CN114539010B - 一种mtnp/dntf/dnan低共熔物的制备方法 - Google Patents

一种mtnp/dntf/dnan低共熔物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法；包括：(1)将MTNP/DNTF最低共熔物与少量的钝感组分DNAN混合加入到有机溶剂中配制成溶液；(2)将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热，设置温度为45‑50℃，待溶剂挥发完全即可。本发明采用溶剂蒸发法，在45‑50℃时进行。本发明方法较传统熔融法大大降低了高温熔融的要求，进而提高了实验的安全性；该方法制备的低共熔物混合更加均匀，得到的低共熔物质量明显高于传统熔融法；同时也有效避免了使用溶剂反溶剂法制备低共熔物时会产生的大量废水造成环境污染的问题，使用溶剂蒸发法可以完全避免废水的产生，更有利于环境保护以及工厂放大实验的进行。

Description

一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法
技术领域
本发明属于炸药改进技术领域；尤其涉及一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法。
背景技术
熔铸炸药的综合性能比较好，能够适应各种形状药室的装药，在军用混合炸药中的使用非常广泛，具有无可替代的作用。其中TNT基熔铸炸药在军用混合炸药中的比例高达90％以上，但是随着社会的发展，TNT基熔铸炸药已经不能满足现代武器装药的要求，其存在着能量水平偏低，密度低，力学性能差以及存在着渗油，发脆，毒性大等问题。科研工作者们已经合成了大量的低熔点单质炸药，但是能量高的单质炸药往往具有较高的感度，而钝感炸药的能量却比较低，至今仍没有一种单质炸药的综合性能优于TNT；而将两种或者两种以上的单质炸药混合形成低共熔物，较容易使得到的低共熔物具有低熔点以及高能钝感的特点。因而众多学者的研究重点也逐渐转移到低共熔物上。低共熔物具有众多的优点：
(1)形成低共熔物时可以降低单质炸药的熔点，从而满足熔铸炸药液相载体低熔点的要求；
(2)形成低共熔物时，可以通过改变各组分之间的比例有效调节共熔炸药间的性能，进而满足武器装药对高能钝感的要求。
(3)形成低共熔物时，可以通过在共熔物中添加钝感炸药进一步降低共熔物的机械感度与热感度，提高安全性；
但是传统的低共熔物的制备方法在制备过程中需要使用水浴或油浴加热到较高温度来使熔点较低的组分完全溶解，在安全性方面存在隐患。而且在混合过程中容易存在混合不均匀的情况，使得低共熔物的稳定性较差，即不同批次制备的低共熔物性能有所差别。尤其是在药量较小的情况下，操作起来更为困难。使用溶剂反溶剂法制备低共熔物时，以水为反溶剂会产生大量的废水，造成水污染。同时由于有些原料能够溶于水，因此以水为反溶剂不适应于所有样品。
中国专利CN 105601457 A将丁四醇四硝酸酯(ETN)与二硝基甲苯(DNT)通过熔融法混合形成低共熔物，得到的低共熔炸药摩擦感度与撞击感度显著下降，热分解行为得到明显改善，安全性能提高。但其需要将原料ETN与DNT混合并研磨至一定细度后，通过水浴恒温箱加热并使温度在保持在80℃-90℃，使其在熔融状态下混合。此方法仍需要加热到较高温度，实验过程中存在一定安全隐患。而且在熔融状态下将两种物质混合，容易出现两种物质混合不均匀的情况，导致得到的共熔物的质量较低，性能不稳定。
中国专利CN 111875456 B将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)通过溶剂反溶剂的方法混合形成低共熔物，得到的低共熔物混合更加均匀，机械感度明显降低，热分解行为得到改善，安全性能也得到了提高。但是该方法需要将溶液滴加到反溶剂水中，会造成大量的废水污染。此外由于有些原料能溶于水，因此将水作为反溶剂不一定适应于所有样品。
发明内容
本发明的目的是提供了一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配置溶液：将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂中，配制成溶液；
步骤2，析出药品：将配置好的溶液使用恒温水浴锅加热到45-50℃，待样品完全析出，即可。
优选地，所述1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的质量比为62.21：37.79。
优选地，所述2,4-二硝基苯甲醚占1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱和2,4-二硝基苯甲醚总量的3％-15％。
优选地，所述有机溶剂为丙酮。
优选地，所述恒温水浴锅的加热温度为45-50℃。
本发明的原理是：(1)将MTNP/DNTF最低共熔物与少量的钝感组分DNAN混合加入到有机溶剂中配制成溶液；(2)将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热，设置温度为45-50℃，待溶剂挥发完全即可。
本发明具有以下优点：
(1)本发明使用溶剂蒸发法，不仅可避免传统的低共熔物的制备方法中加热到较高温度的现象，进而提高了实验的安全性；又使得低共熔物质量更高，混合更均匀，性能更加稳定；
(2)本发明使用溶剂蒸发法，可有效避免因溶剂反溶剂法制备低共熔物时产生的大量废水，进而减少环境污染，有利于环保。
(3)本发明使用溶剂蒸发法，相较于传统的熔融法和新兴的溶剂反溶剂法，本发明方法操作过程更为简单，能够全面适用于实验室制备和工程化应用。
(4)本发明在最低共熔物中加入少量钝感组分，在不影响MTNP/DNTF最低共熔物爆轰性能的同时，机械感度显著降低，进一步满足现代武器装备对高能钝感炸药的要求，使其更适应于工程化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中MTNP/DNTF最低共熔物以及实施例2-7中不同DNAN含量的MTNP/DNTF/DNAN的DSC图谱；
图2是本发明实施例5中DNAN含量为10％时MTNP/DNTF/DNAN的EDS图谱；
图3是原料MTNP、DNTF、DNAN和本发明实施例5中DNAN含量为10％时MTNP/DNTF/DNAN的XRD图谱；
图4是原料MTNP、DNTF、DNAN和本发明实施例5中DNAN含量为10％时MTNP/DNTF/DNAN的IR图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF的质量比为62.21：37.79的最低共熔物，具体步骤如下：
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)和3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)添加到有机溶剂丙酮中，配制成溶液；其中：MTNP/DNTF的质量比为62.21：37.79；
Step2：析出药品
将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热到45-50℃，待到样品析出即可。
采用上述方法得到的MTNP/DNTF的质量比为62.21：37.79的最低共熔物的DSC图谱如图1所示，从图1中可以发现：MTNP/DNTF最低共熔物的熔点为77.2℃，处于熔铸炸药液相载体的最佳温度范围，且其分解温度较高，非常适宜用作熔铸炸药的液相载体。
实施例2
本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF/DNAN的质量比为60.34：36.66：3.00的低共熔物，具体步骤如下：
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂丙酮中，配制成溶液；其中：MTNP/DNTF/DNAN的质量比为60.34：36.66：3.00；
Step2：析出药品
将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热到45-50℃，待到样品析出即可。
采用上述制备方法得到的MTNP/DNTF/DNAN的质量比为60.34：36.66：3.00的低共熔物的DSC图谱如图1所示，从图1中可以发现：在MTNP/DNTF最低共熔物中加入3％的DNAN形成MTNP/DNTF/DNAN低共熔物后，其熔点相对于MTNP/DNTF最低共熔物略微降低，其熔点与分解温度之间的温度差大于MTNP/DNTF最低共熔物的熔点与分解温度之间的温度差。
实施例3
本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF/DNAN的质量比为59.10：35.90：5.00的低共熔物，具体步骤如下：
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂丙酮中，配制成溶液；其中：MTNP/DNTF/DNAN的质量比为59.10：35.90：5.00；
Step2：析出药品
将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热到45-50℃，待到样品析出即可。
采用上述制备方法得到的MTNP/DNTF/DNAN的质量比为59.10：35.90：5.00的低共熔物的DSC图谱如图1所示，从图1中可以发现：在MTNP/DNTF最低共熔物中添加5％的DNAN后得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物熔点降低到69.6℃，热分解温度相对于MTNP/DNTF最低共熔物(实施例1中样品)和添加3％DNAN时的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物(实施例2中样品)有所提高，其熔点与分解温度之间的温度差进一步增大。
实施例4
本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF/DNAN的质量比为57.23：34.77：8.00的低共熔物，具体步骤如下：
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂丙酮中，配制成溶液；其中：MTNP/DNTF/DNAN的质量比为57.23：34.77：8.00，Step2：析出药品
将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热到45-50℃，待到样品析出即可。
采用上述制备方法得到的MTNP/DNTF/DNAN的质量比为57.23：34.77：8.00的低共熔物的DSC图谱如图1所示，从图1中可以发现：添加8％的DNAN得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的熔点为72.4℃，高于发明实施例3中样品的熔点，但其分解温度略低于实施例3中样品的分解温度。
实施例5
本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF/DNAN的质量比为55.99：34.01：10.00的低共熔物，具体步骤如下：
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂丙酮中，配制成溶液；其中：MTNP/DNTF/DNAN的质量比为55.99：34.01：10.00；
Step2：析出药品
将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热到45-50℃，待到样品析出即可。
采用上述制备方法得到的MTNP/DNTF/DNAN的质量比为55.99：34.01：10.00的低共熔物的DSC图谱如图1所示，EDS、XRD、IR图谱如图2-4所示，从图1中可以发现：在MTNP/DNTF最低共熔物中添加10％的DNAN得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的熔点为73.4℃，其熔点相对于实施例3、实施例4中样品的熔点有所提高，与MTNP/DNTF最低共熔物的熔点差别不大，且钝感组分DNAN含量较多会使低共熔物的感度更低，更适合做熔铸炸药的液相载体。从EDS图谱中得知实施例5中MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的元素组成与原料一致，即在MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备过程中原料的纯度基本不变。从XRD和IR图谱可知在低共熔物的制备过程中，原料之间没有发生化学反应产生新的化学键或者化学基团，但存在一定的分子间作用力使得XRD的衍射峰发生了微小变化。
实施例6
本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF/DNAN的质量比为54.74：33.26：12.00的低共熔物，具体步骤如下：
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂丙酮中，配制成溶液；其中：MTNP/DNTF/DNAN的质量比为54.74：33.26：12.00；
Step2：析出药品
将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热到45-50℃，待到样品析出即可。
采用上述制备方法得到的MTNP/DNTF/DNAN的质量比为54.74：33.26：12.00的低共熔物的DSC图谱如图1所示，从图1中可以发现：添加12％的DNAN得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的熔点为64℃，热分解温度明显提高，熔点和分解温度之间的温度差明显增大，但是其熔点过低会限制其广泛使用。
实施例7
本实施例涉及一种制备MTNP/DNTF/DNAN的质量比为52.88：32.12：15.00的低共熔物，具体步骤如下：
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)加入到有机溶剂丙酮中，配制成溶液；其中：MTNP/DNTF/DNAN的质量比为52.88：32.12：15.00；
Step2：析出药品
将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热到45-50℃，待到样品析出即可。
采用上述制备方法得到了MTNP/DNTF/DNAN的质量比为52.88：32.12：15.00的低共熔物的DSC图谱如图1所示，从图1中可以发现：添加15％的DNAN时得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的熔点为64.8℃，其熔点过低也会限制其广泛使用。
使用丙酮溶液作为溶剂，在溶解过程中不断搅拌，可以加速溶解过程并使两种药品混合更加均匀，从而使得制备的药品性能更加稳定。
使用恒温水浴锅低温加热到45～50℃，既可降低高温加热带来的危险性，又可使得样品较快析出，同时还适应于工厂大规模生产。
采用本发明提供的制备方法制备的低共熔物熔点较低、能量高、各组分混合均匀、机械感度更加钝感，能够在更大程度上满足现代武器装药的要求，且制备方法简单，过程中不会产生大量工业废水，更适应于工业化生产。
低共熔物的性能评价
1、爆速计算
利用EXPLO 5软件计算MTNP、DNTF、DNAN以及实施例1到实施例7中样品的爆速，计算结果如表1所示：
表1
产品 爆速(m/s)
MTNP 8544.41
DNTF 9451.62
DNAN 6258.92
实施例1 8845.44
实施例2 8742.79
实施例3 8672.73
实施例4 8571.47
实施例5 8505.82
实施例6 8440.51
实施例7 8341.46
由上表1可知：DNTF的爆速最高，DNAN的爆速较低，MTNP的爆速比较适中，实施例1中样品的爆速介于MTNP和DNTF之间，将三者混合制备共熔物时，在实施例2-7中随着DNAN含量的增加，得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的爆速逐渐降低，但实施例5中样品的爆速仍大于8500m/s，性能比较优良。
2、爆热计算
利用EXPLO 5软件计算MTNP、DNTF、DNAN以及实施例1到实施例7中样品的爆热，计算结果如表2：
表2
产品 爆热(kJ/kg)
MTNP -5620.20
DNTF -6581.19
DNAN -3706.92
实施例1 -5969.10
实施例2 -5888.05
实施例3 -5836.23
实施例4 -5754.12
实施例5 -5702.26
实施例6 -5649.93
实施例7 -5573.53
由上表2可知：DNTF的爆热最高，DNAN的爆热较低，MTNP的爆热适中，实施例1中样品的爆热介于MTNP和DNTF之间，将三者混合制备共熔物时，在实施例2-7中随着DNAN含量的增加，得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的爆热逐渐降低。
3、爆压计算
利用EXPLO 5软件计算MTNP、DNTF、DNAN以及实施例1到实施例7中样品的爆压，计算结果如表3：
表3
Figure BDA0003539163330000101
Figure BDA0003539163330000111
由上表3可知：DNTF的爆压最高，DNAN的爆压较低，MTNP的爆压比较适中，实施例1中样品的爆压介于MTNP和DNTF之间，将三者混合制备共熔物时，在实施例2-7中随着DNAN含量的增加，得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的爆压逐渐降低。
4、爆温计算
利用EXPLO 5软件计算MTNP、DNTF、DNAN以及实施例1到实施例7中样品的爆温，计算结果如表4：
表4
Figure BDA0003539163330000112
Figure BDA0003539163330000121
由上表4可知：原料MTNP和DNTF的爆温均比较高，DNAN的爆温比较低，实施例1中样品的爆温介于MTNP和DNTF之间，在实施例2-7中，随着DNAN含量的增加，MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的爆温逐渐降低。
对原料MTNP、DNTF、DNAN、本发明实施例1中MTNP/DNTF最低共熔物和实施例5中MTNP/DNTF/DNAN低共熔物样品进行了机械感度测试，其中MTNP/DNTF/DNAN低共熔物配方中DNAN的含量为10％，结果如表5所示：
表5
样品 撞击感度H<sub>50</sub>(cm) 摩擦感度(％)
MTNP 74.65 84％(66°)
DNTF 51.24 100％(66°)
DNAN >100 0％(90°)
MTNP/DNTF 63.12 80％(66°)
MTNP/DNTF/DNAN 81.30 0％(66°)/8％(80°)
由表5可知，DNAN的撞击感度和摩擦感度均比较低，将MTNP与DNTF混合制备最低共熔物时得到的MTNP/DNTF最低共熔物的撞击感度介于MTNP和DNTF之间，摩擦感度低于原料MTNP和DNTF，在MTNP/DNTF最低共熔物中添加10％的DNAN制备MTNP/DNTF/DNAN低共熔物时，得到的样品撞击感度特性落高提高到了81.3cm，摩擦感度也明显降低，与MTNP/DNTF最低共熔物在相同的测试条件下(66°，2.45MPa)的摩擦感度降为0％，更换测试条件后(80°，2.45MPa)摩擦感度的爆炸概率为8％，说明在MTNP/DNTF最低共熔物中添加10％的DNAN得到的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物在熔点和能量性能基本不变的情况下具有更低的感度，更适应于工程化应用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (3)

1.一种MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配置溶液：将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱和2,4-二硝基苯甲醚分别加入3-8mL有机溶剂中，配制成溶液；
步骤2，析出药品：将配置好的溶液放置在恒温水浴锅中加热，待样品完全析出，即可；
所述1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的质量比为62.21：37.79；
所述2,4-二硝基苯甲醚占1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱和2,4-二硝基苯甲醚总量的3%-15%。
2.如权利要求1所述的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮。
3.如权利要求1所述的MTNP/DNTF/DNAN低共熔物的制备方法，其特征在于，所述恒温水浴锅的加热温度为45-50℃。
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