CN111056885A - 一种daf与dnp共晶炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种DAF与DNP共晶炸药及其制备方法，具体涉及3,4‑二氨基呋咱(DAF)与3,4‑二硝基吡唑(DNP)共晶炸药及其制备方法，属于含能材料领域。本发明以DAF与DNP为原料，采用溶剂挥发法制备了DAF/DNP共晶炸药。本发明制备的DAF/DNP共晶炸药与DAF相比，熔点大大降，更加适宜作为熔铸基体炸药；晶体密度显著提高(6.1％)；爆速提高了9.7％，表现出良好的爆轰性能。本发明的制备条件温和、工艺简单、便于操作。该共晶炸药是一种新型的高能低感熔铸基体炸药，有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种3,4-二氨基呋咱(DAF)与3,4-二硝基吡唑(DNP)共晶炸药及其制备方法，属于含能材料技术领域。
背景技术
目前的熔铸基体炸药都存在着固有的缺陷，如2,4,6-三硝基甲苯(TNT)装药密度低、爆轰性能不理想、长储时易渗油；2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)爆轰性能差；3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)熔点太高，且制备熔铸药时易挥发；1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)成本太高难以量产；1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)合成路线繁琐，成本居高不下。传统的熔铸基体炸药已经不能适应现代武器对含能材料性能的需求。因此，新型熔铸基体炸药制备研究刻不容缓。
共晶技术是一种近年来发展起来的一种新技术，已经广泛应用于含能材料领域，可以从分子层面上本质的、有效的改善含能材料的熔点、感度、热安定性、溶解性及吸湿性等性能。3,4-二氨基呋咱(DAF)作为具有潜在应用价值的熔铸基体炸药，密度较低(1.61g/cm3)，含氧量低(OB％＝80％，TNT OB％＝74％)，熔点较高(180℃)，综合性能较差。3,4-二硝基吡唑(DNP)是性能优异的氮杂环类化合物，具有优异的性能，密度较高(1.81g/cm3)，含氧量高(OB％＝35％)，熔点较低(85-86℃)，爆速较高(8100m/s)。利用共晶原理，将DAF与DNP结合，赋予优良的性能。目前，关于有关DAF与DNP的共晶炸药及其制备方法暂无公开文献资料报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种DAF与DNP共晶炸药及其制备方法，该共晶炸药晶体密度显著提高(6.1％)；爆速提高了9.7％，表现出良好的爆轰性能。
为解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案实现。
一种DAF与DNP共晶炸药，该共晶炸药中DAF分子、DNP分子、H2O分子的摩尔比为1:1:1。共晶的分子式为C5H8N8O6，属于正交晶系，P212121空间群，其晶体密度高达1.709g/cm3。
一种DAF与DNP共晶炸药的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、DAF与DNP饱和溶液的制备
在温度为20-50℃下，将足量的DAF溶于溶剂中，溶解、过滤得到DAF饱和溶液；再将足量的DNP加入到DAF饱和溶液中溶解、过滤得到DAF与DNP 饱和溶液；
步骤二、DAF与DNP共晶炸药的制备
将步骤一制得的DAF与DNP饱和溶液转移到容器中，然后将该容器静置于恒温箱中，在20-50℃温度下缓慢挥发溶剂，慢慢有晶体形成，经过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
步骤一中所述溶剂为工业品乙醇(含水)、工业品异丙醇(含水)、工业品乙腈(含水)中的一种或几种混合而成。
有益效果
1、本发明制备的DAF/DNP共晶炸药与DAF相比，DSC融化峰大大降低 (由179℃降至86℃)，更加适宜作为熔铸基体炸药。
2、本发明制备的DAF/DNP共晶炸药与DAF相比，晶体密度显著提高
(6.1％)；爆速提高了9.7％，表现出良好的爆轰性能。
3、本发明的制备条件温和、工艺简单、便于操作。
附图说明
图1为本发明DAF/DNP共晶炸药的制备流程图。
图2为DAF/DNP共晶炸药通过单晶衍射(SXRD)确认的分子结构图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
图1表示出了本发明六3,4-二氨基呋咱与3,4-二硝基吡唑(DAF/DNP)共晶炸药的制备流程图。DAF/DNP共晶炸药的制备过程如下：
(1)DAF与DNP溶液的制备
将足量的的DAF溶于溶于溶剂中，在温度为20-50℃下溶解、过滤得到DAF 饱和溶液；将足量的DNP加入到DAF饱和溶液中溶解、过滤得到DAF与DNP 饱和溶液。
(2)DAF与DNP共晶炸药的制备
将DAF/DNP溶液转移到烧杯中，然后将该烧杯静置于恒温箱中，在一定温度下缓慢挥出溶剂，经过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
图2表示DAF/DNP共晶炸药通过单晶衍射(SXRD)确认的分子结构图。从SXRD分析结果可知：该共晶炸药中DAF分子、DNP分子、H2O分子的摩尔比为1:1:1。共晶的分子式为C5H8N8O6，属于正交晶系，P212121空间群，其晶体密度高达1.709g/cm3，较DAF显著提高了(6.1％)。
表1为本发明DAF/DNP共晶炸药的爆炸性能。从表中可以看出DAF/DNP 共晶炸药的爆速较DAF分别提高了9.7％，表现出良好的爆轰性能。从表1也可看出通过共晶的方式能够有效的调节炸药的物化性能。
表2为为本发明DAF/DNP共晶炸药的DSC融化峰温(升温速率为10
k/min)。由表2可知，高熔点的DAF与低熔点的DNP通过分子间作用力形成共晶，显著降低纯组分DAF熔点。
表1 DAF/DNP共晶炸药及组分样品的爆炸性能
表2 DAF/DNP共晶炸药及组分样品的DSC融化峰温
下面详述本发明DAF/DNP共晶炸药制备的具体实施例。
实施例1
在20℃下，将10ml工业品乙醇加入三口瓶中，加入足量的DAF，开启搅拌，溶解、过滤得饱和的DAF溶液。然后在上述溶液中加入足量的DNP，搅拌、溶解、过滤得DAF与DNP的饱和溶液。将DAF与DNP饱和溶液转移至烧杯中，在20℃的恒温箱中缓慢挥发溶剂，析出晶体，过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
实施例2
在30℃下，将20ml工业品乙腈加入三口瓶中，加入足量的DAF，开启搅拌，溶解、过滤得饱和的DAF溶液。然后在上述溶液中加入足量的DNP，搅拌、溶解、过滤得DAF与DNP的饱和溶液。将DAF与DNP饱和溶液转移至烧杯中，在30℃的恒温箱中缓慢挥发溶剂，析出晶体，过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
实施例3
在40℃下，将3ml工业品异丙醇加入三口瓶中，加入足量的DAF，开启搅拌，溶解、过滤得饱和的DAF溶液。然后在上述溶液中加入足量的DNP，搅拌、溶解、过滤得DAF与DNP的饱和溶液。将DAF与DNP饱和溶液转移至烧杯中，在50℃的恒温箱中缓慢挥发溶剂，析出晶体，过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
实施例4
在50℃下，将20ml工业品乙醇和乙腈(体积比为1:1)瓶中，加入足量的 DAF，开启搅拌，溶解、过滤得饱和的DAF溶液。然后在上述溶液中加入足量的DNP，搅拌、溶解、过滤得DAF与DNP的饱和溶液。将DAF与DNP饱和溶液转移至烧杯中，在50℃的恒温箱中缓慢挥发溶剂，析出晶体，过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
实施例5
在25℃下，将20ml工业品异丙醇、乙腈(体积比为1:1)加入三口瓶中，加入足量的DAF，开启搅拌，溶解、过滤得饱和的DAF溶液。然后在上述溶液中加入足量的DNP，搅拌、溶解、过滤得DAF与DNP的饱和溶液。将DAF与 DNP饱和溶液转移至烧杯中，在25℃的恒温箱中缓慢挥发溶剂，析出晶体，过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
实施例6
在35℃下，将15ml工业品异丙醇、乙醇(体积比为1:1)加入三口瓶中，加入足量的DAF，开启搅拌，溶解、过滤得饱和的DAF溶液。然后在上述溶液中加入足量的DNP，搅拌、溶解、过滤得DAF与DNP的饱和溶液。将DAF与 DNP饱和溶液转移至烧杯中，在50℃的恒温箱中缓慢挥发溶剂，析出晶体，过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种DAF与DNP共晶炸药，其特征在于：该共晶炸药中DAF分子、DNP分子、H2O分子的摩尔比为1:1:1；共晶的分子式为C5H8N8O6，属于正交晶系，P212121空间群，其晶体密度高达1.709g/cm3。
2.制备如权利要求1所述的DAF与DNP共晶炸药的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、DAF与DNP饱和溶液的制备
在温度为20-50℃下，将足量的DAF溶于溶剂中，溶解、过滤得到DAF饱和溶液；再将足量的DNP加入到DAF饱和溶液中溶解、过滤得到DAF与DNP饱和溶液；
步骤二、DAF与DNP共晶炸药的制备
将步骤一制得的DAF与DNP饱和溶液转移到容器中，然后将该容器静置于恒温箱中，在20-50℃温度下缓慢挥发溶剂，慢慢有晶体形成，经过滤、干燥得DAF/DNP共晶炸药。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于：步骤一中所述溶剂为工业品乙醇、工业品异丙醇和工业品乙腈中的一种或几种混合而成。
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