CN106892420A - 一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法,是针对固态发光碳点实现发光难的情况,采用柠檬酸,N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷为原料,经微波辅助水热合成、过滤、真空冷冻干燥、研磨过筛,制得固态发光碳点,此制备方法工艺先进、数据精确翔实、制备的固态发光碳点为粉体、粉体颗粒直径≤7nm,量子产率达65.8%,纯度达99.8%,是先进的高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法,可在固态荧光发光器件中得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法,属光致发光材料制备及应用的技术领域。
背景技术
碳量子点具有优异的深紫外区域强吸收宽发射特性、光电转换能力、电子迁移率、溶液可加工性、荧光稳定性,具有抗光漂白性质;目前碳点的合成方法有两大类,一类是自上而下法,另一类是自下而上法,自下而上法主要包括水热法、热解法、微波辅助水热合成法和激光合成法;微波辅助水热合成法,可以实现同步、均匀、高效的加热,使反应速度加快,可获得尺寸均一的产物。
碳量子点具有优异的光学性质,是固态荧光材料,在照明和光显示领域得到应用;目前,发光的碳点溶液干燥为薄膜或固体时会产生聚集诱导猝灭效应,发光材料在聚集状态下,相邻的分子之间因距离小易发生共振能量转移。
由于固态发光碳点制备难度大,在光电器件中的应用受到了极大的限制,因此,快速合成高荧光量子产率的固态荧光碳点是非常重要的。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况,以柠檬酸,N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为原料,经微波辅助水热合成、过滤、真空冷冻干燥、研磨过筛,快速合成高荧光量子产率的固态发光碳点。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:柠檬酸、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位
柠檬酸:C6H8O7 1.05g±0.001g
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷: C8H22N2O3Si
5.41mL±0.001mL
去离子水:H2O 10mL±0.001mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
柠檬酸:固态固体 99.9%
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷:液态液体 99.9%
去离子水:液态液体 99.9%
(2)微波辅助水热合成制备碳点混合液
①配制混合液
在微波反应管中,加入柠檬酸1.05g±0.001g、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷5.41mL±0.001mL、去离子水10mL±0.001mL,搅拌10min,成混合液;
②将装有混合液的微波反应管置于超声波分散仪中,进行超声分散,超声波频率20KHz,超声分散时间10min;
③将装有混合液的微波反应管置于微波反应器中,进行加热,加热温度180℃±1℃、加热时间10min;
混合液在反应管内,在微波辅助水热合成过程中将发生化学反应,反应方程式如下:
式中:Si-CDs:硅烷化碳点
④冷却,微波辅助水热合成结束后停止加热,混合液随微波反应管冷却至25℃;
(3)过滤
将冷却后的混合液置于过滤器的滴液漏斗中,用三层中速定性滤纸进行过滤,留存滤液,弃掉滤纸上的沉淀物;
(4)真空冷冻干燥
将滤液置于石英容器中,然后置于真空冷冻干燥箱中,密闭;真空度2Pa,冷冻干燥温度-80℃,冷冻干燥时间840min;
(5)研磨、过筛
将真空冷冻干燥得到的固体粉末用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用650目筛网过筛,得到终产物固态发光碳点;
(6)检测、分析、表征
对制备的固态发光碳点的形貌、色泽、纯度、荧光量子产率、化学物理性能、发光性能进行检测、分析、表征;
用透射电子显微镜进行形貌分析;
用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析;
用X射线衍射仪进行结构分析;
结论:固态发光碳点为浅黄色粉体,粉体颗粒直径≤7nm;固态量子产率为65.8%,产物纯度达99.8%;
(7)产物储存
制备的固态发光碳点储存于棕色透明的玻璃容器中,要防晒、防潮、防酸碱盐类物质侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是针对固态发光碳点实现发光难的情况,采用柠檬酸、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为原料,经微波辅助水热合成、过滤、真空冷冻干燥、研磨、过筛,制得固态发光碳点;此制备方法工艺先进,数据精确翔实,制备的固态发光碳点为粉体,粉体颗粒直径≤7nm,固态量子产率达65.8%,纯度达99.8%,是先进的高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法。
附图说明
图1、微波辅助水热合成制备碳点混合液状态图
图2、固态发光碳点形貌图
图3、固态发光碳点X射线衍射强度图谱
图4、固态发光碳点的荧光发射图谱
图5、固态发光碳点在自然光照射下的图谱
图6、固态发光碳点在紫外光照射下的图谱
图中所示,附图标记清单如下:
1、微波反应器,2、反应器底座,3、指示灯,4、显示屏,5、反应器盖,6、微波加热腔,7、微波反应管,8、密封盖,9、混合液,10、微波发生器,11、电源开关,12、微波加热温度控制器,13、微波加热时间控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为微波辅助水热合成制备碳点混合液状态图,各部位置、连接关系要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升为计量单位。
制备碳点混合液是在微波反应管内进行的,是在配制溶液、微波反应器加热、水热合成过程中完成的;
微波反应器1为立式,微波反应器1下部为反应器底座2、上部为反应器盖5、内部为微波加热腔6;在微波加热腔6内中间部位垂直设有微波反应管7,并由固定座14固定,微波反应管7外部为微波发生器10,微波反应管7内为混合液9,微波反应管7上部由密封盖8密封;在反应器底座2上设有显示屏4、指示灯3、电源开关11、微波加热温度控制器12、微波加热时间控制器13。
图2所示,为固态发光碳点形貌图,固态发光碳点为粉体,粉体颗粒为球形,分散性好,无团聚现象,粒径分布范围较窄,粒径≤7nm。
图3所示,为固态发光碳点X射线衍射强度图谱,图中所示,纵坐标为衍射强度、横坐标为衍射角2θ,固态发光碳点的衍射峰峰位在22°,表明制备的碳点中碳的石墨化程度较低,为无定形碳。
图4所示,为固态发光碳点荧光发射图谱,图中所示,纵坐标为荧光强度,横坐标为发射波长,在发射强度2.5×106下碳点的最大发射波长为443nm。
图5所示,为固态发光碳点在自然光照射下的图谱,从图中看出,碳点粉末在自然光照射下呈淡黄色。
图6所示,为固态发光碳点在紫外光照射下的图谱,从图中看出,碳点粉末在紫外光灯λex=365nm照射下发出蓝色荧光。
Claims (4)
1.一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:柠檬酸、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位
柠檬酸:C6H8O7 1.05g±0.001g
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷:C8H22N2O3Si 5.41mL±0.001mL
去离子水:H2O 10mL±0.001mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
柠檬酸:固态固体 99.9%
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷:液态液体 99.9%
去离子水:液态液体 99.9%
(2)微波辅助水热合成制备碳点混合液
①配制混合液
在微波反应管中,加入柠檬酸1.05g±0.001g、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷5.41mL±0.001mL、去离子水10mL±0.001mL,搅拌10min,成混合液;
②将装有混合液的微波反应管置于超声波分散仪中,进行超声分散,超声波频率20KHz,超声分散时间10min;
③将装有混合液的微波反应管置于微波反应器中,进行加热,加热温度180℃±1℃、加热时间10min;
混合液在反应管内,在微波辅助水热合成过程中将发生化学反应,反应方程式如下:
式中:Si-CDs:硅烷化碳点
④冷却,微波辅助水热合成结束后停止加热,混合液随微波反应管冷却至25℃;
(3)过滤
将冷却后的混合液置于过滤器的滴液漏斗中,用三层中速定性滤纸进行过滤,留存滤液,弃掉滤纸上的沉淀物;
(4)真空冷冻干燥
将滤液置于石英容器中,然后置于真空冷冻干燥箱中,密闭;真空度2Pa,冷冻干燥温度-80℃,冷冻干燥时间840min;
(5)研磨、过筛
将真空冷冻干燥得到的固体粉末用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用650目筛网过筛,得到终产物固态发光碳点;
(6)检测、分析、表征
对制备的固态发光碳点的形貌、色泽、纯度、荧光量子产率、化学物理性能、发光性能进行检测、分析、表征;
用透射电子显微镜进行形貌分析;
用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析;
用X射线衍射仪进行结构分析;
结论:固态发光碳点为浅黄色粉体,粉体颗粒直径≤7nm;固态量子产率为65.8%,产物纯度达99.8%;
(7)产物储存
制备的固态发光碳点储存于棕色透明的玻璃容器中,要防晒、防潮、防酸碱盐类物质侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法,其特征在于:制备碳点混合液是在微波反应管内进行的,是在配制溶液、微波反应器加热、水热合成过程中完成的;
微波反应器1为立式,微波反应器1下部为反应器底座2、上部为反应器盖5、内部为微波加热腔6;在微波加热腔6内中间部位垂直设有微波反应管7,并由固定座14固定,微波反应管7外部为微波发生器10,微波反应管7内为混合液9,微波反应管7上部由密封盖8密封;在反应器底座2上设有显示屏4、指示灯3、电源开关11、微波加热温度控制器12、微波加热时间控制器13。
3.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法,其特征在于:固态发光碳点的衍射峰峰位在22°。
4.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法,其特征在于:在发射强度2.5×106下,碳点的最大发射波长为443nm。
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