CN110157412B - 一种长寿命室温磷光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长寿命室温磷光材料及其制备方法。所述制备方法包括：S1、将(N‑氨乙基)‑氨丙基三甲氧基硅烷溶于水中，然后加入磷酸，充分搅拌；S2、将搅拌完成后的混合物进行微波反应，即得粗产物；S3、将粗产物冷却，然后滴加碱性溶液以调节其pH值至6～8，即得初始溶液；S4、将初始溶液进行离心，过滤，透析，冷冻干燥，即可。本发明的磷光材料原料易得、成本低、毒性小、制备工艺简单，所制备的磷光材料具有稳定性好、安全环保以及生物相容性好的优点，在分析传感及生物成像等领域具有极大的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料领域，具体涉及一种长寿命室温磷光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，碳点作为一种新兴荧光纳米材料，在荧光性能和生物相容性等方面具有显著地优势，因此引起了研究者们的极大关注和兴趣。与传统纳米材料相比，具有更大的比表面积，更小的尺寸和更优良的光学性质。近十年来，经过研究者的努力和探索，碳点已广泛应用于分析传感，生物成像，环境监测，能源转换，信息加密，光催化，载药等领域。因此进一步探索绿色环保，简便有效的合成方法来制备性质优良的碳点材料，并拓展其在分析检测领域中的应用具有重要意义。
目前，报道了一些关于制备碳点材料的方法,但是其制备的碳点材料一般只具有荧光性能而没有磷光性能,荧光量子点的产量也比较低,虽然也有少量制备的碳点材料具有磷光性能，但是远远不能满足市场的发展需求，而且其中还存在很多的不足，比如原料价格昂贵、存在环境污染，工艺条件要求苛刻、制备的材料性能不足等,因此,开发一种磷光材料制备的新方法具有重大的意义,以充分扩宽其应用范围。
发明内容
本发明方法的目的在于提供一种原料易得，工艺操作简单，安全环保，反应条件温和的长寿命室温磷光材料的制备方法。
为达到上述目的，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明技术方案，具体实施过程如下：
一种长寿命室温磷光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶于水中，然后加入磷酸，充分搅拌，以保证反应完全；
S2、将搅拌完成后的混合溶液进行微波反应，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，然后滴加碱性溶液以调节其pH值至6～8之间，即得初始溶液，过酸或过碱均会影响磷光碳量子点余晖的时间；
S4、将初始溶液进行离心，过滤，透析，冷冻干燥，即得磷光材料。
优选的，所述(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、磷酸与水的体积比为2～15:1～3:4～18。
优选的，所述S2中微波的功率为400～1000W，反应时间为2～10min。
优选的，所述S3中的碱性溶液为氢氧化钠。
优选的，所述S4中离心时的转速为3000～9000rpm/min，更优选为6000rpm/min，离心时间为3～6min。
优选的，所述S4中过滤采用微孔滤膜过滤，微孔滤膜的孔径为0.22μm。
优选的，所述S4中透析采用透析袋进行透析，透析袋的截留分子量为300～1000Da，透析时间为12～18小时，冷冻干燥的时间为24～36小时。
优选的，所述长寿命室温磷光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶于水中，然后加入磷酸，充分搅拌，(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、磷酸与水的体积比为2:1:4；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3～6min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12～18小时后，冷冻干燥24～36小时，即得磷光材料。
本发明方法制备的长寿命室温磷光材料，所述磷光材料中含有Si-O键、Si-C键、C＝O键、C-C键、O-H键、N-H键、P＝O键、P-O键、P-Si键，所述磷光材料中粒径分布范围为3-8nm，所述磷光材料用肉眼可观察到9s以上的超长室温绿色磷光，所述磷光材料的产率达到70％以上。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的长寿命室温磷光材料的制备方法原料易得、成本低、工艺操作简单、反应条件温和、安全环保、产率高。
2)本发明方法制备的长寿命室温磷光材料，用肉眼可以观察到9s以上的超长室温绿色磷光，其分散性良好，粒径分布范围为3-8nm，且具有光稳定性好、低毒性、耐酸碱腐蚀性以及生物相容性好等优点。
3)本发明方法制备的长寿命室温磷光材料，在分析传感、生物成像方面具有极大的推广应用价值。
附图说明
图1为本发明方法的合成示意图；
图2为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料在肉眼条件下观察到的绿色磷光图；
图3为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料的高分辨率透射电子显微镜图片；
图4为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料的粒径统计分布图；
图5为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料的荧光和磷光寿命图；
图6为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料的X射线能谱图；
图7为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料的傅里叶红外光谱图；
图8为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料的荧光激发、发射和磷光激发、发射光谱图；
图9为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料在不同条件下的荧光稳定性分析图；
图10为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料在不同条件下的磷光稳定性分析图；
图11为本发明实施例1所获长寿命室温磷光材料在室温条件下对pH值的相应分析图；
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
图1为长寿命室温磷光材料的合成示意图，以下实施例均按照图1的方法合成。
实施例1
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到1.5g磷光材料。
图2为本实施例所获长寿命室温磷光材料(P-CDs)在肉眼下的观察情况，在室温条件下，从图中可以明显的观察到9s的绿色磷光。
图3为本实施例所获长寿命室温P-CDs的高分辨率透射电子显微镜图片，其中深色较小斑点为所述磷光材料—磷光碳点，从图中可见该碳点具有良好的分散性。
图4为本实施例所获长寿命室温P-CDs的粒径统计分布图，从图中可知，磷光材料的粒径分布范围为3-8nm。
图5是本实施例所获长寿命室温P-CDs的荧光寿命图(A)和磷光寿命图(B)，从图5(A)中可知，室温下磷光材料的荧光寿命为12.56ns，从图5(B)中可知，室温下磷光材料的磷光寿命为1140ms。
图6是本发明实施例所获长寿命室温P-CDs的X射线能谱图，从图中可知，磷光材料中主要存在C、N、O、P和Si五种类型的谱峰。
图7是本发明实施例所获长寿命室温P-CDs的傅里叶红外光谱分析图，从图中分析可知，磷光材料里面存在O-H、C＝O、N-H的伸缩振动，说明了磷光材料表面存在羧基、羟基、氨基等特征官能团。
图8为本发明实施例所获长寿命室温P-CDs的荧光激发(A)、发射(B)和磷光激发(C)、发射(D)光谱图，从图8(A)中可知，磷光材料的荧光最佳激发波长为354nm，从图8(B)中可知，磷光材料的荧光最佳发射波长为418nm，且在可见光下呈白色，在365nm紫外光下可观察到蓝色荧光(图8(A)中的b图)，从图8(B)中可知，磷光材料的磷光最佳激发波长为354nm，最佳发射波长为525nm，且可见光下呈白色，在关闭紫外光下可观察到绿色磷光。
图9为本发明实施例所获长寿命室温P-CDs在不同条件下的荧光稳定性分析图，图9(A)为取碳点分散液，在不同pH值(3、4、5、6、7、8、9、10、11)条件下孵育后，在波长418nm处测定的荧光强度分析图，从图中分析可知，碳点的荧光强度随着pH值增加稍有降低，总体较为稳定，图9(B)为取碳点分散液，加入不同金属离子后(Cr3+，Mg2+，K+，Co2+，Na+，Ca2+，Sr2+，Ba2+，Fe3+，Hg2+)，在波长418nm处的荧光强度测试图，结果表明，碳点的荧光强度除了在含Fe3+溶液中强度较弱外，在其他金属离子溶液中的荧光强度都很稳定，图9(C)为取磷光碳点分散液，在不同有机试剂[甲醇(Met)，乙醇，正丙醇，丙酮(DMK)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，乙腈(ACN)，四氢呋喃(THF)]中孵育后，在波长418nm处的荧光强度测试图，结果表明，本发明方法制备的磷光材料在大多数有机溶剂中的荧光强度都较稳定，图9(D)为取磷光碳点分散液，加入不同浓度(0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mol/L)的氯化钠孵育后，在波长418nm处的荧光强度测试图，结果表明，磷光材料的荧光强度随体系中氯化钠浓度的增加有逐渐降低的趋势，但整体的荧光强度都在1000以上，表明其具有较高的抗盐能力。
图10为本发明实施例所获长寿命室温P-CDs在不同温度(A)和时间(B)下的磷光稳定性分析图，图10(A)为取磷光碳点分散液，在温度为20～90℃条件下进行孵育，时间从0.5h开始，2.5h后结束，不同时间段进行检测，在发射波长为525nm处的磷光强度测试，从图10(A)中可知，随着温度的增加，磷光材料的磷光强度有所提高，从图10(B)中可知，随着时间的增加，磷光强度略有降低，但整体趋于稳定。
图11为本发明实施例所获长寿命室温P-CDs在室温条件下对pH值的相应分析图，图11(A)为磷光材料对pH值感应的示意图，从图中分析可知，以PVA作为基质对磷光材料进行吸附，在pH值为2.21时，可观察到磷光材料发出绿色磷光，在pH值为7时，可观察到磷光材料发出蓝色荧光，在pH值为12.46时，可观察到磷光材料的磷光略带绿色，而且重要的是从酸性到碱性荧光强度基本不变而磷光强度逐渐降低。图11(B)为pH值对磷光材料响应的磷光光谱图，图中曲线从上到下pH值依次增加，从图中观察得知，本发明制备的磷光材料在不同的pH值环境中，均在525nm处作出响应，表明磷光强度随着pH变化而改变。图11(C)为F-F0(F0，pH＝2.1)对pH值的对数拟合线性图，由图表明，磷光材料对pH值有很好的线性关系。图11(D)为pH在2.1～12.4之间的P-CDs的荧光和磷光的可逆性研究，从图中分析得知，经过12次循环后，磷光材料仍具有很好的磷光现象。图11(E)为pH值为2.1和12.2时P-CDs的FTIR光谱图，从图中分析可知，磷光材料由酸性到碱性磷光强度变弱，是由于磷光碳点去质子化从而导致氢键被破坏，进一步破坏磷光材料发光。图11(F)为pH值为2.1、7.4和12.2时P-CDs的RTP寿命衰减图，从图中分析得知，不同pH值条件下的磷光材料寿命衰减数值不同，进一步表明磷光材料的磷光性能依赖pH的变化。图11(G)为pH值为2.1和12.2时，磷光材料的荧光和磷光性能，从图中可知，RTP的存在是T，RTP消失F，重复多次依旧具有良好的磷光信号，进一步表明磷光碳点的磷光性能依赖pH的传感性能。
实施例2
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将10mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到20mL的超纯水中，然后加入5mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应6min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心4min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析14小时后，冷冻干燥26小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为9.61ns，磷光寿命为1021ms。
实施例3
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将15mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到30mL的超纯水中，然后加入7.5mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应10min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心5min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析16小时后，冷冻干燥30小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为9.85ns，磷光寿命为1123ms。
实施例4
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将20mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到40mL的超纯水中，然后加入10mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应12min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心6min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析16小时后，冷冻干燥33小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为9.65ns，磷光寿命为940ms。
实施例5
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至6，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为11.22ns，磷光寿命为1048ms。
实施例6
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至8，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3分钟，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为12.35ns，磷光寿命为1130ms。
实施例7
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为400W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为10.62ns，磷光寿命为746ms。
实施例8
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为800W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为8.47ns，磷光寿命414ms。
实施例9
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为1000W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为5.57ns，磷光寿命为427ms。
实施例10
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3分钟，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为600Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为11.82ns，磷光寿命为1012ms。
实施例11
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到4mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为1000Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为6.53ns，磷光寿命为276ms。
实施例12
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将5mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到6mL的超纯水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应3min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心4min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析16小时后，冷冻干燥28小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为10.53ns，磷光寿命为1047ms。
实施例13
本实施例提供一种长寿命室温磷光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将8mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶解到11mL的超纯水中，然后加入2mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应5min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心5min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析18小时后，冷冻干燥30小时，得到磷光材料。
本实施例制备的磷光材料在室温下的荧光寿命为10.06ns，磷光寿命为996ms。
对照实施例1
本对照实施例通过选用不同的溶剂进行碳点材料的制备，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷分别溶解到4mL的乙醇，二甲亚砜，N,N-二甲基甲酰胺或丙酮中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2分钟，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3分钟，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到碳点材料。
通过本对照实施例中所用溶剂制备的碳点材料在室温条件下均观察不到磷光。
对照实施例2
本对照实施例通过选用不同的酸进行碳点材料的制备，具体包括如下步骤：
S1、将2mL(N-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷分别溶解到4mL的水中，然后分别加入1mL的盐酸，硝酸，硫酸，醋酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2分钟，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3分钟，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到碳点材料。
通过本对照实施例中所用不同酸制备的碳点材料在室温条件下均观察不到磷光。
对照实施例3
本对照实施例通过选用取代基不同的硅烷类化合物进行碳点材料的制备，具体包括如下步骤：
S1、分别将2mL的脲丙基-三甲氧基硅烷，氨丙基三甲氧基硅烷，氨丙基-1-氨基二乙氧基硅烷溶解到4mL的水中，然后加入1mL的磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2分钟，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm/min离心3分钟，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12小时后，冷冻干燥24小时，得到碳点材料。
通过本对照实施例中所用不同原料制备的碳点材料在室温条件下均观察不到磷光。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (3)
1.一种长寿命室温磷光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将（N-氨乙基）-氨丙基三甲氧基硅烷溶于水中，然后加入磷酸，充分搅拌；
S2、将搅拌完成后的混合溶液进行微波反应，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，然后滴加碱性溶液调节其pH值至6~8之间，即得初始溶液；
S4、将初始溶液进行离心，过滤，透析，冷冻干燥，即得磷光材料；
所述（N-氨乙基）-氨丙基三甲氧基硅烷、磷酸与水的体积比为2~15:1~3:4~18；
所述S2中微波反应的功率为400~1000W，反应时间为2~10min；
所述S4中离心的转速为3000~9000rpm / min，离心时间为3~6min；所述S4中过滤采用微孔滤膜过滤，微孔滤膜的孔径为0.22μm；所述S4中透析采用透析袋进行透析，透析袋的截留分子量为300~1000Da ，透析时间为12~18小时，冷冻干燥的时间为24~36小时。
2.根据权利要求1所述的长寿命室温磷光材料的制备方法，其特征在于，所述S3中的碱性溶液为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的长寿命室温磷光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将（N-氨乙基）-氨丙基三甲氧基硅烷溶于水中，然后加入磷酸，充分搅拌，所述（N-氨乙基）-氨丙基三甲氧基硅烷、磷酸与水的体积比为2:1:4；
S2、将搅拌完成后的混合溶液在功率为600W的条件下进行微波反应2min，即得粗产物；
S3、将粗产物冷却，滴加NaOH溶液以调节其pH值至7，即得初始溶液；
S4、将初始溶液以转速为6000rpm / min离心3~6min，然后通过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液用截留分子量为300Da的透析袋透析12~18小时后，冷冻干燥24~36小时，即得磷光材料。
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Granted publication date: 20220318 |