CN110511106B - 一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药及其制备方法 - Google Patents

一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药及其制备方法，通过制备新鲜无水含甲醛的HNIW炸药溶液，利用重结晶技术使其过饱和，驱动甲醛与HNIW协同共自组装，形成堆积结构高度有序且周期性排列的HNIW/HCHO共自组装炸药晶体。本发明制备的共自组装炸药分子摩尔比为2:1，甲醛分子镶嵌在晶胞空腔中，使得共自组装炸药的晶胞堆积结构非常密实，晶胞堆积率高达84.01％，并且具有良好热稳定性及较低的感度。本发明通过嵌入甲醛分子来提升晶胞堆积密实率、改善高能炸药的反应程度、放出气体量及安全性能，为高能炸药性能调控提供新的思路。

Description

一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药及其制备方法
技术领域
本发明涉及高能炸药晶体构筑技术，具体涉及一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药及其制备方法。
背景技术
现代武器对含能材料提出了“精确打击、高效毁伤、高生存能力及环境适应性”等更高要求，致使传统含能材料面临严峻挑战。2017年初，金属氢和N5-离子的成功制备，使含能材料学科受到了更多的关注。追求高能量、高安全性、综合性能优良的高能炸药成为含能材料领域的研究热点。六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)是目前能够实现宏量制备、能量最高且综合性能较为优异，并具有应用前景的单质炸药，其分子式为C6H6N12O12，密度和能量最高的ε-HNIW爆速达到9450m.s-1，α-HNIW爆速也接近9280m.s-1。HNIW不仅具有很高的能量，也具有良好的起爆传爆性能。因此，以HNIW为基进行结构优化和性能改进，有可能实现炸药性能的大幅提升。
国内外学者已经发展了多种技术手段来调控HNIW的性能，例如晶体品质提升、炸药晶体表面修饰及包覆、含能共晶制备等，这些方法均能在一定程度上降低HNIW的感度，但是同时也明显降低了HNIW的能量密度。例如，HNIW能够与多种溶剂或炸药形成含能共晶，但是由于引入了非含能组份或者能量更低组份，并且与HNIW形成的共晶过程中诱导晶胞重新堆积，使得晶体堆积密度降低，进而导致改性HNIW炸药的爆轰性能显著下降。因此，如何在HNIW结构调控过程中改善炸药安全性的同时维持HNIW密实晶胞堆积结构以实现综合性能的显著提升，是目前高能炸药构筑研究的一大难点。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药及其制备方法，在改善高能炸药安全性能的同时维持高晶体堆积密度，获得具有高安全性和优异爆轰性能的共自组装炸药，为高能炸药的设计提供理论指导和技术支撑。
为实现上述目的，本发明首先提供了一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，所述方法的核心是通过以缩聚甲醛为甲醛分子来源，制备新鲜无水含甲醛的HNIW炸药溶液，利用低温反溶剂法重结晶，诱导HNIW与甲醛在分子尺度上协同共自组装，形成堆积结构高度有序且周期性排列的HNIW/HCHO共自组装炸药晶体。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A：将缩聚甲醛解聚后释放出来的甲醛气体通入无水溶剂中，制备新鲜的无水甲醛溶液；
步骤B：将HNIW炸药溶解在液体介质中，充分搅拌溶解后得到无水的HNIW溶液；
步骤C：将步骤A的甲醛溶液与步骤B的HNIW炸药溶液充分混合后，利用低温反溶剂结晶技术使混合溶液中HNIW过饱和，搅拌结晶一段时间，同时确保结晶过程中没有水分子掺入；
步骤D：待溶液不再析出炸药晶体时，将溶液进行过滤、洗涤、干燥，所得晶体即为甲醛分子嵌入HNIW晶胞空腔中的共自组装炸药晶体。
进一步的技术方案是，所述缩聚甲醛选自三聚甲醛、多聚甲醛中的任意一种，但不限于所列举的化合物。
进一步的技术方案是，所述缩聚甲醛的解聚方式为将缩聚甲醛固体直接加热分解形成甲醛蒸气，加热温度范围为在80℃～120℃之间。
进一步的技术方案是，所述步骤A中获得的甲醛气体需要溶解在无水溶剂中，溶剂优选为甲苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯中的一种或多种，但不限于所列举的溶剂。
进一步的技术方案是，所述无水甲醛溶液中甲醛的浓度为不低于0.3mol/L。
进一步的技术方案是，所述步骤B中的液体介质优选为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种，但不限于所列举的溶剂。
进一步的技术方案是，所述HNIW溶液的浓度为在0.1g/ml～0.8g/ml之间。
进一步的技术方案是，所述无水甲醛溶液和无水HNIW溶液均是指溶液中水分子的含量低于0.05％。
进一步的技术方案是，所述甲醛溶液和HNIW溶液的混合比例为在1:0.1～1之间之间。
进一步的技术方案是，所述低温反溶剂结晶技术是指在-30℃～10℃的温度范围内将反溶剂以不低于0.1ml/min的速率滴加到甲醛和HNIW的混合溶液中，反溶剂优选为正己烷、正庚烷、环己烷、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种，但不限于所列举溶剂。
进一步的技术方案是，所述步骤A、B、C中选择50～600r/min机械搅拌或者100～800r/min磁力搅拌辅助完成。
采用上述制备方法，本发明获得了一种新型的具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药晶体，即HNIW/HCHO协同共自组装的晶体。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
(1)本发明聚焦含能材料能量与安全性协同提升的关键问题，将共自组装化学思想引入炸药晶体设计，甲醛活性小分子有序的嵌入HNIW高能炸药晶胞空腔中，得到了一种基于晶胞空腔的新型填隙式HNIW/HCHO共自组装炸药晶体。由于甲醛小分子的嵌入使得该共自组装炸药晶体的晶胞堆积结构更加密实，维持了高能量密度特性，并且在受到外界刺激时，甲醛分子起到能量缓冲的作用，在一定程度上抑制了热点的形成，提升了炸药的安全性。该共自组装炸药中HNIW与甲醛分子的摩尔比为2：1，晶胞堆积率维持在84.01％(比ε晶型HNIW的晶胞堆积率82.21％高)，客体分子逸出的温度在180.6℃左右，并且与HNIW原料相比，共自组装炸药的撞击感度由71.3cm提升到112cm，表明其具有良好的热稳定性和优异的安全性能。
(2)本发明方法制备工艺简单、实验条件温和、成本低廉，以缩聚甲醛为无水甲醛分子的来源，克服了由于甲醛水溶液中水分子存在导致含水α-HNIW形成而无法获得含甲醛共自组装炸药的难题。结晶溶液析出的共自组装炸药晶体的晶型纯度高，无杂质晶型，特别适用于批量化制备，在先进武器战斗部及火箭推进剂中有广阔的应用前景。
附图说明
图1是HNIW与甲醛形成共自组装炸药晶体的形貌图。
图2是HNIW/HCHO共自组装炸药的X-射线粉末衍射(XRD)谱图。
图3是HNIW/HCHO共自组装炸药的差示扫描量热-热失重(DSC-TG)曲线。
图4是HNIW/HCHO共自组装炸药的单晶晶胞堆积图。
图5是HNIW/HCHO共自组装炸药晶体中HNIW与HCHO分子之间的作用力图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
检测仪器：
折光匹配光学显微镜：Axio Scope.A1，CCD摄像机：AxioCam MRc 5，透射模式，放大倍数50X。
X-射线粉末衍射仪(XRD)：Bruker D8 Advance，衍射源：CuKα
Figure BDA0002203022580000041
一维阵列探测器：vantec-1，电流：40mA，电压：40kv，扫描范围：5～50°，扫描速率：0.2s/步，扫描步长：0.02°/步。
差示扫描量热-热失重联用仪(DSC-TG)：德国耐驰449C型，测试范围：50～400℃，升温速率：10℃.min-1，N2：50ml.min-1。
单晶衍射仪：Bruker Apex II CCD,单色器：石墨，入射线：Mo Kα射线
Figure BDA0002203022580000051
扫描方式：ω-2θ方式收集衍射点，吸收校正：半经验法，精修方法：全矩阵最小二乘法。
甲醛，具有强还原作用，极易溶解于水中，水溶液中浓度最高可达55％，工业品中通常是40％的水溶液，俗称福尔马林。甲醛气体的溶解度大小随温度上升而减少。当溶度较高时甲醛自身能缓慢进行缩合反应，特别容易发生聚合反应。甲醛极易燃烧，蒸气与空气能形成爆炸性混合物。
缩聚甲醛，包括三聚甲醛和更高聚合度的多聚甲醛，是甲醛的缩聚物，属于高闪点易燃液体，遇氧化剂会发生反应，遇明火、高热会引起燃烧爆炸。
实施例1
(1)称取10g的三聚甲醛原料置于100ml的烧瓶中，在瓶口通过转接头及气管将烧瓶与装有20ml甲苯的锥形瓶连接，在通风橱中将烧瓶置于油浴中加热到80℃，直至甲苯溶剂没有气体鼓泡时停止加热，得到浓度约为2mol/L无水甲醛溶液；
(2)将5g的HNIW原料置于250ml的锥形瓶中，量取20ml的甲酸甲酯加入，500r/min磁力搅拌至完全溶解，得到浓度约为0.25g/ml的无水HNIW溶液；
(3)将步骤(1)所得的无水甲醛溶液加入HNIW溶液中，以500r/min磁力搅拌充分混合；
(4)采用低温反溶剂结晶法，将结晶溶液放置在5℃的低温恒温器中，以1ml/min的速率将80ml的正己烷缓慢滴加到HNIW溶液中，搅拌结晶1h；
(5)将析出的固体过滤、洗涤，在50℃的烘箱中干燥2h，即得到HNIW/HCHO共自组装炸药晶体。
实施例2
(1)称取20g的多聚甲醛原料置于50ml的烧瓶中，在瓶口通过转接头及气管将烧瓶与装有20ml乙醚的锥形瓶连接，在通风橱中将烧瓶置于油浴中加热到100℃，直至乙醚溶剂没有气体鼓泡时停止加热，得到浓度约为2.5mol/L无水甲醛溶液；
(2)将5g的HNIW原料置于250ml的锥形瓶中，量取50ml的四氢呋喃加入，800r/min磁力搅拌至完全溶解，得到浓度约为0.1g/ml的无水HNIW溶液；
(3)取5ml步骤(1)所得的无水甲醛溶液加入HNIW溶液中，以800r/min磁力搅拌充分混合；
(4)采用低温反溶剂结晶法，将结晶溶液放置在-30℃的低温恒温器中，以0.1ml/min的速率将150ml的正庚烷溶液缓慢滴加到HNIW溶液中，搅拌结晶1h；
(5)将析出的固体过滤、洗涤，在50℃的烘箱中干燥2h，即得到HNIW/HCHO共自组装炸药晶体。
实施例3
(1)称取10g的三聚甲醛原料置于100ml的烧瓶中，在瓶口通过转接头及气管将烧瓶与装有120ml氯仿的锥形瓶连接，在通风橱中将烧瓶置于油浴中加热到120℃，直至氯仿溶剂没有气体鼓泡时停止加热，得到浓度约为0.3mol/L无水甲醛溶液；
(2)将5g的HNIW原料置于250ml的锥形瓶中，量取6.3ml的丙酮加入，100r/min磁力搅拌至完全溶解，得到浓度约为0.8g/ml的无水HNIW溶液；
(3)取7ml步骤(1)所得的无水甲醛溶液加入HNIW溶液中，以100r/min磁力搅拌充分混合；
(4)采用低温反溶剂结晶法，将结晶溶液放置在10℃的低温恒温器中，以5ml/min的速率将40ml的正己烷缓慢滴加到HNIW溶液中，搅拌结晶1h；
(5)将析出的固体过滤、洗涤，在50℃的烘箱中干燥2h，即得到HNIW/HCHO共自组装炸药晶体。
实施例4
(1)称取10g的三聚甲醛原料置于100ml的烧瓶中，在瓶口通过转接头及气管将烧瓶与装有20ml乙酸乙酯的锥形瓶连接，在通风橱中将烧瓶置于油浴中加热到80℃，直至乙酸乙酯溶剂没有气体鼓泡时停止加热，得到浓度约为2mol/L无水甲醛溶液；
(2)将5g的HNIW原料置于250ml的锥形瓶中，量取20ml的甲酸乙酯加入，300r/min机械搅拌至完全溶解，得到浓度约为0.25g/ml的无水HNIW溶液；
(3)将步骤(1)所得的无水甲醛溶液加入HNIW溶液中，以300r/min机械搅拌充分混合；
(4)采用低温反溶剂结晶法，将结晶溶液放置在0℃的低温恒温器中，以1ml/min的速率将80ml的石油醚缓慢滴加到HNIW溶液中，搅拌结晶1h；
(5)将析出的固体过滤、洗涤，在50℃的烘箱中干燥2h，即得到HNIW/HCHO共自组装炸药晶体。
实施例5
方法同实施例1，不同的是步骤2中加入的溶剂是乙酸甲酯，步骤4中加入的是二氯甲烷。
实施例6
方法同实施例1，不同的是步骤2中加入的溶剂是乙酸乙酯，步骤4中加入的是三氯甲烷。
实施例7
方法同实施例1，不同的是步骤2中加入的溶剂是乙腈，步骤4中加入的是四氯化碳。
实施例8
方法同实施例1，不同的是步骤4中加入的溶剂是1,2-二氯乙烷。
实施例9
方法同实施例1，不同的是步骤4中加入的溶剂是1,1,2-三氯乙烷。
本发明采用实施例1的方法制得的HNIW/HCHO共自组装炸药的晶体形貌如图1所示。
图2所示是该共自组装炸药晶体的XRD谱图，与β、ε、γ晶型HNIW的XRD谱图均不同，而是与α-HNIW谱图类似，说明共自组装炸药中HNIW主体框堆积结构与α晶型相似。此外，共自组装炸药的谱图中没有杂峰存在，说明其具有非常高的晶型纯度。
图3所示是该共自组装炸药的TG-DSC曲线，从图中可以看出加热到180.6℃之前，HNIW/HCHO晶体仍未发生晶型转变热分解，说明其具有较好的热性能，继续升高温度加热时该共自组装炸药将发生晶型转变释放出客体分子，当温度超过234.1℃时HNIW开始逐渐分解。根据失重比例计算得到晶胞中HNIW与甲醛分子的摩尔比为2：1。
图4所示是HNIW/HCHO共自组装炸药的晶胞堆积图，图中所示晶体结构是通过单晶测试结构解析获得的，结果显示HNIW与甲醛在分子尺度上进行了高度有序的周期性排列，形成了具有非常密实的晶胞堆积结构，晶胞堆积率高达84.01％；并且甲醛分子处理HNIW的晶胞空腔中，确保了晶体的堆积密度，从而保证共自组装炸药维持较高的能量密度。
图5所示是HNIW/HCHO共自组装炸药晶体中HNIW与甲醛分子之间氢键作用示意图，图中显示HNIW与甲醛分子形成了较强的氢键作用，确保了甲醛分子不会轻易的逸出，并保证了共自组装炸药在外界刺激下的能量缓冲作用。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：将缩聚甲醛解聚后释放出来的甲醛气体通入无水溶剂中，制备新鲜的无水甲醛溶液；
步骤B：将HNIW炸药溶解在液体介质中，充分搅拌溶解后得到无水的HNIW溶液；
步骤C：将步骤A的甲醛溶液与步骤B的HNIW炸药溶液充分混合后，在-30℃～10℃的温度范围内利用反溶剂结晶技术使混合溶液中HNIW过饱和，搅拌结晶一段时间，同时确保结晶过程中没有水分子掺入；
步骤D：待溶液不再析出炸药晶体时，将溶液进行过滤、洗涤、干燥，所得晶体即为甲醛分子嵌入HNIW晶胞空腔中的共自组装炸药晶体。
2.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述缩聚甲醛选自三聚甲醛、多聚甲醛中的任一种。
3.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述缩聚甲醛的解聚方式为将缩聚甲醛固体直接加热分解形成甲醛蒸气，加热温度范围为在80℃～120℃之间。
4.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，所述无水溶剂为甲苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯中的一种或多种；所述液体介质选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，所述无水甲醛溶液中甲醛的浓度为不低于0.3mol/L，所述HNIW溶液的浓度为0.1g/ml～0.8g/ml。
6.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，所述无水甲醛溶液和无水HNIW溶液均是指溶液中水分子的含量低于0.05％。
7.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液和HNIW溶液的混合比例为在1:0.1～1之间。
8.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，所述反溶剂结晶技术是指在-30℃～10℃的温度范围内将反溶剂以不低于0.1ml/min的速率滴加到甲醛和HNIW的混合溶液中，反溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法，其特征在于，所述步骤A、B、C中选择50～600r/min机械搅拌或者100～800r/min磁力搅拌辅助完成。
10.一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药，其特征在于，由权利要求1至9任一权利要求所述具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药的制备方法制备得到。
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