CN103332663B - 一种基于微流控技术的起爆药合成系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微流控技术的起爆药合成系统及其方法，包括主控计算机和起爆药合成单元，起爆药合成单元包括反应注射器组、微混合器、载液注射器、T型连接器、水浴加热装置和两个注射泵；所述两个注射泵均与主控计算机连接，其中一个注射泵的输出端接入载液注射器，另一个注射泵的输出端接入反应注射器组；反应注射器组的输出端接入微混合器，微混合器与载液注射器的输出端接入T型连接器相互垂直的两个端口，T型连接器的第三端口与置于水浴加热装置中的聚四氟乙烯管连接。反应注射器组的输出液经过微混合器后，与载液注射器的输出液在T型连接器处混合，并经过第三端口输入水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，具有高效、安全、环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及火工品和起爆装置领域，特别是一种基于微流控技术的起爆药合成系统及其方法。
背景技术
起爆药是炸药的一个分支，作为始发装药广泛用于各种火工品和起爆装置中，其主要特性是对外界作用比较敏感，在较小的外界作用，如撞击、摩擦、火焰、加热、静电火花等作用下，即能发生爆炸变化，且迅速由燃烧转变为爆轰。
起爆药在火工品和起爆装置中用量虽少，但计量精度却要求较高。在实际使用中，为提高生产效率，通常均采用群模定容计量装药。为此，要求起爆药必须具有一定的晶形、粒度和粒度分布，流散性要好；在军用火工品中，还要求起爆药具有较高的假密度，以利于火工品的小型化。起爆药的晶体形态不仅对其工艺性能如流散性、假密度、静电积累、耐压性等有直接影响，而且对其化学性能和爆炸性能如安定性、起爆能力、撞击感度、摩擦感度等均有着重要的影响。起爆药的流散性，即起爆药的流动、分散性能，它除了与起爆药的晶体形状直接相关外，还与起爆药晶体的尺寸，即粒度以及规则程度、表面形态、粒度分布等因素有关。
起爆药的制造是在溶液中进行化学反应、形成过饱和溶液、晶核生成、晶体成长和结晶聚集的过程，常规的制备过程主要包括：原料溶液的配制（配料）、化合、洗涤、过滤、摊盘、干燥、装盒（倒药），筛分、运输、贮存和三废处理等。由于起爆药具有感度高并且容易由燃烧转为爆轰的特性，因此在操作处理过程中需要格外的小心谨慎，在实践中逐渐形成了诸如限量制备、就地使用、间接操作、严格控制化合与干燥温度、采取防静电和减震缓冲措施、废水须先销爆然后再处理等一整套繁复的安全技术，原料浪费较大。
同时，在起爆药结晶控制方面，要获得表面光滑、颗粒分布均匀、近似于球形的聚集结晶体，保持起爆药的原有性能而改变其晶体形态，提高流散性能，就必须在起爆药制备过程中严格控制起爆药晶体生成的多种外界条件，如介质温度、压力、浓度、杂质或加晶形控制剂等，才能保证产品的安全性和质量稳定，这在现有工业生产中仍有较大的局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、安全、环保的基于微流控技术的起爆药合成系统及其方法，制备的起爆药粒径分布均一、且能量和材料消耗低。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种基于微流控技术的起爆药合成系统，包括主控计算机和起爆药合成单元，其中每个起爆药合成单元包括反应注射器组、微混合器、载液注射器、T型连接器、水浴加热装置和两个注射泵；所述两个注射泵的控制输入端均与主控计算机连接，其中一个注射泵的输出端接入载液注射器，另外一个注射泵的输出端接入反应注射器组；反应注射器组的各个注射器输出端分别经过对应支路的聚四氟乙烯管接入微混合器，微混合器的输出端通过聚四氟乙烯管接入T型连接器的第一端口，载液注射器的输出端通过聚四氟乙烯管接入T型连接器的第二端口，且T型连接器的第一端口与第二端口垂直，T型连接器的第三端口与置于水浴加热装置中的聚四氟乙烯管连接；
所述反应注射器组的输出液经过微混合器后，与载液注射器的输出液在T型连接器处混合，并经过T型连接器的第三端口输入水浴加热装置中的聚四氟乙烯管。
一种基于微流控技术的起爆药合成方法，包括以下步骤：
步骤一，配制目标起爆药的各份反应液和晶形控制剂，将不同的反应液分别加入反应注射器组中不同的注射器中，且晶形控制剂单独加入反应注射器组的另一个注射器中；
步骤二，将载液加入载液注射器中；
步骤三，根据目标起爆药的反应条件，在主控计算机上设置两个注射泵的流速参数、以及水浴加热装置的水浴温度；
步骤四，开启与载液注射器相连的注射泵，驱动载液注射器中的载液向T型连接器的第二端口输送；
步骤五，待载液流动稳定后，开启与反应注射器组相连的注射泵，驱动反应注射器组中注射器内的反应液和晶形控制剂以相同的速度向微混合器输送，在微混合器混合后流向T型连接器的第一端口；
步骤六，T型连接器的第一端口和第二端口输入的液体混合后，从T型连接器的第三端口输出至水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，该聚四氟乙烯管内形成的液滴稳定后，通过主控计算机调整两个注射泵的流速参数，使聚四氟乙烯管中液滴大小均匀，分布均一，进而从该聚四氟乙烯管终端获得目标起爆药产物。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1.所述安全合成系统可以在起爆药制备过程中方便快捷地调节各种影响结晶的外界条件，制备所得起爆药晶体表面光滑、近似于球形；2.快速混合均匀后的反应物于分散的液滴中进行晶体成核和成长，保证了每个液滴中所有反应条件的一致性，从而使制得的起爆药粒径分布均一；3.采用微反应器进行起爆药的合成，有利于合成反应的可控、安全和环保；4.该起爆药合成系统可通过简单的数量放大，在不影响产物质量的前提下极大的提高产率，将研究成果快速转化为强大的生产力，低成本实现产业化和规模化，能量和材料消耗低，市场应变能力强，具有极大的应用前景及良好的经济效益。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明基于微流控技术的起爆药合成系统结构示意图。
图2为本发明基于微流控技术的起爆药合成系统中多个起爆药合成单元并联示意图。
图3为实施例1中起爆药产物的粒径分布示意图。
图4为实施例2中起爆药产物的粒径分布示意图。
图5为实施例3中起爆药产物的粒径分布示意图。
图6为实施例4中起爆药产物的粒径分布示意图。
具体实施方式
结合图1，本发明基于微流控技术的起爆药合成系统，包括主控计算机和起爆药合成单元，其中每个起爆药合成单元包括反应注射器组、微混合器、载液注射器、T型连接器、水浴加热装置和两个注射泵；所述两个注射泵的控制输入端均与主控计算机连接，其中一个注射泵的输出端接入载液注射器，另外一个注射泵的输出端接入反应注射器组；反应注射器组的各个注射器输出端分别经过对应支路的聚四氟乙烯管接入微混合器，微混合器的输出端通过聚四氟乙烯管接入T型连接器的第一端口，载液注射器的输出端通过聚四氟乙烯管接入T型连接器的第二端口，且T型连接器的第一端口与第二端口垂直，T型连接器的第三端口与置于水浴加热装置中的聚四氟乙烯管连接；所述反应注射器组中注射器的数量为2个以上，起爆药合成单元的数量为1个或多个。
所述反应注射器组的输出液经过微混合器后，与载液注射器的输出液在T型连接器处混合，并经过T型连接器的第三端口输入水浴加热装置中的聚四氟乙烯管。
结合图2，一台主控计算机可以并联2个以上起爆药合成单元，同时控制多个起爆药合成单元制备目标起爆药，在不影响产物质量的前提下极大的提高了产率。
本发明基于微流控技术的起爆药合成方法，包括以下步骤：
步骤一，配制目标起爆药的各份反应液和晶形控制剂，将不同的反应液分别加入反应注射器组中不同的注射器中，且晶形控制剂单独加入反应注射器组的另一个注射器中；
参考国防工业出版社的《起爆药化学与工艺学》确定目标起爆药的各份反应液和晶形控制剂；
步骤二，将载液加入载液注射器中，所述载液为液体石蜡或十四烷；
步骤三，根据目标起爆药的反应条件，在主控计算机上设置两个注射泵的流速参数、以及水浴加热装置的水浴温度：将与反应注射器组相连的注射泵液体流速设为0.05~0.5mL/min，将与载液注射器组相连的注射泵液体流速设为0.1~3mL/min，水浴加热装置的水浴温度设为30~80℃；
步骤四，开启与载液注射器相连的注射泵，驱动载液注射器中的载液向T型连接器的第二端口输送；
步骤五，待载液流动稳定后，开启与反应注射器组相连的注射泵，驱动反应注射器组中注射器内的反应液和晶形控制剂以相同的速度向微混合器输送，在微混合器混合后流向T型连接器的第一端口；
步骤六，T型连接器的第一端口和第二端口输入的液体混合后，从T型连接器的第三端口输出至水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，该聚四氟乙烯管内形成的液滴稳定后，通过主控计算机调整两个注射泵的流速参数，使聚四氟乙烯管中液滴大小均匀，分布均一，进而从该聚四氟乙烯管终端获得目标起爆药产物。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：结晶三硝基间苯二酚铅的制备
步骤一，配制目标起爆药结晶三硝基间苯二酚铅的两份反应液：0.1M硝酸铅水溶液和0.05M三硝基间苯二酚钠溶液，将0.1M硝酸铅水溶液和0.05M三硝基间苯二酚钠溶液分别加入反应注射器组中不同的注射器中；
步骤二，将载液液体石蜡加入载液注射器中；
步骤三，根据目标起爆药的反应条件，在主控计算机上设置两个注射泵的流速参数、以及水浴加热装置的水浴温度：将与反应注射器组相连的注射泵液体流速设为0.3mL/min，将与载液注射器组相连的注射泵液体流速设为1mL/min，水浴加热装置的水浴温度设为30℃；
步骤四，开启与载液注射器相连的注射泵，驱动载液注射器中的液体石蜡向T型连接器的第二端口输送；
步骤五，待液体石蜡流动稳定后，开启与反应注射器组相连的注射泵，驱动反应注射器组中注射器内的反应液0.1M硝酸铅水溶液和0.05M三硝基间苯二酚钠溶液向微混合器输送，在微混合器混合后流向T型连接器的第一端口；
步骤六，T型连接器的第一端口和第二端口输入的液体混合后，从T型连接器的第三端口输出至水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，该聚四氟乙烯管内形成的液滴稳定后，通过主控计算机调整两个注射泵的流速参数，使聚四氟乙烯管中液滴大小均匀，分布均一，进而从该聚四氟乙烯管终端获得目标起爆药产物结晶三硝基间苯二酚铅。
附图3为目标起爆药产物结晶三硝基间苯二酚铅的粒径分布示意图，从附图3中可以看出，三硝基间苯二酚铅颗粒近似球形，其粒径主要分布于130μm和90μm。
实施例2：改性结晶三硝基间苯二酚铅的制备
步骤一，配制目标起爆药改性结晶三硝基间苯二酚铅的两份反应液：0.05M硝酸铅水溶液和0.05M三硝基间苯二酚镁溶液，将0.05M硝酸铅水溶液和0.05M三硝基间苯二酚镁溶液分别加入反应注射器组中不同的注射器中，配置晶形控制剂3×10-5mM羧甲基纤维素并将其单独加入反应注射器组的另一个注射器中；
步骤二，将载液液体石蜡加入载液注射器中；
步骤三，根据目标起爆药的反应条件，在主控计算机上设置两个注射泵的流速参数、以及水浴加热装置的水浴温度：将与反应注射器组相连的注射泵液体流速设为0.2mL/min，将与载液注射器组相连的注射泵液体流速设为0.5mL/min，水浴加热装置的水浴温度设为55℃；
步骤四，开启与载液注射器相连的注射泵，驱动载液注射器中的液体石蜡向T型连接器的第二端口输送；
步骤五，待液体石蜡流动稳定后，开启与反应注射器组相连的注射泵，驱动反应注射器组中注射器内的反应液0.05M硝酸铅水溶液和0.05M三硝基间苯二酚镁溶液向微混合器输送，在微混合器混合后流向T型连接器的第一端口；
步骤六，T型连接器的第一端口和第二端口输入的液体混合后，从T型连接器的第三端口输出至水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，该聚四氟乙烯管内形成的液滴稳定后，通过主控计算机调整两个注射泵的流速参数，使聚四氟乙烯管中液滴大小均匀，分布均一，进而从该聚四氟乙烯管终端获得目标起爆药产物改性结晶三硝基间苯二酚铅。
附图4为目标起爆药产物改性结晶三硝基间苯二酚铅的粒径分布示意图，从附图4中可以看出，改性的三硝基间苯二酚铅颗粒近似球形，较之实施例1中的产物三硝基间苯二酚铅其粒径分布更集中，主要分布于30-35μm范围内。
实施例3：结晶叠氮化铅的制备
步骤一，配制目标起爆药结晶叠氮化铅的两份反应液：0.05M硝酸铅水溶液与0.02M叠氮化钠水溶液，将0.05M硝酸铅水溶液与0.02M叠氮化钠水溶液分别加入反应注射器组中不同的注射器中；
步骤二，将载液十四烷加入载液注射器中；
步骤三，根据目标起爆药的反应条件，在主控计算机上设置两个注射泵的流速参数、以及水浴加热装置的水浴温度：将与反应注射器组相连的注射泵液体流速设为0.05mL/min，将与载液注射器组相连的注射泵液体流速设为3mL/min，水浴加热装置的水浴温度设为40℃；
步骤四，开启与载液注射器相连的注射泵，驱动载液注射器中的十四烷向T型连接器的第二端口输送；
步骤五，待十四烷流动稳定后，开启与反应注射器组相连的注射泵，驱动反应注射器组中注射器内的反应液0.05M硝酸铅水溶液与0.02M叠氮化钠水溶液向微混合器输送，在微混合器混合后流向T型连接器的第一端口；
步骤六，T型连接器的第一端口和第二端口输入的液体混合后，从T型连接器的第三端口输出至水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，该聚四氟乙烯管内形成的液滴稳定后，通过主控计算机调整两个注射泵的流速参数，使聚四氟乙烯管中液滴大小均匀，分布均一，进而从该聚四氟乙烯管终端获得目标起爆药产物结晶叠氮化铅。
附图5为目标起爆药产物结晶叠氮化铅的粒径分布示意图，从附图5中可以看出叠氮化铅粒度分布集中，主要分布于6-7μm范围内。
实施例4：三硝基间苯二酚铅·三硝基间苯二酚钡复盐的制备
步骤一，配制目标起爆药三硝基间苯二酚铅·三硝基间苯二酚钡复盐的三份反应液：0.05M硝酸铅溶液、0.05M硝酸钡溶液和0.05M三硝基间苯二酚钠溶液，将0.05M硝酸铅溶液、0.05M硝酸钡溶液和0.05M三硝基间苯二酚钠溶液分别加入反应注射器组中不同的注射器中；
步骤二，将载液液体石蜡加入载液注射器中；
步骤三，根据目标起爆药的反应条件，在主控计算机上设置两个注射泵的流速参数、以及水浴加热装置的水浴温度：将与反应注射器组相连的注射泵液体流速设为0.5mL/min，将与载液注射器组相连的注射泵液体流速设为0.1mL/min ，水浴加热装置的水浴温度设为80℃；
步骤四，开启与载液注射器相连的注射泵，驱动载液注射器中的液体石蜡向T型连接器的第二端口输送；
步骤五，待液体石蜡流动稳定后，开启与反应注射器组相连的注射泵，驱动反应注射器组中注射器内的反应液0.05M硝酸铅溶液、0.05M硝酸钡溶液和0.05M三硝基间苯二酚钠溶液向微混合器输送，在微混合器混合后流向T型连接器的第一端口；
步骤六，T型连接器的第一端口和第二端口输入的液体混合后，从T型连接器的第三端口输出至水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，该聚四氟乙烯管内形成的液滴稳定后，通过主控计算机调整两个注射泵的流速参数，使聚四氟乙烯管中液滴大小均匀，分布均一，进而从该聚四氟乙烯管终端获得目标起爆药产物三硝基间苯二酚铅·三硝基间苯二酚钡复盐。
附图6为目标起爆药产物三硝基间苯二酚铅·三硝基间苯二酚钡复盐的粒径分布示意图，从附图6中可以看出，三硝基间苯二酚铅·三硝基间苯二酚钡复盐颗粒近似球形，其粒度分布集中于40μm。
综上所述，本发明基于微流控技术的起爆药合成系统在起爆药制备过程中实现方便快捷地调节各种影响结晶的外界条件，制备所得起爆药晶体表面光滑、近似于球形；采用微反应器进行起爆药的合成，有利于合成反应的可控、安全和环保，同时，该起爆药合成系统的一台主控计算机可并联多个起爆药合成单元，通过简单的数量放大，在不影响产物质量的前提下极大的提高产率，能够将研究成果快速转化为强大的生产力。
Claims (3)
1.一种基于微流控技术的起爆药合成方法，其特征在于，包括主控计算机和起爆药合成单元，其中每个起爆药合成单元包括反应注射器组、微混合器、载液注射器、T型连接器、水浴加热装置和两个注射泵；所述两个注射泵的控制输入端均与主控计算机连接，其中一个注射泵的输出端接入载液注射器，另外一个注射泵的输出端接入反应注射器组；反应注射器组的各个注射器输出端分别经过对应支路的聚四氟乙烯管接入微混合器，微混合器的输出端通过聚四氟乙烯管接入T型连接器的第一端口，载液注射器的输出端通过聚四氟乙烯管接入T型连接器的第二端口，且T型连接器的第一端口与第二端口垂直，T型连接器的第三端口与置于水浴加热装置中的聚四氟乙烯管连接；所述反应注射器组的输出液经过微混合器后，与载液注射器的输出液在T型连接器处混合，并经过T型连接器的第三端口输入水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，包括以下步骤：
步骤一，配制目标起爆药的各份反应液和晶形控制剂，将不同的反应液分别加入反应注射器组中不同的注射器中，且晶形控制剂单独加入反应注射器组的另一个注射器中；
步骤二，将载液加入载液注射器中；
步骤三，根据目标起爆药的反应条件，在主控计算机上设置两个注射泵的流速参数、以及水浴加热装置的水浴温度；
步骤四，开启与载液注射器相连的注射泵，驱动载液注射器中的载液向T型连接器的第二端口输送；
步骤五，待载液流动稳定后，开启与反应注射器组相连的注射泵，驱动反应注射器组中注射器内的反应液和晶形控制剂以相同的速度向微混合器输送，在微混合器混合后流向T型连接器的第一端口；
步骤六，T型连接器的第一端口和第二端口输入的液体混合后，从T型连接器的第三端口输出至水浴加热装置中的聚四氟乙烯管，该聚四氟乙烯管内形成的液滴稳定后，通过主控计算机调整两个注射泵的流速参数，使聚四氟乙烯管中液滴大小均匀，分布均一，进而从该聚四氟乙烯管终端获得目标起爆药产物。
2.根据权利要求1所述的基于微流控技术的起爆药合成方法，其特征在于，步骤二中所述载液为液体石蜡或十四烷。
3.根据权利要求1所述的基于微流控技术的起爆药合成方法，其特征在于，步骤三中所述设置两个注射泵的流速参数，包括：将与反应注射器组相连的注射泵液体流速设为0.05~0.5mL/min，将与载液注射器组相连的注射泵液体流速设为0.1~3mL/min；水浴加热装置的水浴温度设为30~80℃。
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