CN114471628A - 一种钙钛矿光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿光催化剂及其制备方法和应用,属于光催化剂制备技术领域。本发明公开了一种钙钛矿光催化剂(Cs2AgBiI6或Cs2AgBiI6‑GO)。Cs2AgBiI6在可见光照射下,其内部的电子从价带激发到导带,从而产生光生电子和空穴,电子被O2快速捕获,产生·O2 ‑自由基,然后·O2 ‑自由基与活性染料反应生成矿化产物,从而达到降解染料的目的;另外,氧化石墨烯(GO)具有特殊的物理和化学性质,能防止光催化剂团聚和提供快速的电荷转移通道,本发明的光催化剂对解决水资源中过多排放的有毒有害有机物所造成的环境问题具有良好实际应用前景,且该光催化剂合成方法简单,易操作,对设备要求不高,具有低成本和低能耗的优点。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域,涉及一种钙钛矿光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济社会和科学技术的快速发展,精细化工在给人们衣食住行提供便利的同时,也给环境保护带来了巨大的挑战。其中染料工业排放的废水已成为当前主要的水体污染源。据报道每年有大约70万吨的工业废水排放到环境中,造成了极为严重的水污染问题,这不仅有害于动植物的生存,对人类健康也是极大的损害。
苏丹红III作为一种常见的纺织染料,这几年频频出现在屏幕里。它是一种化学染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色。但是许多不法分子把它用为一种非法的食品添加剂,用于给食物上色。这种物质的化学成分中含有一种叫萘的化合物,具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红III具有水不溶性,传统的水生物处理技术在处理苏丹红III时有一定的局限性。
如今,对水污染的治理研究包括化学沉淀、生物氧化、臭氧氧化以及光催化降解等。太阳能作为一种可再生能源,基于钙钛矿的光催化降解反应是一种生态友好的、可持续的、有效降解气体和废液中有机物的途径,从而受到人们的广泛关注。
因此,有必要研究一种高效快捷的催化剂和催化分解方法,使其能够通过太阳能来催化降解水污染中有毒有害物质。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种钙钛矿光催化剂;本发明的目的之二在于提供一种钙钛矿光催化剂的制备方法;本发明的目的之三在于提供一种钙钛矿光催化剂在催化降解水中不可溶的苏丹红III方面的应用。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
1.一种钙钛矿光催化剂,所述催化剂为Cs2AgBiI6或Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物(Cs2AgBiI6-GO)。
2.上述钙钛矿光催化剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备前驱液:将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,将步骤(1)中制备的前驱液加入异丙醇或含有氧化石墨烯的异丙醇溶液中,搅拌时期混合均匀,搅拌离心得到沉淀物,洗涤干燥后即可得到钙钛矿光催化剂。
优选的,步骤(1)中,所述碘化铯、碘化银、碘化铋和二甲基亚砜的摩尔体积比为2:1:1:1~10,mmol:mmol:mmol:mL。
优选的,步骤(2)中,所述前驱液与异丙醇的体积比为20~40:0.5~1,μL:mL。
优选的,步骤(2)中,所述步骤(2)中,所述前驱液与含有氧化石墨烯的异丙醇溶液的体积比为20~40:0.5~1,μL:mL。
进一步优选的,所述含有氧化石墨烯的异丙醇溶液中氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1~5:1~10,mg:mL。
优选的,步骤(2)中,搅拌离心的转速为5000~10000rpm。
优选的,所述洗涤干燥为采用异丙醇反复洗涤后在40-70℃烘箱中干燥过夜。
3.上述钙钛矿光催化剂在催化降解水中不可溶的苏丹红III方面的应用。
本发明的有益效果在于:本发明公开了一种钙钛矿光催化剂,该催化剂为Cs2AgBiI6或Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物。本发明的催化剂中Cs2AgBiI6在可见光照射下,其内部的电子从价带激发到导带,从而产生光生电子和空穴,电子被O2快速捕获,产生·O2 -自由基,然后·O2 -自由基与活性染料反应生成矿化产物,从而达到降解染料的目的;另外,由于氧化石墨烯(GO)具有特殊的物理和化学性质(如二维结构、比表面积大、导电性好和电子迁移率高),本发明光催化剂Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物(Cs2AgBiI6-GO),不仅可以防止光催化剂(Cs2AgBiI6-GO)团聚,还可以提供快速的电荷转移通道,以防止电子-空穴对的复合,因此复合氧化石墨烯(GO)后的Cs2AgBiI6形成的催化剂能够更高效地降解有机染料。本发明的光催化剂对解决水资源中过多排放的有毒有害有机物所造成的环境问题具有良好实际应用前景,且该光催化剂合成方法简单,易操作,对设备要求不高,具有低成本和低能耗的优点。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作优选的详细描述,其中:
图1为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的SEM图;
图2为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的XRD图;
图3为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的UV光谱图;
图4为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的拉曼光谱图;
图5为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的SEM图;
图6为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的XRD图;
图7为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的UV光谱图;
图8为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的拉曼光谱图;
图9为实施例3中制备的苏丹红Ⅲ溶液的UV光谱图;
图10为实施例4中苏丹红III随光照时间的UV光谱图;
图11为实施例4中苏丹红III随光照时间的UV光谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是,以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6,具体按照如下方法制备:
(1)制备前驱液:按照2:1:1:5,mmol:mmol:mmol:mL的摩尔体积比将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,按照40:1,μL:mL的体积比将步骤(1)中制备的前驱液加入异丙醇中,搅拌时期混合均匀,以7000rpm的转速搅拌离心得到沉淀物,加入异丙醇反复洗涤后在60℃下的烘箱中干燥后即可得到钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6,研磨成粉末待用。
图1为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的SEM图;图2为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的XRD图;图3为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的UV光谱图;图4为实施例1中制备的Cs2AgBiI6的拉曼光谱图。
实施例2
一种钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6,具体按照如下方法制备:
(1)制备前驱液:按照2:1:1:1,mmol:mmol:mmol:mL的摩尔体积比将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,按照20:1,μL:mL的体积比将步骤(1)中制备的前驱液加入异丙醇中,搅拌时期混合均匀,以5000rpm的转速搅拌离心得到沉淀物,加入异丙醇反复洗涤后在60℃下的烘箱中干燥后即可得到钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6,研磨成粉末待用。
实施例3
一种钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6,具体按照如下方法制备:
(1)制备前驱液:按照2:1:1:10,mmol:mmol:mmol:mL的摩尔体积比将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,按照40:0.5,μL:mL的体积比将步骤(1)中制备的前驱液加入异丙醇中,搅拌时期混合均匀,以10000rpm的转速搅拌离心得到沉淀物,加入异丙醇反复洗涤后在60℃下的烘箱中干燥后即可得到钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6,研磨成粉末待用。
实施例4
一种钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物),具体按照如下方法制备:
(1)制备前驱液:按照2:1:1:5,mmol:mmol:mmol:mL的摩尔体积比将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,按照40:1,μL:mL的体积比将步骤(1)中制备的前驱液加入含有氧化石墨烯的异丙醇溶液(氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1:2,mg:mL。)中,搅拌时期混合均匀,以8000rpm的转速搅拌离心得到沉淀物,加入异丙醇反复洗涤后在60℃下的烘箱中干燥后即可得到钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物),研磨成粉末待用。
图5为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的SEM图;图6为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的XRD图;图7为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的UV光谱图;图8为实施例2中制备的Cs2AgBiI6-GO的拉曼光谱图。
实施例5
一种钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物),具体按照如下方法制备:
(1)制备前驱液:按照2:1:1:1,mmol:mmol:mmol:mL的摩尔体积比将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,按照20:1,μL:mL的体积比将步骤(1)中制备的前驱液加入含有氧化石墨烯的异丙醇溶液(氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1:1,mg:mL。)中,搅拌时期混合均匀,以5000rpm的转速搅拌离心得到沉淀物,加入异丙醇反复洗涤后在60℃下的烘箱中干燥后即可得到钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物),研磨成粉末待用。
实施例6
一种钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物),具体按照如下方法制备:
(1)制备前驱液:按照2:1:1:10,mmol:mmol:mmol:mL的摩尔体积比将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,按照40:0.5,μL:mL的体积比将步骤(1)中制备的前驱液加入含有氧化石墨烯的异丙醇溶液(氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1:10,mg:mL。)中,搅拌时期混合均匀,以10000rpm的转速搅拌离心得到沉淀物,加入异丙醇反复洗涤后在60℃下的烘箱中干燥后即可得到钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物),研磨成粉末待用。
实施例7
测试实施例1中制备的钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6在催化降解水中不可溶的苏丹红III中的性能,具体方法如下:
将10mg实施例1中制备的钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6材料分散在30ml浓度为10mg/L苏丹红III溶液(将10mg苏丹红III粉末溶于1L甲苯中,从而得到浓度为10mg/L的苏丹红III溶液)中,并在黑暗中搅拌30min以达到吸附-解吸平衡,然后在300W氙灯照射下连续搅拌,光源距溶液的距离为10cm。每光照20min,取出3ml溶液离心,分离悬浮液用于紫外-可见吸收测量。苏丹红III溶液的浓度变化可通过最大吸收波长处的吸光度变化来判断。
实施例8
测试实施例4中制备的钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物)在催化降解水中不可溶的苏丹红III中的性能,具体方法如下:
将10mg实施例4中制备的钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物)分散在30ml浓度为10mg/L苏丹红III溶液(将10mg苏丹红III粉末溶于1L甲苯中,从而得到浓度为10mg/L的苏丹红III溶液)中,并在黑暗中搅拌30min以达到吸附-解吸平衡,然后在300W氙灯照射下连续搅拌,光源距溶液的距离为10cm。每光照20min,取出3ml溶液离心,分离悬浮液用于紫外-可见吸收测量。苏丹红III溶液的浓度变化可通过最大吸收波长处的吸光度变化来判断。
实施例中制备的浓度为10mg/L的苏丹红III溶液的UV光谱图如图9所示,实施例7中苏丹红III随光照时间的UV光谱图如图10所示,实施例8中苏丹红III随光照时间的UV光谱图如图11所示。从图9和图10、图9和图11的对比可知,在苏丹红III溶液中添加本发明的钙钛矿光催化剂(Cs2AgBiI6与Cs2AgBiI6-GO)确实能够促进溶液中苏丹红III的降解。
同样的,将实施例2和实施例3制备的钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6按照实施例7的方法进行测试,能够得到如实施例1中同样的结果即制备的催化剂可以促进溶液中苏丹红III的降解;将实施例5和实施例6中制备的钙钛矿光催化剂Cs2AgBiI6-GO(Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物)按照实施例8的方法进行测试,能够得到如实施例1中同样的结果即制备的催化剂可以促进溶液中苏丹红III的降解。
综上所述,本发明公开了一种钙钛矿光催化剂,该催化剂为Cs2AgBiI6或Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物。本发明的光催化剂中Cs2AgBiI6在可见光照射下,其内部的电子从价带激发到导带,从而产生光生电子和空穴,电子被O2快速捕获,产生·O2 -自由基,然后·O2 -自由基与活性染料反应生成矿化产物,从而达到降解染料的目的;另外,由于氧化石墨烯(GO)具有特殊的物理和化学性质(如二维结构、比表面积大、导电性好和电子迁移率高),本发明的光催化剂Cs2AgBiI6与氧化石墨烯(GO)形成的复合物(Cs2AgBiI6-GO),不仅可以防止光催化剂(Cs2AgBiI6-GO)团聚,还可以提供快速的电荷转移通道,以防止电子-空穴对的复合,因此复合氧化石墨烯(GO)后的Cs2AgBiI6形成的催化剂能够更高效地降解有机染料。本发明的光催化剂对解决水资源中过多排放的有毒有害有机物所造成的环境问题具有良好实际应用前景,且该光催化剂合成方法简单,易操作,对设备要求不高,具有低成本和低能耗的优点。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种钙钛矿光催化剂,其特征在于,所述催化剂为Cs2AgBiI6或Cs2AgBiI6与氧化石墨烯形成的复合物。
2.权利要求1所述的钙钛矿光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备前驱液:将碘化铯、碘化银、碘化铋溶于二甲基亚砜中,搅拌使其溶解得到前驱液;
(2)制备钙钛矿光催化剂:在搅拌状态下,将步骤(1)中制备的前驱液加入异丙醇或含有氧化石墨烯的异丙醇溶液中,搅拌时期混合均匀,搅拌离心得到沉淀物,洗涤干燥后即可得到钙钛矿光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碘化铯、碘化银、碘化铋和二甲基亚砜的摩尔体积比为2:1:1:1~10,mmol:mmol:mmol:mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述前驱液与异丙醇的体积比为20~40:0.5~1,μL:mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述步骤(2)中,所述前驱液与含有氧化石墨烯的异丙醇溶液的体积比为20~40:0.5~1,μL:mL。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述含有氧化石墨烯的异丙醇溶液中氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1~5:1~10,mg:mL。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,搅拌离心的转速为5000~10000rpm。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述洗涤干燥为采用异丙醇反复洗涤后在40~70℃烘箱中干燥过夜。
9.权利要求1所述的钙钛矿光催化剂在催化降解水中不可溶的苏丹红III方面的应用。
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