CN111875456B - 一种mtnp/tnaz低共熔物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MTNP/TNAZ低共熔物的制备方法；包括如下步骤：(1)将MTNP和TNAZ加入到有机溶剂中配制成溶液，其中MTNP和TNAZ的摩尔比为(1‑3)：(1‑3)；(2)使用注射器控制流速，将配置好的溶液缓慢滴加进反溶剂中，在此过程中需要持续搅拌。本发明采用溶剂反溶剂法，在室温下即可进行实验操作，有效避免了传统熔融法在熔融过程中使用水域或油浴加热升温的环节，极大的提高了实验的安全性与便捷性；使用溶剂反溶剂法制备的共熔物质量更高，混合更加均匀，而且性能非常稳定，完全避免了传统熔融法制备的不同批次共熔物性能有所不同的缺点，使得到的最低共熔物的比例更加准确。
Description
技术领域
本发明属于炸药改进技术领域；尤其涉及一种MTNP/TNAZ低共熔物的制备方法。
背景技术
熔铸炸药成本低廉，成形性能好，而且自动化程度较高，在军用混合炸药中具有无可替代的地位，其中TNT基熔铸炸药在军用混合炸药中的比例高达90％以上。但是随着社会的进步和发展，武器的开发和使用对装药提出了新的要求，以TNT为基的熔铸炸药已经不能满足现代武器装备的要求，如存在着能量水平偏低，密度低，爆轰性能不理想，力学性能差以及存在着渗油，发脆，毒性大等问题。如今存在两种解决方案：一是继续寻找或者合成能量较高，力学性能较好等综合性能良好的低熔点单质炸药；二是将两种或者两种以上的单质炸药混合，形成低共熔物，使其具有能量水平高，比较钝感以及毒性小等优点。但是在过去的几十年里，科研工作者们探索和改进了许多低熔点单质炸药的合成方法和路径，但是至今仍然没有任何一种低熔点单质炸药能满足替代TNT的要求，且大规模应用还受到了限制。因此，焦点逐渐聚集在低共熔物上。而低共熔物可以满足现代武器装备的多种要求，例如：
(1)形成低共熔物时，可以赋予共熔炸药新的性能，降低熔点，从而解决目前单质炸药熔点过高的问题，进而满足现代武器装药低熔点的要求；
(2)形成低共熔物时，可以满足武器装药顿感的要求，通过在共熔物中添加感度较低的炸药，可以使共熔物的机械感度与热感度明显降低，实现共熔高效降感，提高安全性；
(3)形成低共熔物时，可以有效调节共熔炸药间的性能，改善共熔炸药的爆轰性能，满足武器装药高能量的要求。
但是传统的低共熔物的制备方法在制备过程中需要使用水浴或油浴加热升温并对温度加以控制，在安全性方面存在隐患。
而且在混合过程中容易存在混合不均匀的情况，使得低共熔物的稳定性较差，即不同批次制备的低共熔物性能有所差别。尤其是在药量较小的情况下，操作起来更为困难。因此，这是目前亟待解决的问题。
中国专利CN 105601457 A将丁四醇四硝酸酯(ETN)与二硝基甲苯(DNT)通过共熔混合技术将其制备形成低共熔物，得到的低共熔炸药摩擦感度与撞击感度显著下降，并且热分解行为得到了明显的调控，安全性能得到了提高。但其需要将原料ETN与DNT混合并研磨至一定细度后，通过水浴恒温箱加热并使温度在保持在80℃-90℃，使其在熔融状态下混合。此方法仍需要加热并且控制温度范围，会使实验过程的安全性存在一定隐患。此外，在熔融状态下将两种物质混合，容易出现两种物质混合不均匀的情况，使得共熔物的质量较低，性能不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种MTNP/TNAZ低共熔物的制备方法；本发明既能避免实验中加热的步骤，提高安全性能，又可使两种至多种炸药均匀混合，同时还可使实验操作过程更加简单的方法以及由该方法制备得到的最低共熔物。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种MTNP/TNAZ低共熔物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，配置溶液：将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂中，配制成溶液；
步骤2，析出药品：使用注射器将配置好的溶液缓慢滴加到反溶剂中，析出，即可。
优选地，步骤1中，所述1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和所述1,3,3-三硝基氮杂环丁烷的摩尔比为(1-3)：(1-3)。
优选地，步骤1中，所述有机溶剂为丙酮，其用量为2-4mL。
优选地，步骤2中，所述反溶剂为水，其用量为200-250mL。
优选地，步骤2中，所述滴加的条件为一滴一滴加入，时间间隔在1-2s左右。
优选地，步骤2中，所述滴加过程中持续搅拌，转速控制在350-400r/min。
本发明的方法有以下优点：
(1)使用溶剂反溶剂法，可以避免传统的低共熔物的制备方法中加热的环节，以及避免温度控制的问题，提高了实验的安全性，保障了实验人员与实验室的安全；
(2)使用溶剂反溶剂法，相较于传统的制备方法得到的低共熔物质量更高，混合更均匀，性能更加稳定；
(3)使用溶剂反溶剂法，相较于传统的制备方法更加方便快捷，更适用于实验室药品的制取。且制备的药品具有较低的熔点与机械感度以及较好的爆轰性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中MTNP/TNAZ摩尔比为1/3时的DSC图谱；
图2是本发明实施例2中MTNP/TNAZ摩尔比为1/2时的DSC图谱；
图3是本发明实施例3中MTNP/TNAZ摩尔比为2/3时的DSC图谱；
图4是本发明实施例4中MTNP/TNAZ摩尔比为46.3/53.7时的DSC图谱；
图5是本发明实施例5中MTNP/TNAZ摩尔比为3/1时的DSC图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
本发明实施例1-5的制备方法相同，为一种MTNP/TNAZ低共熔物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，配置溶液：将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂中，配制成溶液；
步骤2，析出药品：使用注射器将配置好的溶液缓慢滴加到反溶剂中，析出，即可。
实施例1
本实施例涉及一种制备MTNP/TNAZ的摩尔比为1：3的低共熔物Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂2mL丙酮中，配置成溶液。其中:
MTNP与TNAZ的总质量为2g，MTNP/TNAZ的摩尔比为1：3。
Step2：析出药品
将配置好的溶液加入反溶剂中，滴加速度要缓慢。
首先将配置好的溶液装入注射器中，使用注射器将溶液缓慢滴加进200mL反溶剂水，在此过程中要持续搅拌，并将转速控制在350-400r/min，然后等待药品析出。
将得到的药品进行抽滤、冷冻干燥，即可完成低共熔物的制备。
采用上述制备方法得到的MTNP/TNAZ的摩尔比为1：3的低共熔物的DSC图谱如图1所示，从图1中可以发现：在69.9℃和92.9℃处有两个吸热峰，分别代表MTNP与TNAZ形成的低共熔峰和剩余组分的液化峰，其中低共熔峰的温度低于原料的熔点。
实施例2
本实施例涉及一种制备MTNP/TNAZ的摩尔比为1：2的低共熔物
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂4mL丙酮中，配置成溶液。其中:
MTNP与TNAZ的总质量为2g，MTNP/TNAZ的摩尔比为1：2。
Step2：析出药品
将配置好的溶液加入反溶剂水中，滴加速度要缓慢。
首先将配置好的溶液装入注射器中，使用注射器将溶液缓慢滴加进250mL反溶剂水，在此过程中要持续搅拌，并将转速控制在350-400r/min，然后待药品析出。
将得到的药品进行抽滤、冷冻干燥，即可完成低共熔物的制备。
采用上述制备方法得到的MTNP/TNAZ的摩尔比为1：2的低共熔物的DSC图谱如图2所示，从图2中可以发现：热分解曲线在73.56℃与84.06℃处有两个峰，分别表示低共熔峰和剩余组分的液化峰，其低共熔温度低于原料的熔点。
实施例3
本实施例涉及一种制备MTNP/TNAZ的摩尔比为2：3的低共熔物Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂3mL丙酮中，配置成溶液。其中:
MTNP与TNAZ的总质量为2g，MTNP/TNAZ的摩尔比为2：3。
Step2：析出药品
将配置好的溶液加入反溶剂水中，滴加速度要缓慢。
首先将配置好的溶液装入注射器中，使用注射器将溶液缓慢滴加进230mL反溶剂水中，在此过程中要持续搅拌，并将转速控制在350-400r/min，然后待药品析出。
将得到的药品进行抽滤、冷冻干燥，即可完成低共熔物的制备。
采用上述制备方法得到的MTNP/TNAZ的摩尔比为2：3的低共熔物的DSC图谱如图3所示，从图3中可以发现：热分解曲线在72.89℃与82.39℃处有两个峰，分别表示低共熔峰和剩余组分的液化峰，其低共熔温度低于原料的熔点。其中低共熔峰和剩余组分的液化峰相比较于实施例1、实施例2更加接近。
实施例4
本实施例涉及一种制备MTNP/TNAZ的摩尔比为46.3：53.7的低共熔物。
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂2mL丙酮中，配置成溶液。其中:
MTNP与TNAZ的总质量为2g，MTNP/TNAZ的摩尔比为46.3：53.7。
Step2：析出药品
将配置好的溶液加入反溶剂水中，滴加速度一定要缓慢。
首先将配置好的溶液装入注射器中，使用注射器将溶液缓慢滴加进250mL反溶剂水中，在此过程中要持续搅拌，并将转速控制在350-400r/min，然后待药品析出。
将得到的药品进行抽滤、冷冻干燥，即可完成低共熔物的制备。
采用上述制备方法得到的MTNP/TNAZ的摩尔比为46.3/53.7的低共熔物的DSC图谱如图4所示，从图4中可以发现：摩尔比为46.3/53.7的MTNP与TNAZ形成的低共熔物只在75.5℃出现一个共熔峰，且远低于原料的熔点，说明MTNP与TNAZ在此时达到最佳比例，没有多余的组分，即MTNP与TNAZ在此比例下形成了最低共熔物，其相较于其他比例的共熔物具有更加优良的综合性能。
实施例5
本实施例涉及一种制备MTNP/TNAZ的摩尔比为3：1的低共熔物。
Step1：配置溶液
在室温条件下，将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂3mL丙酮中，配置成溶液。其中:
MTNP与TNAZ的总质量为2g，MTNP/TNAZ的摩尔比为3：1。
Step2：析出药品
将配置好的溶液加入反溶剂水中，滴加速度要缓慢。
首先将配置好的溶液装入注射器中，使用注射器将溶液缓慢滴加进200mL反溶剂水中，在此过程中要持续搅拌，并将转速控制在350-400r/min，然后待药品析出。
将得到的药品进行抽滤、冷冻干燥，即可完成低共熔物的制备。
采用上述制备方法得到的MTNP/TNAZ的摩尔比为3:1的低共熔物的DSC图谱如图5所示，从图5中可以发现：热分解曲线在73.52℃和81.02℃出现两个吸热峰，分别表示MTNP与TNAZ形成的低共熔峰和剩余组分的液化峰，与实施例4相比，图5中有一个剩余组分的液化峰，结合实施例4中的热分解曲线可知，MTNP/TNAZ的摩尔比为3：1时，剩余的组分为MTNP，即液化峰为MTNP的液化峰。
使用丙酮溶液作为溶剂，能够使两种药品充分溶解，同时在溶解过程中不断搅拌，可以在加速溶解的同时使两种药品混合更加均匀，从而使得制备的药品性能更加稳定。
使用水作为反溶剂，能够将溶解在丙酮中的药品充分析出，同时还不会影响药品的性质，并且绿色没有污染。
采用本发明提供的制备方法制备的低共熔物熔点较低，能量高，机械感度较低，能够在一定程度上满足现代武器装药的要求，为替代以TNT为基的熔铸炸药提供了新的方法和思路。
低共熔物的性能评价
1、爆速计算
利用爆速的经验计算公式—Kamlet公式(vD＝1.01φ1/2(1+1.3ρ0)、
)计算MTNP、TNAZ以及实施例1到实施例5中低共熔物的爆速，计算结果如下表1：
表1
由上表1可知：低共熔物的爆速介于原料MTNP与TNAZ之间，实施例1-实施例5的理论爆速均高于MTNP，且理论爆速均可达到8000m/s以上。
2、爆热计算
利用爆热的经验计算法—最大放热原则(CaHbNcOd类炸药，计算式为：当A<100％时，
K＝0.37(100A)0.24、
)计算MTNP、TNAZ以及实施例1-实施例5中低共熔物的爆热，计算结果如下表2：
表2
由上表2可知：低共熔物的爆热介于原料MTNP与TNAZ之间，且实施例-实施例5的理论爆热均高于MTNP，具有较高的理论爆热值。
3、机械感度测试
利用WM-1型摩擦感度仪对MTNP、TNAZ以及实施例1-实施例5中低共熔物的摩擦感度进行测试(摆角66°±1,压力3.92MPa)，测试结果如下表3所示：
表3
| 产品 | 摩擦感度(％) |
| MTNP | 84 |
| TNAZ | 100 |
| 实施例1 | 96 |
| 实施例2 | 92 |
| 实施例3 | 88 |
| 实施例4 | 64 |
| 实施例5 | 84 |
由上表3可知：实施例1-实施例5的摩擦感度相较于TNAZ均有降低，特别的，实施例4(即MTNP/TNAZ的摩尔比为46.3/53.7时)摩擦感度降低较明显。
利用ERL-12型撞击感度仪对MTNP、TNAZ以及实施例1-实施例5中低共熔物的撞击感度进行测试(选取2.5kg落锤)，测试结果如下表4所示：
表4
| 产品 | 撞击感度(H<sub>50</sub>) |
| MTNP | 74.6487 |
| TNAZ | 41.1696 |
| 实施例1 | 44.0639 |
| 实施例2 | 46.0053 |
| 实施例3 | 52.0000 |
| 实施例4 | 67.8923 |
| 实施例5 | 60.2691 |
由上表4可知：实施例1-实施例5的撞击感度相较于TNAZ均有降低，并且感度处于原料MTNP与TNAZ之间，当MTNP与TNAZ形成最低共熔物时，其撞击感度更加顿感，能够在一定程度上满足顿感炸药的需求。
综上，制备的MTNP/TNAZ低共熔物具有高能顿感并且熔点较低的特点，能够在一定程度上满足现代武器装药的要求。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (1)
1.一种MTNP/TNAZ低共熔物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，配置溶液：将1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷加入到有机溶剂中，配制成溶液；
步骤2，析出药品：使用注射器将配置好的溶液缓慢滴加到反溶剂中，析出，即可；
步骤1中，所述1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑和所述1,3,3-三硝基氮杂环丁烷的摩尔比为(1-3)：(1-3)；
步骤1中，所述有机溶剂为丙酮，其用量为2-4mL；
步骤2中，所述反溶剂为水，其用量为200-250mL；
步骤2中，所述滴加的条件为，一滴一滴加入，时间间隔为1-2s；
步骤2中，所述滴加过程中持续搅拌，转速控制在350-400r/min。
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| US7967929B1 (en) * | 2003-02-28 | 2011-06-28 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Methods for making and using high explosive fills for MEMS devices |
| CN106866322A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-06-20 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 六硝基六氮杂异伍兹烷与1‑甲基‑3，4，5‑三硝基吡唑共晶炸药及其制备方法 |
-
2020
- 2020-07-24 CN CN202010722337.9A patent/CN111875456B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7967929B1 (en) * | 2003-02-28 | 2011-06-28 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Methods for making and using high explosive fills for MEMS devices |
| CN106866322A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-06-20 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 六硝基六氮杂异伍兹烷与1‑甲基‑3，4，5‑三硝基吡唑共晶炸药及其制备方法 |
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