CN110354867A - 一种Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，取氢氟酸与H2O配成混合溶液A；将二水合醋酸锌和四水合硝酸镉加入混合溶液A中得溶液B；将硫脲加入溶液B当中形成溶液C；将溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中，水热反应；待反应完成后，经去离子水和乙醇离心洗涤后干燥研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料；取氧化石墨烯和去离子水配成溶液形成溶液D；将制备的Zn0.2Cd0.8S粉体加入溶液D中，磁力搅拌形成溶液E；将溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，水热反应；待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤，经干燥研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO材料粉体。本发明采用水热法制备Zn0.2Cd0.8S/rGO材料，工艺操作简单，产物结晶性好、纯度高且性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法，具体涉及一种Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法。
背景技术
随着工业化、城市化进程不断加快，传统能源因大量消耗和不可再生而急剧减少，寻找新的、可再生能源，成为世界各国政府、能源专家所面临的重大研究课题。氢能 作为一种清洁、高效、可持续的新型能源，被视为21世纪最具发展潜力的清洁能源， 是人类战略能源的发展方向。充分利用太阳能光催化分解水制氢和降解有机污染物是 解决目前全球面临的能源危机和环境问题的重要途径。
当今社会，随着社会的进步和发展，工业化和人工智能化的程度越来越高，对于所使用材料的要求也越来越高，传统的材料不能满足使用的需求，因此越来越多的功 能材料以及复合材料得到快速的发展。而Ⅱ-Ⅵ化合物是当下研究的重点和热点，由 于它们在半导体激光器、传感器、固体发光和太阳能电池等领域有着广泛的应用前景， 故一直备受重视。其中ZnxCd1-xS(0≤x≤1)固溶体材料作为一种新颖的具有良好光催 化性能的材料，由于其可调节变换的禁带宽度及独特的催化活性，而受到广泛的研究。
ZnxCd1-xS固溶体材料作为一类具有直接宽带隙的半导体类光催化剂，伴随Cd使用量的增加，其禁带宽度从3.6eV逐渐降低到2.3eV，由于其较合适的禁带宽度，能 够使其很好的利用和吸收太阳光中的一定量的可见光以及一部分的近紫外光。而且其 具有价格便宜、化学稳定性较强、抗光腐蚀和容易回收等优点，一经问世就引起了人 们广泛的关注。ZnxCd1-xS在许多工业领域都存在着潜在的应用，且常常被应用于光 致发光及光电导体设备，光催化降解、产氢，荧光粉以及其他光电领域中。
科研工作者在制备ZnxCd1-xS方面进行了大量的工作，Wang等[丁优先,于迎春,刘建 军等.不同晶型纳米CdS的合成及其光催化活性[J].化学研究,2009,20(2):12-16.]通过 简单的自组装路线合成了单分散多空ZnxCd1-xS纳米粒子，Li等[Li W J，Li D Z，ZhangW J，et al.Microwave Synthesis of Zn1-xCdxS Nanorods and Their PhotocatalyticActivity under Visible Light[J].Phys.Chem.C,2010,114:2154-2159.]采用微波法合成了ZnxCd1-xS 纳米棒，并考察了其在可见光下的光催化性能。Nie[Nie Q L.In SituSynthesis of Zn1-xCdxSnanorod by a Hydrothermal Route[J].J.Mater.Sci,004,39:5611-5612.]采用水热 原位合成法合成了ZnxCd1-xS纳米棒。Yu等[Yu W,Fang P F,Wang SJ.Hydrothermal Synthesis and Growth Mechanism of Zn1-xCdxS nanoflake dendrites[J].J.Alloys Compd， 2009,486:780-784.]采用水热法合成了树枝状的ZnxCd1-xS并对其生长的机理进行了考 察。上述的合成过程或者采用较为苛刻的反应条件或者采用有毒的溶剂。因此，探求 较为简单且相对绿色的合成路线愈发显得重要。
石墨烯属于零带隙半导体，电子迁移率较高，理论比表面积高达2630m2/g，是 光催化剂的良好载体。利用石墨烯这种特有的能带结构与ZnxCd1-xS(0≤x≤1)固溶体 材料复合，可使ZnxCd1-xS(0≤x≤1)固溶体材料的光生电子进入石墨烯中，将电子与 空穴分别限制在不同的物相中，达到对光生电子-空穴复合的抑制作用，同时扩大了 ZnxCd1-xS(0≤x≤1)固溶体材料的光响应范围，使其具有更稳定的光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备成本低、工艺简单，且能够制备出结晶性好、提高其光催化性能的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：取39.6～59.2mL去离子水并向其中加入0.4～0.8mL氢氟酸磁力搅拌形成混合溶液A；
步骤二：按Zn：Cd为1:4的摩尔比分别取0.25～0.75mmol的Zn(Ac)2·2H2O和 1～3mmol的Cd(NO3)2·4H2O加入混合溶液A中，磁力搅拌形成混合溶液B；
步骤三：取2～6mmol的硫脲作为硫源加入到混合溶液B中，磁力搅拌形成混合 溶液C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中在140～180℃水热反应12～24h；
步骤五：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤后真空干燥，经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S粉体；
步骤六：取39～56mL去离子水向其中加入1～3mL的1mg/mL的氧化石墨烯，磁 力搅拌形成混合溶液D；
步骤七：取0.5～1mmol的Zn0.2Cd0.8S粉体加入混合溶液D中，磁力搅拌形成混 合溶液E；
步骤八：将混合溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，在140～180℃水热反应8～16h；
步骤九：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤后真空干燥，经研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料。
所述步骤一磁力搅拌5～15min。
所述步骤二、步骤三磁力搅拌10～30min。
所述步骤四的填充比控制在40％～60％。
所述步骤五将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤3～5次。
所述步骤五真空干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10h。
所述步骤六磁力搅拌10～30min。
所述步骤七磁力搅拌10～30min。
所述步骤八的填充比控制在40％～60％。
所述步骤九将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤2～4次，然后在60～80℃真空干燥6～10h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明制备工艺简单易控、成本低，同时将石墨烯与类叶片状的Zn0.2Cd0.8S材料复合，其具有较大的比表面积，使其暴露出更多的催化活性位点，利用石墨烯特有的 能带结构，使Zn0.2Cd0.8S固溶体材料的光生电子进入石墨烯中，将电子与空穴分别限 制在不同的物相中，达到对光生电子-空穴复合的抑制作用，使其具有更稳定的光催 化性能。所制备的材料纯度高、结晶性强且产氢性能优异，有效地将太阳能转换为绿 色能源氢能，氢能在使用过程中又避免了化石能源的利用所带来的环境问题，因此可 真正达到低成本、环保清洁和可持续发展的要求。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的XRD图；
图2是本发明实施例3制备的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的拉曼图；
图3是本发明实施例3制备的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的SEM图；
图4是本发明实施例3制备的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制氢时间取向图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述。
实施例1：
步骤一：取39.6mL去离子水并向其中加入0.4mL氢氟酸磁力搅拌5min形成混 合溶液A；
步骤二：按Zn：Cd为1:4的摩尔比分别取0.25mmol的Zn(Ac)2·2H2O和1mmol 的Cd(NO3)2·4H2O加入混合溶液A中，磁力搅拌10min形成混合溶液B；
步骤三：取2mmol的硫脲作为硫源加入到混合溶液B中，磁力搅拌10min形成 混合溶液C；
步骤四：按40％的填充比将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中在140℃水热反应12h；
步骤五：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤3次，于 60℃真空干燥6h，经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S粉体；
步骤六：取39mL去离子水向其中加入1mL的1mg/mL的氧化石墨烯，磁力搅 拌10min形成混合溶液D；
步骤七：取0.5mmol的Zn0.2Cd0.8S粉体加入混合溶液D中，磁力搅拌10min形 成混合溶液E；
步骤八：按40％的填充比将混合溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，在140℃水热 反应8h；
步骤九：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤2次，于 60℃真空干燥6h，经研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料。
实施例2：
步骤一：取49.4mL去离子水并向其中加入0.6mL氢氟酸磁力搅拌10min形成混 合溶液A；
步骤二：按Zn：Cd为1:4的摩尔比分别取0.5mmol的Zn(Ac)2·2H2O和2mmol 的Cd(NO3)2·4H2O加入混合溶液A中，磁力搅拌20min形成混合溶液B；
步骤三：取4mmol的硫脲作为硫源加入到混合溶液B中，磁力搅拌20min形成 混合溶液C；
步骤四：按50％的填充比将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中在160℃水热反应24h；
步骤五：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤4次，于 70℃真空干燥8h，经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S粉体；
步骤六：取48mL去离子水向其中加入2mL的1mg/mL的氧化石墨烯，磁力搅 拌20min形成混合溶液D；
步骤七：取0.75mmol的Zn0.2Cd0.8S粉体加入混合溶液D中，磁力搅拌20min形 成混合溶液E；
步骤八：按50％的填充比将混合溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，在160℃水热 反应12h；
步骤九：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤3次，于 70℃真空干燥8h，经研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料。
实施例3：
步骤一：取59.2mL去离子水并向其中加入0.8mL氢氟酸磁力搅拌15min形成混 合溶液A；
步骤二：按Zn：Cd为1:4的摩尔比分别取0.75mmol的Zn(Ac)2·2H2O和3mmol 的Cd(NO3)2·4H2O加入混合溶液A中，磁力搅拌30min形成混合溶液B；
步骤三：取6mmol的硫脲作为硫源加入到混合溶液B中，磁力搅拌30min形成 混合溶液C；
步骤四：按60％的填充比将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中在180℃水热反应18h；
步骤五：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤5次，于 80℃真空干燥10h，经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S粉体；
步骤六：取57mL去离子水向其中加入3mL的1mg/mL的氧化石墨烯，磁力搅 拌30min形成混合溶液D；
步骤七：取1mmol的Zn0.2Cd0.8S粉体加入混合溶液D中，磁力搅拌30min形成 混合溶液E；
步骤八：按60％的填充比将混合溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，在180℃水热 反应16h；
步骤九：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤4次，于 80℃真空干燥10h，经研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料。
从图1中可以看出实施例3所制备的样品对应标准卡片PDF#49-1302(Zn0.2Cd0.8S)。从XRD图中可以看到该材料的纯度高，结晶性好，在2θ＝26.5°时对应(002)晶面， 样品沿该晶面取向生长。从图2的拉曼图中可已看出在1345cm-1(D峰)和1601cm-1 (G峰)处有两个特征峰，证明复合后的Zn0.2Cd0.8S/rGO样品中有rGO的存在。从 图3中也可看出在Zn0.2Cd0.8S材料的表面有rGO的出现。从图4中可以看出实施例2 所制备的样品在一个反应周期(4h)的制氢量为18049.89μmolg-1。
实施例4：
步骤一：取54.5mL去离子水并向其中加入0.5mL氢氟酸磁力搅拌8min形成混 合溶液A；
步骤二：按Zn：Cd为1:4的摩尔比分别取0.4mmol的Zn(Ac)2·2H2O和1.6mmol 的Cd(NO3)2·4H2O加入混合溶液A中，磁力搅拌25min形成混合溶液B；
步骤三：取3.8mmol的硫脲作为硫源加入到混合溶液B中，磁力搅拌15min形 成混合溶液C；
步骤四：按55％的填充比将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中在150℃水热反应20h；
步骤五：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤5次，于 75℃真空干燥7h，经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S粉体；
步骤六：取53.5mL去离子水向其中加入1.5mL的1mg/mL的氧化石墨烯，磁力 搅拌25min形成混合溶液D；
步骤七：取0.6mmol的Zn0.2Cd0.8S粉体加入混合溶液D中，磁力搅拌55min形 成混合溶液E；
步骤八：按55％的填充比将混合溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，在150℃水热 反应14h；
步骤九：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤3次，于 75℃真空干燥7h，经研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料。
实施例5：
步骤一：取44.3mL去离子水并向其中加入0.7mL氢氟酸磁力搅拌12min形成混 合溶液A；
步骤二：按Zn：Cd为1:4的摩尔比分别取0.6mmol的Zn(Ac)2·2H2O和2.4mmol 的Cd(NO3)2·4H2O加入混合溶液A中，磁力搅拌15min形成混合溶液B；
步骤三：取4.8mmol的硫脲作为硫源加入到混合溶液B中，磁力搅拌25min形 成混合溶液C；
步骤四：按45％的填充比将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中在170℃水热反应15h；
步骤五：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤4次，于 65℃真空干燥9h，经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S粉体；
步骤六：取42.5mL去离子水向其中加入2.5mL的1mg/mL的氧化石墨烯，磁力 搅拌15min形成混合溶液D；
步骤七：取0.9mmol的Zn0.2Cd0.8S粉体加入混合溶液D中，磁力搅拌15min形 成混合溶液E；
步骤八：按45％的填充比将混合溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，在170℃水热 反应10h；
步骤九：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤4次，于 65℃真空干燥9h，经研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料。
Claims (10)
1.一种Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：取39.6～59.2mL去离子水并向其中加入0.4～0.8mL氢氟酸磁力搅拌形成混合溶液A；
步骤二：按Zn：Cd为1:4的摩尔比分别取0.25～0.75mmol的Zn(Ac)2·2H2O和1～3mmol的Cd(NO3)2·4H2O加入混合溶液A中，磁力搅拌形成混合溶液B；
步骤三：取2～6mmol的硫脲作为硫源加入到混合溶液B中，磁力搅拌形成混合溶液C；
步骤四：将混合溶液C加入聚四氟乙烯的内衬中在140～180℃水热反应12～24h；
步骤五：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤后真空干燥，经研磨得到类叶片状的Zn0.2Cd0.8S粉体；
步骤六：取39～56mL去离子水向其中加入1～3mL的1mg/mL的氧化石墨烯，磁力搅拌形成混合溶液D；
步骤七：取0.5～1mmol的Zn0.2Cd0.8S粉体加入混合溶液D中，磁力搅拌形成混合溶液E；
步骤八：将混合溶液E加入聚四氟乙烯的内衬中，在140～180℃水热反应8～16h；
步骤九：待反应完成后，将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤后真空干燥，经研磨得到Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料。
2.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一磁力搅拌5～15min。
3.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二、步骤三磁力搅拌10～30min。
4.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四的填充比控制在40％～60％。
5.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤3～5次。
6.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五真空干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10h。
7.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六磁力搅拌10～30min。
8.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤七磁力搅拌10～30min。
9.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤八的填充比控制在40％～60％。
10.根据权利要求1所述的Zn0.2Cd0.8S/rGO光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤九将反应产物分别经去离子水和乙醇离心洗涤2～4次，然后在60～80℃真空干燥6～10h。
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