CN104974748A - 一种硅量子点的合成方法 - Google Patents

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谢宇
许江伟
郭若彬
吴勇民
凌云
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Abstract

本发明提供一种硅量子点的合成方法，首先采用除水除氧后的甲苯做溶剂，使SiCl3-C12H25与LiAlH4反应生成带十二烷基的硅粒子，再将该带烷基的硅粒子烧结，使硅表面的碳基发生碳化，最后得到碳包覆的硅量子点。该硅量子点的制备克服了以往使用剧毒物质氢氟酸刻蚀，高温反应。本发明制备的硅量子点粒径均匀，反应条件温和，生产安全可靠、产品纯度高。在光电信息传输、存贮、处理、运算和显示等方面有应用价值。

Description

一种硅量子点的合成方法
技术领域
本发明涉及一种硅量子点的合成方法，属于光电材料技术领域。
背景技术
现代科学研究表明，硅量子点具有量子限制效应特性，可大大提高硅基材料发光效率和硅基太阳能电池光电转换效率，作为纳米材料受到广泛的关注。同时硅纳米材料因其卓越的光、电、机械性能和表面可修正性，可应用于传感器和抗腐蚀，在光电器件中有很好的应用前景，已成为半导体领域的研究热点。
硅量子点的合成方法可归纳为四类：物理方法 、物理化学方法、化学方法和电化学方法。物理方法的缺点是低产率、成本高、难以控制产生的粒径大小；物理化学方法缺点生成有毒有害气体、产率低、成本高、不能控制粒径大小和匀称度；化学方法缺点是反应很难按比例放大，产率很低，并且很难控制粒子尺寸；电化学方法制备的硅量子点在控制尺寸范围和定量表征这两个方面是有相当困难。对于硅量子点在光电器件应用，要求其纯度高的特点，本发明采用化学方法中的还原硅烷法，在合成安全性与产品纯度方面有明显提高，克服了以往使用剧毒氢氟酸刻蚀，需高温反应的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅量子点的合成方法，所述的合成方法如下：
(1) 甲苯、甲醇预处理
甲苯除水:
在氩气保护下，每升甲苯按30克金属钠、1克二苯甲酮的比例，在甲苯中分别加入金属钠、二苯甲酮指示剂后，于120℃加热回流至体系变为紫色或深蓝色时，再对甲苯进行蒸馏，将收集的甲苯在氩气保护下密封保存；
甲醇除水：
在氩气保护下，每升甲醇按5克镁屑的比例，于75℃加热回流2～3h，然后再对甲醇进行蒸馏，将收集的甲醇在氩气保护下密封保存；
甲苯、甲醇除氧:
将上述脱水处理的甲苯、甲醇分别放入真空手套箱里中，搅拌过夜处理；
(2) 甲苯中按每升加入4～8毫升SiCl4、8～12毫升SiCl3-C12H25的比例，在步骤(1)预处理的甲苯中加入SiCl4后搅拌10分钟，再加入SiCl3-C12H25继续搅拌混合60分钟；
(3)在步骤(2)的混合物中，按照每分钟0.1ml的速度滴加摩尔浓度为1M/L的氢化铝锂的四氢呋喃溶液，加料完毕继续搅拌反应180分钟后，得到有黑色颗粒出现的反应产物；之后接着在其中加入步骤（1）预处理的甲醇，按步骤(2)中加入的甲苯量为基准，每升甲苯加入1.5～2.0升甲醇，继续搅拌8小时，反应产物形成白色悬浊液；
(4) 将步骤(3)的反应产物进行旋转蒸发，去除溶剂后冷却至室温，再加入正己烷，经振荡溶解，得到的正己烷溶液再经0.22μm的聚偏二氟乙烯膜膜真空过滤后，滤液在60℃经真空干燥处理，得到的黄色胶状物质再在900℃、氩气气氛中烧结3小时，制得碳包覆的硅量子点。
所述的硅量子点的合成在真空手套箱中进行。
本发明的技术效果是：
1、利用反应生成带十二烷基的硅粒子溶解于正己烷中，将硅量子点转移到有机溶剂相中，从而进一步去除杂质；2、根据需要应用的硅量子点粒径，利用0.22μm 的PVDF membrane PVDF 膜过滤，将需要的硅量子点与其它粒径硅量子点及杂质进一步分离；3、操作方法简便，使用旋转蒸发器、真空干燥仪、真空手套箱及马弗炉就能够完成产物的制备，所需设备简单，反应条件温和，成本较低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高。
具体实施方式
实施例1
（1）甲苯、甲醇预处理
甲苯除水:在三颈瓶中，通入Ar气体保护，将1.5 g金属钠加入50ml甲苯中，并，按每升甲苯加1g的二苯甲酮作指示剂，120℃Ar气氛下加热回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用。
甲醇除水： 在三颈瓶中，通入Ar气体保护，每升甲醇中加入5 g镁屑，反应停止后，在Ar气氛下加热，加热温度比甲醇沸点高10度，回流2～3 h，然后蒸出收集、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用。
甲苯，甲醇除氧:将上述制备的试剂在真空手套箱里量取甲苯55ml，甲醇105ml分别装在250ml三口圆底烧瓶与150ml烧杯中封口留一个小空隙，用于溶解氧的溢出，中等速度磁力搅拌过夜。
（2）试剂预处理后，用针管向甲苯中加入0.3ml SiCl4, 搅拌10分钟后；用针管加入0.5mlSiCl3-C12H25, 搅拌60分钟, 搅拌速度中等。
（3）混合均匀后用针管按照每分钟0.1ml的速度滴加摩尔浓度为1M/L的氢化铝锂的四氢呋喃溶液，加料完毕继续搅拌反应180分钟后，得到有黑色颗粒出现的反应产物。
（4）缓慢加入100 ml除水除氧后的甲醇去淬灭多余的LiAlH4, 搅拌8小时，有白色固体生成，形成悬浊液。
（5）将烧瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干；待冷却至室温后，加入正己烷溶剂，振荡以溶解带十二烷基的硅粒子；将所得正己烷溶液及沉淀用 PVDF membrane PVDF 膜(0.22 μm) 真空抽滤，得到浅黄色的正己烷溶液。将正己烷在真空烘箱中60℃干燥一晚上，得到黄色的胶状物质；将胶状物质在Ar气氛中，900℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅量子点。
实施例2
（1） 甲苯、甲醇预处理
甲苯除水:在三颈瓶中，通入Ar气体保护，将1.5 g金属钠加入50ml甲苯中，并，按每升甲苯加1g的二苯甲酮作指示剂，120℃Ar气氛下加热回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用。
甲醇除水： 在三颈瓶中，通入Ar气体保护，每升甲醇中加入5 g镁屑，反应停止后，在Ar气氛下加热，加热温度比甲醇沸点高10度，回流2～3 h，然后蒸出收集、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用。
甲苯，甲醇除氧:将上述制备的试剂在液氮冷冻除氧。
（2）试剂预处理后，用针管向甲苯中加入0.5mlSiCl3-C12H25, 搅拌10分钟后；用针管加入0.5mlSiCl3-C12H25, 搅拌60分钟, 搅拌速度中等。
（3）混合均匀后用针管按照每分钟0.1ml的速度滴加摩尔浓度为1M/L的氢化铝锂的四氢呋喃溶液，加料完毕继续搅拌反应180分钟后，得到有黑色颗粒出现的反应产物。
（4）缓慢加入100 ml除水除氧后的甲醇去淬灭多余的LiAlH4, 搅拌8小时，有白色固体生成，形成悬浊液。
（5）将烧瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干；待冷却至室温后，加入正己烷溶剂，振荡以溶解带烷基的硅粒子；将所得正己烷溶液及沉淀用 PVDF membrane PVDF 膜(0.22 μm) 真空抽滤，得到浅黄色的正己烷溶液。将正己烷在真空烘箱中60℃干燥一晚上，得到黄色的胶状物质；将胶状物质在Ar气氛中，900℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅量子点。

Claims (1)

1.一种硅量子点的合成方法，其特征在于所述的合成方法如下：
（1） 甲苯、甲醇预处理
甲苯除水:
在氩气保护下，每升甲苯按30克金属钠、1克二苯甲酮的比例，在甲苯中分别加入金属钠、二苯甲酮指示剂后，于120℃加热回流至体系变为紫色或深蓝色时，再对甲苯进行蒸馏，将收集的甲苯在氩气保护下密封保存；
甲醇除水：
在氩气保护下，每升甲醇按5克镁屑的比例，于75℃加热回流2～3h，然后再对甲醇进行蒸馏，将收集的甲醇在氩气保护下密封保存；
甲苯、甲醇除氧:
将上述脱水处理的甲苯、甲醇分别放入真空手套箱里中，搅拌过夜处理；
（2）甲苯中按每升加入4～8毫升SiCl4、8～12毫升SiCl3-C12H25的比例，在步骤（1）预处理的甲苯中加入SiCl4后搅拌10分钟，再加入SiCl3-C12H25继续搅拌混合60分钟；
（3）在步骤（2）的混合物中，按照每分钟0.1ml的速度滴加摩尔浓度为1M/L的氢化铝锂的四氢呋喃溶液，加料完毕继续搅拌反应180分钟后，得到有黑色颗粒出现的反应产物；之后接着在其中加入步骤（1）预处理的甲醇，按步骤（2）中加入的甲苯量为基准，每升甲苯加入1.5～2.0升甲醇，继续搅拌8小时，反应产物形成白色悬浊液；
（4）将步骤（3）的反应产物进行旋转蒸发，去除溶剂后冷却至室温，再加入正己烷，经振荡溶解，得到的正己烷溶液再经0.22μm的聚偏二氟乙烯膜膜真空过滤后，滤液在60℃经真空干燥处理，得到的黄色胶状物质再在900℃、氩气气氛中烧结3小时，制得碳包覆的硅量子点。
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