CN114890444B - 一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法及其产品 - Google Patents

一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法及其产品，属于双钙钛矿微米晶制备技术领域。本发明公开了一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法，主要是以CsCl、TeCl4和甲醇为原料制备无铅含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)。本发明的反溶剂制备方法具有简单、易操作的优点，制备过程中对设备要求不高、低成本、低能耗，适合扩大化生产；同时制备得到的无铅含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)结构极其稳定、尺寸均匀、有较强的吸收能力，具有稳定好和发光好的特点，具有良好的应用前景。

Description

一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法及其 产品
技术领域
本发明属于双钙钛矿微米晶的制备技术领域，涉及一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法及其产品。
背景技术
卤化铅钙钛矿是一种新型的无机功能材料，由于具有高光致发光量子产率、较强发射和带隙的可调性、优异的电荷传输性能和较短的辐射寿命等优异的光学性质，在光催化、光电探测、发光二极管和微激光等领域具有广阔的应用前景，近年来已被大量报道。
但是由于铅元素对环境不友好及其较差的稳定性，例如，铅基钙钛矿的毒性会造成环境污染且对人体有害，这极大限制了其在未来的发展。再者传统卤化铅钙钛矿环境稳定性较差，对存储条件有一定要求。
因此近年来，有必要对无铅金属卤化物钙钛矿材料的制备过程进行深入研究，以便制备得到对各种复杂环境也表现出较好的稳定性的无铅金属卤化物钙钛矿材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法；本发明的目的之二在于提供一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法，所述反溶剂制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化铯(CsCl)甲醇溶液一次性加入到氯化碲(TeCl4)甲醇溶液中，搅拌反应至粉末状固体完全析出，得到含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到的含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液经清洗、离心和干燥后即可得到无铅稳定双钙钛矿微米晶，其化学式为Cs2TeCl6。
优选的，所述氯化铯(CsCl)甲醇溶液按照以下方法制备：将氯化铯(CsCl)和甲醇混合均匀，加热至55～70℃后搅拌使其完全溶解，采用精度为0.22～0.45μm的聚四氟乙烯过滤器过滤2～3次得到氯化铯(CsCl)甲醇溶液。
进一步优选的，所述氯化铯(CsCl)和甲醇的摩尔体积比为2:3～4，mmol:ml。
优选的，所述氯化碲(TeCl4)甲醇溶液按照以下方法制备：将氯化碲(TeCl4)和甲醇混合均匀，加热至55～70℃后搅拌使其完全溶解即可。
进一步优选的，所述氯化铯(CsCl)和甲醇的摩尔体积比为1:3～4，mmol:ml。
进一步优选的，所述搅拌的速度为1200～2000rpm、时间为1～2h。
优选的，所述氯化铯(CsCl)甲醇溶液中铯(Cs)和氯化碲(TeCl4)甲醇溶液中碲(Te)的摩尔比为2:1.
优选的，所述搅拌反应为：将氯化铯(CsCl)甲醇溶液和氯化碲(TeCl4)甲醇溶液混合后，以1200～2000rpm的转速搅拌下反应5～10min，得到含Cs2TeCl6甲醇混合溶液。
优选的，所述清洗采用的溶剂为甲醇，其中每1ml的含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液至少加入3ml甲醇；
所述离心为以8000～10000rpm的转速离心5～10min；
所述干燥为在60～70℃下干燥4～6h。
2.根据上述反溶剂制备方法制备得到的无铅含Te双钙钛矿微米晶。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法，主要是以CsCl、TeCl4和甲醇为原料制备无铅含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)。本发明的反溶剂制备方法具有简单、易操作的优点，制备过程中对设备要求不高、低成本、低能耗，适合扩大化生产；同时制备得到的无铅含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)结构极其稳定、尺寸均匀、有较强的吸收能力，具有稳定好和发光好的特点，具有良好的应用前景。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1制备的Cs2TeCl6微米晶在空气中放置120天(120days)前后在可见光、254nm和365nm紫外激发下的颜色变化对比图；
图2为实施例1中制备的Cs2TeCl6微米晶的X射线衍射(XRD)图；
图3为实施例1中制备的Cs2TeCl6微米晶在不同环境下的XRD对比图；
图4为实施例1中制备的Cs2TeCl6微米晶的扫描电镜(SEM)图；
图5为实施例1制备的Cs2TeCl6微米晶的吸收光谱图(a)、荧光光谱图(b)、光催化性能(c)和CO和CH4随光照时间的变化曲线(d)。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法，具体步骤如下所示：
(1)制备氯化铯(CsCl)甲醇溶液：将2mmol的氯化铯(CsCl)(纯度为99％)和3ml的甲醇(浓度≥99.9％)混合，加热至70℃后以2000rpm的转速搅拌1h使其完全溶解，得到氯化铯(CsCl)甲醇溶液，用聚四氟乙烯过滤器过滤(过滤器精度为0.22μm)2次，用塑料注射器全部收集；
(2)制备氯化碲(TeCl4)甲醇溶液：将1mmol的氯化碲(TeCl4)(纯度为99.9％)和3ml的甲醇(浓度≥99.9％)混合，加热至70℃后以2000rpm的转速搅拌1h使其完全溶解，得到氯化碲(TeCl4)甲醇溶液；
(3)将步骤(1)中的氯化铯(CsCl)甲醇溶液迅速加入到步骤(2)中的氯化碲(TeCl4)甲醇溶液中，搅拌反应(将氯化铯(CsCl)甲醇溶液和氯化碲(TeCl4)甲醇溶液混合后，以1200rpm的转速搅拌下反应)10min至粉末状固体完全析出，得到含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液；
(4)将上述含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液经清洗(采用的溶剂为甲醇，其中每1ml的含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液至少加入3ml甲醇)、离心(以8000rpm的转速离心5min)3次和干燥(在70℃下干燥4h)后即可得到无铅稳定双钙钛矿微米晶，其化学式为Cs2TeCl6。
实施例2
一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法，具体步骤如下所示：
(1)制备氯化铯(CsCl)甲醇溶液：将2mmol的氯化铯(CsCl)(纯度为99％)和4ml的甲醇(浓度≥99.9％)混合，加热至55℃后以1200rpm的转速搅拌2h使其完全溶解，得到氯化铯(CsCl)甲醇溶液，用聚四氟乙烯过滤器过滤(过滤器精度为0.45μm)2次，用塑料注射器全部收集；
(2)制备氯化碲(TeCl4)甲醇溶液：将1mmol的氯化碲(TeCl4)(纯度为99.9％)和3-4ml的甲醇(浓度≥99.9％)混合，加热至55℃后以1200rpm的转速搅拌2h使其完全溶解，得到氯化碲(TeCl4)甲醇溶液；
(3)将步骤(1)中的氯化铯(CsCl)甲醇溶液迅速加入到步骤(2)中的氯化碲(TeCl4)甲醇溶液中，搅拌反应(将氯化铯(CsCl)甲醇溶液和氯化碲(TeCl4)甲醇溶液混合后，以2000rpm的转速)5min至粉末状固体完全析出，得到含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液；
(4)将上述含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液经清洗(采用的溶剂为甲醇，其中每1ml的含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液至少加入3ml甲醇)、离心(以10000rpm的转速离心10min)和干燥(在60℃下干燥6h)后即可得到无铅稳定双钙钛矿微米晶，其化学式为Cs2TeCl6。
性能测试
为了更好地验证本发明反溶剂法制备的无铅含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6微米晶)的性质，分别实施例中制备的Cs2TeCl6微米晶进行以下测试：
测试方法如下：将50mg Cs2TeCl6微米晶放入称量纸，分别用可见光(黄色)、254nm(橙色)和365nm(橙色)紫外光照射，观察其颜色变化，图1为实施例1制备的Cs2TeCl6微米晶在空气中放置120天(120days)前后在可见光、254nm和365nm紫外激发下的颜色变化对比图。从图1中放置120天(120days)前后颜色基本未发生变化可以得出，实施例1制备的Cs2TeCl6微米晶具有良好的稳定性。
图2为实施例1中制备的Cs2TeCl6微米晶的X射线衍射(XRD)图。从图2中XRD结果显示，与Cs2TeCl6微米晶标准卡片(PDF#074-1010)相比，通过实施例1的反溶剂法制备的Cs2TeCl6微米晶的XRD曲线均与标准卡片一一对应，这表明通过实施例1的制备方法可以成功合成Cs2TeCl6微米晶。此外，Cs2TeCl6微米晶衍射峰狭窄且尖锐，这表明制备的Cs2TeCl6微米晶均具有较好的结晶度。
图3为实施例1中制备的Cs2TeCl6微米晶在不同环境下的XRD对比图。图3中显示，将通过实施例1的反溶剂法制备的Cs2TeCl6微米晶(initial)以及分别置于100℃下保持100h(heating at 100℃for 100hours)、完全暴露在365nm紫外照射下100h(exposureunder365nm UV for100hours)和直接放置环境气氛中120天(120days)后，再分别通过XRD测试，不同条件下处理后的XRD曲线与最开始合成的Cs2TeCl6微米晶XRD曲线基本一致，既没有分解，也没有被氧化或产生其它杂质，依然表现出良好的稳定性和结晶度。
图4为实施例1中制备的Cs2TeCl6微米晶的扫描电镜(SEM)图。从图4中的SEM图可以看出，通过实施例1制备的Cs2TeCl6微米晶有一定的团聚现象，但颗粒尺寸均匀，且颗粒较小，平均尺寸在2～4μm。
图5为实施例1制备的Cs2TeCl6微米晶的吸收光谱图(a)、荧光光谱图(b)、光催化性能(c)和CO和CH4随光照时间的变化曲线(d)。从图5中a可以看出，Cs2TeCl6微米晶吸收波段约在500nm，有良好的可见光吸收。从图5中b可以看出，Cs2TeCl6微米晶在激发波长为300nm下的光致发光荧光光谱，发射峰约在558nm，这表明Cs2TeCl6微米晶具有良好的荧光发射。此外，将Cs2TeCl6微米晶应用在光催化还原CO2领域，其光催化性能如图5中c所示，测试了Cs2TeCl6微米晶在光照(λ≥420nm)下的光催化性能图。值得一提的是，Cs2TeCl6微米晶在将CO2还原为CO的同时，还伴随有另一种高附加价值产物CH4的生成。其光催化性能3h CO和CH4的生成量分别为45.83μmol/g和44.05μmol/g。此外，为了便于观察光催化Cs2TeCl6微米晶的生成物CO和CH4随光照时间的变化曲线，如图5中d所示，从中可以看出光照1h的CO和CH4增长最快，光照2～3h的增长趋于缓慢，这可能是由于CO分子附着在Cs2TeCl6微米晶表面活性位点。
同样的，将实施例2中制备的无铅稳定的含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)进行上述性能测试，其结果与实施例1中制备的无铅稳定的含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)相同。由此说明本发明的方法确实能够制备得到稳定性好、发光好无铅稳定的含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)。
综上所述，本发明公开了一种制备无铅含Te双钙钛矿微米晶的反溶剂制备方法，主要是以CsCl、TeCl4和甲醇为原料制备无铅含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)。本发明的反溶剂制备方法具有简单、易操作的优点，制备过程中对设备要求不高、低成本、低能耗，适合扩大化生产；同时制备得到的无铅含Te双钙钛矿微米晶(Cs2TeCl6)结构极其稳定、尺寸均匀、有较强的吸收能力，具有稳定好和发光好的特点，具有良好的应用前景。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种无铅含Te双钙钛矿微米晶在光催化还原CO2方面的应用，其特征在于，所述无铅含Te双钙钛矿微米晶通过反溶剂法制备，具体包括如下步骤：
(1)将氯化铯甲醇溶液一次性加入到氯化碲甲醇溶液中，搅拌反应至粉末状固体完全析出，得到含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到的含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液经清洗、离心和干燥后即可得到无铅稳定双钙钛矿微米晶，其化学式为Cs2TeCl6。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氯化铯甲醇溶液按照以下方法制备：将氯化铯和甲醇混合均匀，加热至55～70℃后搅拌使其完全溶解，采用精度为0.22～0.45μm的聚四氟乙烯过滤器过滤2～3次，得到氯化铯甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述氯化铯和甲醇的摩尔体积比为2:3～4，mmol:ml。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氯化碲甲醇溶液按照以下方法制备：将氯化碲和甲醇混合均匀，加热至55～70℃后搅拌使其完全溶解即可。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述氯化铯和甲醇的摩尔体积比为1:3～4，mmol:ml。
6.根据权利要求2或4所述的应用，其特征在于，所述搅拌的速度为1200～2000rpm、时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氯化铯甲醇溶液中铯(Cs)和氯化碲甲醇溶液中碲的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述搅拌反应为：将氯化铯甲醇溶液和氯化碲甲醇溶液混合后，以1200～2000rpm的转速搅拌下反应5～10min，得到含Cs2TeCl6甲醇混合溶液。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述清洗采用的溶剂为甲醇，其中每1ml的含Cs2TeCl6的甲醇混合溶液至少加入3ml甲醇；
所述离心为以8000～10000rpm的转速离心5～10min；
所述干燥为在60～70℃下干燥4～6h。
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