CN112774712A - 一种用于降解抗生素的光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于降解抗生素的光催化材料，所述催化材料为Z型光催化材料，其活性成分为Z型Bi2O3/P‑C3N4异质结。实验证明，75分钟内能够降解89.2％的左氧氟沙星。经过四次循环使用后，光催化材料(Bi2O3/P‑C3N4)依然展现出高效的光催化性能，四次循环后降解效率依然达到80％，这说明本发明的光催化材料(Bi2O3/P‑C3N4)的光催化性能稳定、耐腐蚀性强、对左氧氟沙星降解效率高，是一种降解效率高、重复利用性好的复合光催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及环境治理领域，具体涉及一种用于降解抗生素的光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着抗生素在人类和动物中的广泛应用，出现了细菌耐药性问题，对生态系统和人类健康构成巨大威胁。由于城镇污水排放，导致全球地表水和地下水中经常被检测出抗生素，如，β-内酰胺类、四环素类，喹诺酮类。但是，传统水处理工艺对抗生素的去除效果不理想，其生物降解性较差。左氧氟沙星具有抗菌性的广谱抗生素，已经被列为最常使用的喹诺酮类抗生素之一。因此，亟需寻找简单、高效的方法去除水中的左氧氟沙星。
光催化技术被认为是一种去除水中抗生素的绿色高效技术。石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种不含金属的有机半导体光催化材料，因其具有良好的热稳定性、化学稳定性、光学性能以及应用范围广等优势而得到了人们的广泛关注。但是，g-C3N4具有较低的光吸收能力以及较高的光生电子-空穴对复合速率。为了克服这些缺陷，人们尝试了不同的改性策略。如：形貌调控，元素掺杂，构筑异质结，表面极化、形貌调控等。元素掺杂被认为是一种有效的方法，可以有效地调节g-C3N4的光学、电子、发光等物理性质。磷掺杂石墨相碳化氮(P-C3N4)相比与g-C3N4在光催化制氢气、降解罗丹明B等方面表现出更优的效果。但是，由于光吸收范围和光生电子-空穴复合率高的问题，限制了其更高催化活性、更广范围的应用。因此，对P-C3N4进行改性并将其应用于水中抗生素的去除具有十分重要的意义。
Z型异质结既能保持两种半导体的光吸收性能和电荷分离效率，又能将光生电子和空穴分别保留在具有较高还原和氧化电位的导电带和价带中，比传统的n-n、p-n异质结具有更高的氧化还原能力。氧化铋(Bi2O3)是一种重要的多功能含铋氧化物，被认为是有前途的修复有机污染物的光催化材料之一。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于降解效率高、重复利用性好的降解抗生素的光催化材料，及其制备方法和应用。
本发明提供一种用于降解抗生素的光催化材料，所述催化材料为Z型光催化材料，其活性成分为Z型Bi2O3/P-C3N4异质结。
本发明提供一种用于降解抗生素的光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
将Bi2O3、三聚氰胺和植酸干燥后，在500–550℃反应4–4.5小时，冷却，即得。
可选的，Bi2O3是在550℃恒温加热4h，的条件下制备得到；升温速率为5℃/min；
可选的，Bi2O3、三聚氰胺和植酸的摩尔比为质量比为0.312：5：0.02。
上述的光催化材料或上述方法制备得到的光催化材料在降解抗生素中的应用。
可选的，所述抗生素为左氧氟沙星。
可选的，所述抗生素为溶解于水中的抗生素；抗生素为废水中的抗生素。
本发明的技术方案具有以下优点：
1、本发明提供一种用于降解抗生素的光催化材料，所述光催化材料为Z型光催化材料，其活性成分为Z型Bi2O3/P-C3N4异质结。75分钟内能够降解89.2％的水中抗生素。经过四次循环后，光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)依然展现出高效的光催化性能，四次循环后降解效率依然达到80％，这说明本发明的光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)的光催化性能稳定、耐腐蚀性强、对左氧氟沙星降解效率高，是一种降解效率高、重复利用性好的复合光催化材料。
2、本发明提供一种用于降解抗生素的光催化材料的制备方法，将Bi2O3、三聚氰胺和植酸干燥后，在500–550℃反应4–4.5小时，冷却，即得。通过简单的加热就制备得到了所述光催化材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1材料P-C3N4、Bi2O3、Bi2O3/P-C3N4的XRD图；
图2为材料Bi2O3/P-C3N4的XPS图；
图2(a)为材料Bi2O3/P-C3N4中的C元素的XPS图；
图2(b)为材料Bi2O3/P-C3N4中的N元素的XPS图；
图2(c)为材料Bi2O3/P-C3N4中的P元素的XPS图；
图2(d)为材料Bi2O3/P-C3N4中的Bi元素的XPS图；
图2(e)为材料Bi2O3/P-C3N4中的O元素的XPS图；
图3为材料Bi2O3/P-C3N4的HRTEM图；
图4为实施例2的Bi2O3、P-C3N4和光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)在模拟太阳光下对左氧氟沙星的降解效果曲线图；
图5是实施例2中的光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)循环降解左氧氟沙星检测溶液时对应的循环次数-降解效率图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1光催化材料及其制备方法
1)将5g三聚氰胺和20mg植酸放入玛瑙研钵中进行充分的研磨和混合，然后放入马弗炉中于550℃恒温加热4h，升温速率是5℃/min。加热完成后，冷却备用，将加热后的产物P-C3N4继续研磨20分钟，将其研磨成颗粒均匀的粉末，并储存备用；
2)在550℃恒温加热4h，升温速率是5℃/min的条件下加热五水硝酸铋制备纯相的Bi2O3；
3)Bi2O3/P-C3N4的制备：称取0.312g步骤2制备的Bi2O3、5g三聚氰胺和20mg植酸，在玛瑙研钵中充分混合，研磨后，转移至带盖刚玉坩埚中。随后，放入马弗炉中于500℃加热4h，升温速率是10℃/min，加热结束后，冷却备用。
图1-3为对上述各个步骤所得的P-C3N4、Bi2O3或Bi2O3/P-C3N4进行表征的结果。图1是由X射线粉末衍射(XRD)测得；图2是由X射线光电子能谱分析(XPS)获得；图3是由高分辨率投射电镜(HRTEM)获得。
实施例2左氧氟沙星光催化降解实验
光催化实验是在室温下的光化学反应器中进行：
1)取50mg实施例1制备的P-C3N4、Bi2O3或光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)放入石英试管中，加入50mL浓度为10mg/L的左氧氟沙星检测溶液，此时的浓度记为C0；将未加入任何催化剂的检测溶液，作为空白对照。
2)将盛有检测体系的石英试管放入光反应仪器中，调试好仪器后，按下述过程反应：首先，进行30min暗反应，使制备的光催化材料和左氧氟沙星达到吸附-脱附平衡；暗反应结束后打开500w氙灯(模拟太阳光)，每间隔15min抽取1.5mL的检测溶液，并使用0.22μm滤膜过滤后，通过高效液相-质谱联用测试检测溶液中左氧氟沙星的浓度，记为C。，左氧氟沙星的降解效率由C/C0计算得到。
3)实验结束后，小心收集光催化材料，用乙醇和水多次清洗，干燥并重新放入石英试管中，加入50mL浓度为10mg/L的左氧氟沙星检测溶液；
4)继续重复步骤2)～3)三次；
图4为本发明实施例1中制得的Bi2O3、P-C3N4和光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)在模拟太阳光下对左氧氟沙星的降解效果曲线图。由图4可以看出，在太阳光的照射75min后，虽然单独使用Bi2O3、P-C3N4能够在一定程度上能够光催化降解左氧氟沙星，但降解效率不是太理想，分别为48.5％和67.1％。而光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)的光降解效率为89.2％。这一结果表明光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)能够用于水中左氧氟沙星的高效去除。图5为光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)循环降解左氧氟沙星(左氧氟沙星)左氧氟沙星检测溶液时对应的循环次数-降解效率曲线图。图5中，以左氧氟沙星的降解效率为纵坐标，其中1、2、3、和4分别对应第一次反应、第二次反应、第三次反应和第四次反应的光催化降解效率。由图5可以看出，经过四次循环后，光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)依然展现出高效的光催化性能，四次循环后降解效率依然达到80％，这说明本发明的光催化材料(Bi2O3/P-C3N4)的光催化性能稳定、耐腐蚀性强、对左氧氟沙星降解效率高，是一种降解效率高、重复利用性好的复合光催化材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种用于降解抗生素的光催化材料，其特征在于，所述催化材料为Z型光催化材料，其活性成分为Z型Bi2O3/P-C3N4异质结。
2.一种用于降解抗生素的光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Bi2O3、三聚氰胺和植酸干燥后，在500–550℃反应4–4.5小时，冷却，即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述Bi2O3是在550℃恒温加热4h的条件下制备得到；
或，Bi2O3、三聚氰胺和植酸的摩尔比为质量比为0.312：5：0.02。
4.权利要求1所述的光催化材料或权利要求2或3所述方法制备得到的光催化材料在降解抗生素中的应用。
5.根据权利要求1所述的光催化材料、权利要求2或3所述方法，或权利要求4所述应用，其特征在于，所述抗生素为左氧氟沙星。
6.根据权利要求4或5所述的应用，所述抗生素为溶解于水的抗生素。
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