CN115960603A - 一种荧光硫量子点及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光纳米材料技术领域，具体涉及一种荧光硫量子点及其合成方法和应用。其合成方法包括：步骤1、将硫粉、聚乙烯亚胺加入到碱性溶液中，制得到混合液；步骤2、将步骤1得到的混合液在油浴中加热并搅拌反应一段时间，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用透析袋透析，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；步骤4、将步骤3得到的黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥后得到荧光硫量子点。该方法原料易得、制备条件简单，制得的硫量子点毒性小、量子产率在同类量子点中较高，并可用于四环素的灵敏检测。
Description
技术领域
本发明属于荧光纳米材料技术领域，具体涉及一种荧光硫量子点及其合成方法和应用。
背景技术
四环素(TC)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素，可以作为抑制细菌生长和农业预防传染病的促进剂，由于其价格低廉、抗菌和药物疗效显著，在临床上得到广泛应用。但是TC的过度使用导致了其在动物体内的大量残留，通过新陈代谢进入到环境中，对生态和人类健康造成危害。因此，检测TC具有重要的意义。
目前检测四环素的方法有：微生物法，酶联核酸适体分析，毛细管电泳，高效液相色谱法以及比色法。但是，上述方法在时间长、成本高、操作过程复杂等方面仍存在局限性，需要用先进的纳米材料加以改进。
与其它检测手段相比，发光纳米材料的光学探针以其快速、灵敏、低成本、高精度等优点，已被应用于生物、医药、环境等研究领域。作为新型的纳米发光材料，量子点具有良好的光学性质，如发光效率高、发射光谱可调、光稳定性强等特点。其中，非金属元素合成的量子点相比于金属元素有更好的环境相容性。作为非金属量子点中的一个新成员，硫量子点(SQDs)由离散的准球形纳米粒子组成。与碳、硅、磷等非金属元素量子点相一致，SQDs的出现因其发光明亮而引起广泛关注。并且，其合成多集中于一锅法、水热法、超声微波辅助法等。报道的硫量子点制备中，其分散剂多集中于聚乙二醇等富含羟基的分子，与这些分子相比，聚乙烯亚胺同样有很好的水溶性，并且分子表面富含更活泼的氨基，不仅赋予了材料丰富的正电荷，更有利于开发基于硫量子点的分子传感体系。
发明内容
结合聚乙烯亚胺超分子的水溶性且能与羟基交联，以及硫量子点的发光特性。本发明的目的在于提供一种荧光硫量子点及其合成方法和应用。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种荧光硫量子点的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、将硫粉、聚乙烯亚胺(PEI)加入到碱性溶液中，制得到混合液；
步骤2、将步骤1得到的混合液在油浴中加热并搅拌反应一段时间，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；
步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用透析袋透析，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；
步骤4、将步骤3得到的黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥后得到荧光硫量子点。
优选的，所述步骤1中硫粉与聚乙烯亚胺的质量比为1.3-1.5:4-6。
优选的，所述步骤1中碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1.8-2.2mol/L。
优选的，所述步骤2中加热的温度为65-85℃。
优选的，所述步骤2中反应时间为72-144h。
优选的，所述步骤3中析袋的截留量为3500Da，透析时间为8-12h。
优选的，所述步骤4中冷冻干燥的时间为24h。
一种荧光硫量子点的合成方法合成的荧光硫量子点。
本发明还提供了上述荧光硫量子点在荧光与比色双模式检测四环素中的应用，具体包括以下步骤：
步骤1、在含有硫量子点的探针溶液中依次加入不同浓度的四环素标准液，然后固定激发波长310nm进行荧光光谱测定。
步骤2、在365nm的紫外灯下，观察加入四环素后的硫量子点探针溶液的颜色变化(利用RGB值进行分析)。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
合成的荧光硫量子点具有良好水溶性，并且在离子强度高、紫外灯照射时间长以及不同酸碱度的条件下，均保持良好的光学稳定性。分散剂PEI具有良好的超分子特性，有利于开发基于硫量子点的荧光传感体系。
硫量子点在320nm激发下能发出明亮的蓝色荧光，当四环素的存在时，硫量子点与四环素之间通过分子间力发生相互作用，使得四环素分子在硫量子点表面自组装，同时，由于内滤效应，硫量子点的荧光发生猝灭；并且，随着四环素浓度的增大，硫量子点位于415nm处的荧光峰猝灭的同时，另一个位于550nm处的新的荧光发射峰不断增强，两个荧光峰呈现比率型的变化。
更值得一提的是，在加入四环素前后，体系溶液颜色在紫外灯照射下也有着明显变化，呈现出从蓝色至黄绿色至蓝色的变化。通过对不同浓度的检测物加入后体系的颜色进行RGB色度分析，同样可以从比色通道进行定量与定性检测。比率荧光与比色双模式检测进一步提高了分析检测的可靠性与实用性。本发明建立的双模式检测方法具有简便、快速、可靠、成本低等优点，且可成功应用于实际样品中四环素的分析检测，为临床分析和鉴定提供新思路。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的荧光硫量子点的TEM图；
图2为本发明实施例1合成的荧光硫量子点的XPS图；
图3为本发明实施例1合成的荧光硫量子点的紫外吸收光谱及荧光发射光谱；
图4为本发明实施例1合成的荧光硫量子点的荧光激发光谱与发射光谱；
图5为本发明实施例1合成的荧光硫量子点加入检测物四环素的荧光光谱；
图6为本发明实施例1合成的荧光硫量子点加入检测物四环素后的溶液颜色进行RGB色度分析。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种荧光硫量子点的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、称取1.4g硫粉、5mL聚乙烯亚胺(PEI)、50mL1.8mol/L的氢氧化钠溶液加入100mL圆底烧瓶中，制得混合液；
步骤2、将步骤1得到的混合液在70℃油浴中搅拌反应120h，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；
步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用截留量为3500Da的透析袋透析8h，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；
步骤4、将步骤3得到的淡黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥24h后得到荧光硫量子点，量子产率(硫酸奎宁为标准)为0.05。
荧光硫量子点用于四环素的双模式检测：
步骤1、将不同浓度的四环素标准溶液(0-100μM)分别加入2.0mL的荧光硫量子点溶液中，在310nm的激发光下记录混合溶液的荧光光谱。
步骤2、在365nm的紫外灯照射下，记录下加入四环素后的混合溶液的颜色，并用色度软件对不同溶液颜色的RGB值进行分析。
实施例2
一种荧光硫量子点的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、称取1.3g硫粉、4mL聚乙烯亚胺(PEI)、50mL2.2mol/L的氢氧化钠溶液加入100mL圆底烧瓶中，制得混合液；
步骤2、将步骤1得到的混合液在65℃油浴中搅拌反应72h，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；
步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用截留量为3500Da的透析袋透析12h，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；
步骤4、将步骤3得到的淡黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥24h后得到荧光硫量子点，量子产率(硫酸奎宁为标准)为0.03。
实施例3
一种荧光硫量子点的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、称取1.5g硫粉、6mL聚乙烯亚胺(PEI)、50mL2mol/L的氢氧化钠溶液加入100mL圆底烧瓶中，制得混合液；
步骤2、将步骤1得到的混合液在85℃油浴中搅拌反应144h，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；
步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用截留量为3500Da的透析袋透析10h，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；
步骤4、将步骤3得到的淡黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥24h后得到荧光硫量子点，量子产率(硫酸奎宁为标准)为0.04。
将实施例1制备的荧光硫量子点进行表征。
如图1所示，通过透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,简称TEM)来观察硫量子点的结构。图1结果表明制备的硫量子点为单分散准球形颗粒，直径约为10nm左右。
如图2所示，通过X射线光电子能谱技术(X-rayPhotoelectronSpectroscopy，简称XPS)，可以在不破坏样品的条件下，通过对样品表面的化学信息进行小范围、浅深度的分析。图2为S2p轨道的精细电子能谱，包含5个不同的峰:161.1、162.5、163.5eV处的三个峰归因于原子硫；167.4、168.5eV的两个峰分别为SO2 -(2p2/3)、SO2 2-(2p1/2)或SO3 2-(2p2/3)。因此，SQDs由中心的零价硫和其表面的磺酰基/磺酸盐基团共同组成。
图3为实施例1中荧光硫量子点的紫外吸收谱，UV-vis通常被用来表征材料的光学性能。从图中可知，在280nm处的紫外吸收峰为硫原子的n→π*跃迁。
图4为实施例1中荧光硫量子点的荧光激发光谱与发射光谱，从图中可知，在310nm的激发下，最大发射峰出现在415nm处。此外，以硫酸奎宁为标准，量子产率为0.05。
图5为实施例1中荧光硫量子点加入检测物四环素的荧光光谱。从图中可知，随着四环素的不断加入，硫量子点在415nm处的荧光逐渐猝灭，550nm处的荧光发射峰逐渐增强，且两处的荧光强度呈现比率型变化；同时也是作为比色检测的基础。
图6是在紫外灯照射下，对实施例1中的荧光硫量子点加入检测物四环素后的溶液颜色进行RGB色度分析，在0-6.0μM的浓度范围内呈现线性的趋势，更好的实现了微量、方便、快捷的检测。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将硫粉、聚乙烯亚胺加入到碱性溶液中，制得到混合液；
步骤2、将步骤1得到的混合液在油浴中加热并搅拌反应一段时间，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；
步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用透析袋透析，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；
步骤4、将步骤3得到的黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥后得到荧光硫量子点。
2.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤1中硫粉与聚乙烯亚胺的质量比为1.3-1.5:4-6。
3.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤1中碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1.8-2.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤2中加热的温度为65-85℃。
5.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤2中反应时间为72-144h。
6.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤3中析袋的截留量为3500Da，透析时间为8-12h。
7.根据权利要求1中所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤4中冷冻干燥的时间为24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种荧光硫量子点的合成方法的合成的荧光硫量子点。
9.根据权利要求8所述的荧光硫量子点在荧光与比色双模式检测四环素中的应用，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、在含有硫量子点的探针溶液中依次加入不同浓度的四环素标准液，然后固定激发波长310nm进行荧光光谱测定；
步骤2、在365nm的紫外灯下，观察加入四环素后的硫量子点探针溶液的颜色变化。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN111218272A (zh) * | 2020-02-06 | 2020-06-02 | 桂林理工大学 | 一种基于硫-胺溶液的荧光硫量子点的制备方法 |
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-
2022
- 2022-12-09 CN CN202211581264.1A patent/CN115960603B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| CN116814248B (zh) * | 2023-06-30 | 2024-04-02 | 常州大学 | 具有室温余晖杂化硫量子点的制备方法及应用 |
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