性的造型粉；
步骤C：将改性的造型粉进行压制成型，得到具有耐热抗晶变性能的HNIW基混合炸药。
进一步的，所述步骤A中的HNIW基主客体炸药中的活性分子选自一氧化二氮、二氧化氮、一氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、二氧化碳、氨气、氧气、臭氧、过氧化氢、羟胺中的任意一种。
进一步的，所述步骤A中的表面改性剂选自聚多巴胺。
进一步的，所述步骤A中表面改性剂的自组装方式包括聚多巴胺直接组装和多巴胺单体原位组装；其中聚多巴胺直接组装方式是将聚多巴胺颗粒和主客体炸药晶体加入水溶剂中，搅拌处理使聚多巴胺在炸药晶体表面沉积形成包覆层；采用多巴胺单体原位组装方式是将盐酸多巴胺与Tris(三羟甲基氨基甲烷)盐在乙醇水溶液中充分溶解后，混合搅拌在炸药晶体表面原位聚合形成包覆层。进一步的，，所述步骤B中的粘结剂选自聚氨酯、氟橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、天然橡胶、三元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丁二烯中的任意一种或多种。
进一步的，所述步骤B中的液体介质是指能溶解粘结剂但又不溶解HNIW基主客体炸药晶体的溶剂，所述液体介质选自三氯甲烷、四氯化碳、石油醚中的任意一种或多种。
进一步的，所述步骤B中炸药包裹造粒具体为将改性的HNIW基主客体炸药晶体加入粘结剂溶液中，持续搅拌，利用真空挥发法将溶剂不断蒸发使粘结剂析出，并在炸药晶体表面包裹形成造型粉。
进一步的，所述步骤B中加热温度为40℃～70℃，所述搅拌具体为采用100～350r/min机械搅拌或者200～600r/min磁力搅拌辅助完成。
进一步的，所述步骤C中压制成型的压力范围为5kN～30kN，温度范围为20℃～80℃。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药，所述耐热抗晶变的HNIW基混合炸药是由以下质量百分数比的成份组成：85～94％HNIW基主客体炸药，0.5～5％表面改性剂，4～10％粘结剂。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本方法将晶胞改性与表面改性结合，实现多晶型炸药的固态相变抑制，目前未见报道。从分子尺度上对晶胞中的HNIW进行小分子掺杂形成主客体炸药晶体，抑制了HNIW分子构象的翻转；从晶体尺度上对HNIW主客体炸药晶体表面进行包覆，隔绝了混合炸药中其它组份与HNIW晶体表面的直接接触，阻碍了其它组份对HNIW晶型转变的诱导作用，从而提升炸药的耐热抗晶变性能。在本发明的双重改性作用下，与ε晶型HNIW相比，改性后HNIW基混合炸药的晶型转变温度提升了30℃左右。本发明方法可为多晶型炸药的晶型转变抑制研究提供新的思路。
附图说明
图1为耐热抗晶变HNIW基混合炸药的制备流程示意图；
图2为ε-HNIW和耐热抗晶变HNIW基混合炸药的差示热分析(DSC)曲线；
图3为ε-HNIW和耐热抗晶变HNIW基混合炸药的热重分析(TG)曲线。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
检测仪器：
差示扫描量热-热失重联用仪(DSC-TG)：德国耐驰449C型，测试范围：50～400℃，升温速率：10℃.min-1，N2：50ml.min-1。
实施例1：
(1)称取0.446g的Tris盐置于250ml的锥形瓶中，量取180ml的去离子水和36ml的乙醇加入溶解，然后再加入0.27g的盐酸多巴胺，并以300r/min的速率磁力搅拌至完全溶解。
(2)称取10g的晶胞内嵌N2O分子的HNIW基主客体炸药晶体加入步骤1的多巴胺溶液中，继续磁力搅拌24h，使多巴胺在晶体表面原位聚合形成致密包覆层，然后过滤、洗涤、干燥，获得表面改性的HNIW基主客体炸药晶体。
(3)称取0.8g的聚氨酯置于150ml的锥形瓶中，加入50ml的三氯甲烷，加热到50℃，并以300r/min速率磁力搅拌直到聚氨酯完全溶解。
(4)将步骤2制备的表面改性的HNIW基主客体炸药晶体加入溶液中，继续磁力搅拌，利用真空泵不断抽气使溶剂挥发，当溶液变为半干时加入50ml的去离子水，搅拌使颗粒分散，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到炸药晶体表面包裹聚氨酯粘结剂的的造型粉颗粒。
(5)采用压机将造型粉颗粒炸药成型，压制的压力为20kN，温度为60℃，从而即可得到具有耐热抗晶变性能的HNIW基混合炸药。经高效液相色谱分析可知，表面改性的晶体中，HNIW基主客体炸药的含量为90％、聚多巴胺的含量为2％、聚氨酯粘结剂的含量为8％。
实施例2：
(1)称取0.5g的聚多巴胺纳米颗粒置于150ml的锥形瓶中，量取100ml的去离子水加入并以400r/min的速率磁力搅拌使颗粒充分分散。
(2)称取10g的晶胞内嵌NO2分子的HNIW基主客体炸药晶体加入步骤1的聚多巴胺溶液中，继续磁力搅拌24h，使颗粒在晶体表面聚集形成致密包覆层，然后过滤、洗涤、干燥，获得表面改性的HNIW基主客体炸药晶体。
(3)称取1g的氟橡胶置于150ml的锥形瓶中，加入50ml的四氯化碳，加热70℃，并以200r/min速率磁力搅拌直到氟橡胶完全溶解。
(4)将步骤2制备的表面改性的HNIW基主客体炸药晶体加入溶液中，继续磁力搅拌，利用真空泵不断抽气使溶剂挥发，当溶液变为半干时加入50ml的去离子水，搅拌使颗粒分散，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到炸药晶体表面包裹氟橡胶粘结剂的造型粉颗粒。
(5)采用压机将造型粉颗粒炸药成型，压制的压力为30kN，温度为80℃，从而即可得到具有耐热抗晶变性能的HNIW基混合炸药。经高效液相色谱分析可知，表面改性的晶体中，HNIW基主客体炸药的含量为85％、聚多巴胺的含量为5％、聚氨酯粘结剂的含量为10％。
实施例3：
(1)称取0.446g的Tris盐置于250ml的锥形瓶中，量取180ml的去离子水和36ml的乙醇加入溶解，然后再加入0.27g的盐酸多巴胺，并以600r/min的速率磁力搅拌至完全溶解。
(2)称取10g的晶胞内嵌NO分子的HNIW基主客体炸药晶体加入步骤1的多巴胺溶液中，继续磁力搅拌24h，使多巴胺在晶体表面原位聚合形成致密包覆层，然后过滤、洗涤、干燥，获得表面改性的HNIW基主客体炸药晶体。
(3)称取0.4g的丁苯橡胶置于150ml的锥形瓶中，加入50ml的三氯甲烷，加热到40℃，并以600r/min速率磁力搅拌直到聚氨酯完全溶解。
(4)将步骤2制备的表面改性的HNIW基主客体炸药晶体加入溶液中，继续磁力搅拌，利用真空泵不断抽气使溶剂挥发，当溶液变为半干时加入50ml的去离子水，搅拌使颗粒分散，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到炸药晶体表面包裹聚氨酯粘结剂的造型粉颗粒。
(5)采用压机将造型粉颗粒炸药成型，压制的压力为5kN，温度为20℃，从而即可得到具有耐热抗晶变性能的HNIW基混合炸药。经高效液相色谱分析可知，表面改性的晶体中，HNIW基主客体炸药的含量为94％、聚多巴胺的含量为2％、聚氨酯粘结剂的含量为4％。
实施例4：
(1)称取0.15g的Tris盐置于250ml的锥形瓶中，量取60ml的去离子水和12ml的乙醇加入溶解，然后再加入0.1g的盐酸多巴胺，并以300r/min的速率机械搅拌至完全溶解。
(2)称取10g的晶胞内嵌N2O3分子的HNIW基主客体炸药晶体加入步骤1的多巴胺溶液中，继续磁力搅拌10h，使多巴胺在晶体表面原位聚合形成致密包覆层，然后过滤、洗涤、干燥，获得表面改性的HNIW基主客体炸药晶体。
(3)称取1.2g的天然橡胶置于150ml的锥形瓶中，加入50ml的三氯甲烷，加热到40℃，并以300r/min速率机械搅拌直到聚氨酯完全溶解。
(4)将步骤2制备的表面改性的HNIW基主客体炸药晶体加入溶液中，继续磁力搅拌，利用真空泵不断抽气使溶剂挥发，当溶液变为半干时加入50ml的去离子水，搅拌使颗粒分散，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到炸药晶体表面包裹聚氨酯粘结剂的造型粉颗粒。
(5)采用压机将造型粉颗粒炸药成型，压制的压力为25kN，温度为60℃，从而即可得到具有耐热抗晶变性能的HNIW基混合炸药。经高效液相色谱分析可知，表面改性的晶体中，HNIW基主客体炸药的含量为88％、聚多巴胺的含量为0.5％、聚氨酯粘结剂的含量为11.5％。
实施例5：
方法同实施例1，不同的是步骤2中使用的是晶胞内嵌N2O4分子的HNIW基主客体炸药晶体，步骤3中使用的粘结剂是三元乙丙橡胶。
实施例6：
方法同实施例1，不同的是步骤2中使用的是晶胞内嵌CO2分子的HNIW基主客体炸药晶体，步骤3中使用的粘结剂是乙烯-醋酸乙烯共聚物。
实施例7：
方法同实施例1，不同的是步骤2中使用的是晶胞内嵌NH3分子的HNIW基主客体炸药晶体，步骤3中使用的粘结剂是聚丁二烯。
实施例8：
方法同实施例1，不同的是步骤2中使用的是晶胞内嵌O2分子的HNIW基主客体炸药晶体。
实施例9：
方法同实施例1，不同的是步骤2中使用的是晶胞内嵌O3分子的HNIW基主客体炸药晶体。
实施例10：
方法同实施例1，不同的是步骤2中使用的是晶胞内嵌H2O2分子的HNIW基主客体炸药晶体。
实施例11：
方法同实施例1，不同的是步骤2中使用的是晶胞内嵌NH2OH分子的HNIW基主客体炸药晶体。
本发明的制备思路示意图如图1所示。采用实施例1方法制得的耐热抗晶变HNIW基混合炸药的热分析曲线如图2所示，通过TG曲线分析可知，耐热抗晶变HNIW基混合炸药在热晶变使伴随着热失重，失重量为4.82％，计算可得HNIW晶胞中活性活性分子与HNIW分子的摩尔比为1：2。根据DSC曲线分析可知，通过双重改性后混合炸药中HNIW晶体的热诱导固-固相变温度为192.2℃，而ε-HNIW晶体的热诱导相变温度为162.3℃，说明该双重改性后的HNIW基混合炸药具有较好的热稳定性，即到达了耐热抗晶变的效果。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将晶胞内嵌活性分子的HNIW基主客体炸药晶体加入具有强粘附性能的表面改性剂溶液中，使表面改性剂在HNIW基主客体炸药晶体表面自组装方式形成致密包覆层，得到改性的HNIW基主客体炸药；
步骤B：将粘结剂溶解在液体介质中，加热、搅拌，对改性的HNIW基主客体炸药晶体进行包裹造粒，得到改性的造型粉；
步骤C：将改性的造型粉进行压制成型，得到具有耐热抗晶变性能的HNIW基混合炸药。
2.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的HNIW基主客体炸药中的活性分子选自一氧化二氮、二氧化氮、一氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、二氧化碳、氨气、氧气、臭氧、过氧化氢、羟胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的表面改性剂选自聚多巴胺。
4.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤A中表面改性剂的自组装方式包括聚多巴胺直接组装和多巴胺单体原位组装；其中聚多巴胺直接组装方式是将聚多巴胺颗粒和主客体炸药晶体加入水溶剂中，搅拌处理使聚多巴胺在炸药晶体表面沉积形成包覆层；采用多巴胺单体原位组装方式是将盐酸多巴胺与Tris(三羟甲基氨基甲烷)盐在乙醇水溶液中充分溶解后，混合搅拌在炸药晶体表面原位聚合形成包覆层。
5.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的粘结剂选自聚氨酯、氟橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、天然橡胶、三元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丁二烯中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的液体介质是指能溶解粘结剂但又不溶解HNIW基主客体炸药晶体的溶剂，所述液体介质选自三氯甲烷、四氯化碳、石油醚中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤B中炸药包裹造粒具体为将改性的HNIW基主客体炸药晶体加入粘结剂溶液中，持续搅拌，利用真空挥发法将溶剂不断蒸发使粘结剂析出，并在炸药晶体表面包裹形成造型粉。
8.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于所述步骤B中加热温度为40℃～70℃，所述搅拌具体为采用100～350r/min机械搅拌或者200～600r/min磁力搅拌辅助完成。
9.根据权利要求1所述的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤C中压制成型的压力范围为5kN～30kN，温度范围为20℃～80℃。
10.一种权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备的耐热抗晶变的HNIW基混合炸药，其特征在于，所述耐热抗晶变的HNIW基混合炸药是由以下质量百分数比的成份组成：85～94％HNIW基主客体炸药，0.5～5％表面改性剂，4～10％粘结剂。
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