CN105694871A - 一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，该方法采用葡萄糖或抗坏血酸钠做还原剂(保护剂)，3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷做硅源，采用水浴法(水浴温度为50-80℃)直接合成硅量子点，再将合成的硅量子点进行纯化，得到高纯度的硅量子点。该方法简单易行，大幅度简化了目前合成硅量子点的工艺流程，大幅度降低了合成硅量子点的成本，水浴加热几十分钟，即可获得无毒、水溶性好、波长可调、量子产率高的水溶性绿色荧光硅量子点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法。
背景技术
硅量子点是具有特殊性质的量子点，它不仅具有一般量子点的基本性质如：荧光发射光谱窄、激发光谱范围宽、光稳定性好等，还具有荧光量子产率高，水溶性好、发射波长可调、无毒、无污染等特性。基于量子点的量子效应，硅量子点在发光器件、太阳能电池、光学生物标记等领域具有很广泛的应用前景。基于硅量子点无毒、无污染的性质，它在生物医学方面也有着很大的应用前景，可以用于医学活体重金属离子检测、细胞成像、靶向细胞标记等。此外，硅源经济易得，且产率较高，可以规模化合成，为其广泛的应用打下基础。
近年来研究表明，硅量子点的合成大致分为三种：化学合成法、物理和物理化学合成法、电化学合成法。这些方法有的反应条件较苛刻，一般条件下难以实现，有的反应过程复杂，原料不易得(Anderson,I.et；TheJournalofPhysicalChemistryC2012,116,3979-3987.)，有的在有机相中合成，合成的硅量子点水溶性差，不易于其在生物医学方面的应用，还有些合成的表面带有氢基的硅量子点(Si-H)，这种量子点稳定性差，且水溶性不好(Tilley,R.D.et；AdvancedMaterials2006,18,2053-2056.)，往往需要进行表面修饰如氨基来增加其水溶性和提高实际应用性(Tilley,R.D.et,AngewandteChemie2005,117(29),4626-4630.)。目前，大多数硅量子点合成时间久，且量子产率低，波长较短(Zhang,J.；Yu,S.H.,Nanoscale2014,6(8),4096-101.)，因此，需要一种原料易得，操作简单方便的合成方法。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，该方法简单易行，大幅度简化了目前合成硅量子点的工艺流程，水浴加热几十分钟，即可获得无毒、水溶性好、波长可调、量子产率高的水溶性绿色荧光硅量子点。
实现本发明上述目的所采取的技术方案为：
一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，包括如下步骤：
1)水热合成：
将还原剂和硅烷化合物在氮气保护下溶于去离子水中，使还原剂的最终浓度为0.25-0.62mol/L，硅烷化合物的最终浓度为1.14-1.91mol/L，持续不断地通入氮气，接着用氢氧化钠溶液调节pH至10-12，继续搅拌至混合均匀，得混合体系，再将混合体系转入恒温水浴锅中，加热恒温水浴锅至50-80℃后，继续搅拌10-50min，将反应后所得的溶液骤冷至室温，得水溶性绿色荧光硅量子点粗品；
2)纯化：
将所得的水溶性绿色荧光硅量子点粗品转入截留分子量为500-2000的经除杂预处理的透析袋中，透析至得到无色透明溶液，接着将无色透明溶液转入表面皿中，用薄膜密封表面皿并在薄膜上扎孔，再将表面皿放入真空干燥箱中干燥，得到干燥的水溶性绿色荧光硅量子点固体。
所述的还原剂为葡萄糖或抗坏血酸钠。
所述的硅烷化合物为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
步骤2)中透析袋的预处理方法为：将透析袋置于含有浓度为2％w/v的NaHCO3和浓度为1mmol/L的乙二胺四乙酸的混合溶液中，煮沸10分钟后，取出透析袋并用蒸馏水洗净。与现有技术相比，本发明的优点和有效效果在于：
1)该方法所采用的原料和设备易得且价格低廉，从而降低了合成所需的成本。
2)该方法采用葡萄糖或抗坏血酸钠做还原剂(保护剂)，3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷做硅源，采用水浴法直接合成硅量子点，大幅度简化了目前合成硅量子点的工艺流程，从而大幅度降低合成硅量子点所需的成本。
3)该方法合成硅量子点时间非常短，只需几十分钟，且合成的硅量子点具有无毒、水溶性好、量子产率高且波长可调的优点。
附图说明
图1为实施例1合成水溶性绿色荧光硅量子点的原理图。
图2为实施例1制备的水溶性绿色荧光硅量子点的紫外-可见吸收光谱图和荧光光谱图。
图3为实施例1制备的水溶性绿色荧光硅量子点的TEM图。
图4为实施例1制备的水溶性绿色荧光硅量子点的荧光寿命图。
图5为试验一中反应时间对水溶性绿色荧光硅量子点性能的响应图。
图6为试验二中水浴温度对水溶性绿色荧光硅量子点性能的响应图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，其步骤是：
1)向烧瓶中加入0.768g葡萄糖和8mL去离子水，向烧瓶中持续不断地通入氮气，搅拌使葡萄糖完全溶解，接着向烧瓶中注入2.5mL3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌使3-氨丙基三甲氧基硅烷完全溶解，紧接着向烧瓶中加入100μL1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至11，继续搅拌10min，停止通入氮气，再将烧瓶置入恒温水浴锅中，加热恒温水浴锅至60℃后，继续搅拌反应30min，将反应后所得的溶液骤冷至室温(25±2)，得水溶性绿色荧光硅量子点粗品；
2)将截留分子量为1000的透析袋置于NaHCO3的浓度为2％w/v(g/mL)的和乙二胺四乙酸的浓度为1mmol/L的混合溶液中，煮沸10分钟后，取出透析袋并用蒸馏水洗净；
3)将所得的水溶性绿色荧光硅量子点粗品转入经步骤2)处理的透析袋中，透析24h后得无色透明溶液，接着将无色透明溶液转入表面皿中，用薄膜密封表面皿并在薄膜上扎孔，再将表面皿放入真空干燥箱(干燥温度为20-40℃)中干燥24小时，得到干燥的水溶性绿色荧光硅量子点固体，一般将其置于4℃下保存。经检测，该硅量子点的量子产率为38.5％，而目前现有技术制备的硅量子点的量子产率低于30％。(荧光量子产率测定时采用稀溶液荧光强度比较法进行测定，该测定方法比较常用且测量精确)
本实施例合成水溶性绿色荧光硅量子点的原理如图1所示，由图1可知，本实施例的硅量子点是葡萄糖和3-氨丙基三甲氧基硅在水浴法加热条件下合成，得到表面带有氨基的硅量子点。
本实施例制备的水溶性绿色荧光硅量子点的紫外-可见吸收光谱图和荧光光谱图如图2所示，由图2可知，本实施例制得的硅量子点的发射波长为480nm左右，且发射峰较窄。
本实施例制备的水溶性绿色荧光硅量子点的TEM图如图3所示，由图3可知，本实施例制得的硅量子点粒径分布均匀，分散性好。
本实施例制备的水溶性绿色荧光硅量子点的荧光寿命图如图4所示，由图4可知，本实施例制得的硅量子点的荧光寿命约为4ns。
试验一、本发明中反应时间对水溶性绿色荧光硅量子点性能的响应试验
试验方法：
设置5个平行的试验组，其中1个试验组合成水溶性绿色荧光硅量子的方法和实施例1完全相同，另外4个试验组的合成水溶性绿色荧光硅量子的方法与实施例1大致相同，唯一不同的是步骤1)中置于60℃的恒温水浴锅后的反应时间不同，它们的搅拌反应事件分别是10min、20min、40min、50min，将5个试验组制备的水溶性绿色荧光硅量子分别进行荧光分析。
试验结果：
5个试验组的硅量子点的荧光分析结果如图5所示，图5为反应时间对水溶性绿色荧光硅量子点性能的响应图，由图5可知，该硅量子点的荧光强度随反应时间的变化而变化，当反应温度为60℃、反应时间为30min时，荧光强度最强。
试验二、本发明中水浴温度对水溶性绿色荧光硅量子点性能的响应试验
试验方法：
设置4个平行的试验组，其中1个试验组合成水溶性绿色荧光硅量子的方法和实施例1完全相同，另外3个试验组的合成水溶性绿色荧光硅量子的方法与实施例1大致相同，唯一不同的是步骤1)中恒温水浴锅的水浴温度不同，它们的水浴温度分别是50℃、70℃、80℃，将4个试验组制备的水溶性绿色荧光硅量子分别进行荧光分析。
试验结果：
4个试验组的荧光分析结果如图6所示，图6为水浴温度对水溶性绿色荧光硅量子点性能的响应图，由图6可知，该硅量子点的发射波长随着温度的升高而红移，说明该硅量子点具有波长可调性。
实施例2
一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，其步骤是：
1)向烧瓶中加入0.768g葡萄糖和8mL去离子水，向烧瓶中持续不断地通入氮气，搅拌使葡萄糖完全溶解，接着向烧瓶中注入2.5mL3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌使3-氨丙基三甲氧基硅烷完全溶解，紧接着向烧瓶中加入1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至11左右，使体系处于较强的碱性环境，继续搅拌10min，停止通入氮气，再将烧瓶置于恒温水浴锅中，加热恒温水浴锅至60℃后，继续搅拌30min，将反应后所得的溶液骤冷至室温(25±2)，得水溶性绿色荧光硅量子点粗品；
2)将截留分子量为1000的透析袋置于NaHCO3的浓度为2％w/v(g/mL)的和乙二胺四乙酸的浓度为1mmol/L的混合溶液中，煮沸10分钟后，取出透析袋并用蒸馏水洗净；
3)将所得的水溶性绿色荧光硅量子点粗品转入经步骤2)处理的透析袋中，透析24后得无色透明溶液，接着将无色透明溶液转入表面皿中，用薄膜密封表面皿并在薄膜上扎孔，再将表面皿放入真空干燥箱(干燥温度为20-40℃)中干燥24小时，得到干燥的水溶性绿色荧光硅量子点固体，一般将其置于4℃下保存。
实施例3
一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，其步骤是：
1)向烧瓶中加入0.682g抗坏血酸钠和8mL去离子水，向烧瓶中通入氮气，搅拌至抗坏血酸钠完全溶解，接着向烧瓶中注入2.5mL3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌至3-氨丙基三甲氧基硅烷完全溶解，持续不断地通入氮气，紧接着向烧瓶中加入1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至11左右，使体系处于较强的碱性环境，继续搅拌10min，停止通入氮气，再将烧瓶置入恒温水浴锅中，加热恒温水浴锅至60℃后，继续搅拌30min，将反应后所得的溶液骤冷至室温(25±2)，得水溶性绿色荧光硅量子点粗品；
2)将截留分子量为1000的透析袋置于NaHCO3的浓度为2％w/v(g/mL)的和乙二胺四乙酸的浓度为1mmol/L的混合溶液中，煮沸10分钟后，取出透析袋并用蒸馏水洗净；
3)将所得的水溶性绿色荧光硅量子点粗品转入经步骤2)处理的透析袋中，透析24后得无色透明溶液，接着将无色透明溶液转入表面皿中，用薄膜密封表面皿并在薄膜上扎孔，再将表面皿放入真空干燥箱(干燥温度为20-40℃)中干燥24小时，得到干燥的水溶性绿色荧光硅量子点固体，一般将其置于4℃下保存。
Claims (4)
1.一种水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)水热合成：
将还原剂和硅烷化合物在氮气保护下溶于去离子水中，使还原剂的最终浓度为0.25-0.62mol/L，硅烷化合物的最终浓度为1.14-1.91mol/L，持续不断地通入氮气，接着用氢氧化钠溶液调节pH至10-12，继续搅拌至混合均匀，得混合体系，再将混合体系转入恒温水浴锅中，加热恒温水浴锅至50-80℃后，继续搅拌10-50min，将反应后所得的溶液骤冷至室温，得水溶性绿色荧光硅量子点粗品；
2)纯化：
将所得的水溶性绿色荧光硅量子点粗品转入截留分子量为500-2000的经除杂预处理的透析袋中，透析至得到无色透明溶液，接着将无色透明溶液转入表面皿中，用薄膜密封表面皿并在薄膜上扎孔，再将表面皿放入真空干燥箱中干燥，得到干燥的水溶性绿色荧光硅量子点固体。
2.根据权利要求1所述的水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为葡萄糖或抗坏血酸钠。
3.根据权利要求1所述的水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，其特征在于：所述的硅烷化合物为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的水溶性绿色荧光硅量子点的制备方法，其特征在于：步骤2)中透析袋的预处理方法为：将透析袋置于含有浓度为2％w/v的NaHCO3和浓度为1mmol/L的乙二胺四乙酸的混合溶液中，煮沸10分钟后，取出透析袋并用蒸馏水洗净。
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