CN113149798A - 海胆形fox-7炸药晶体颗粒的制备方法 - Google Patents

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安崇伟
刘乾
朱国豪
赵嘉静
赵凤起
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Abstract

本发明涉及含能材料制备技术领域，具体涉及一种“海胆形”FOX‑7炸药晶体颗粒的制备方法；该方法包括以下步骤：（1）在一定温度下，将FOX‑7和混合溶剂加入反应釜中充分溶解，配置成饱和溶液；（2）向饱和溶液中加入晶型修饰剂，制成FOX‑7的分子间作用力被诱导的混合溶液；（3）向上述溶液中加入非溶剂，待晶体析出，开启程序降温，将混合溶液以一定速率降温至室温，养晶一段时间，然后过滤、干燥，得到“海胆形”FOX‑7炸药晶体颗。该方法所制备的FOX‑7比表面积大、流散性好，且该方法简单、可实现批量化制备。

Description

海胆形FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料制备技术领域，具体涉及一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法。
背景技术
随着现代武器的快速发展，高能钝感炸药一直是世界各国研究的热点和重点。1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）具有较好的爆炸性能，其爆速(8930 m/s)和爆压(33.96GPa)均与1,3,5⁃三硝基⁃1,3,5⁃氮杂环己烷(RDX)（分别为8869 m/s和34.63 GPa）接近，但撞击感度（126 cm）和摩擦感度（>350 N）却比RDX（分别为38 cm和120 N）小的多。此外，FOX-7炸药具有典型的不敏感特性，以其为主体炸药的混合炸药可以通过快烤、慢烤、子弹撞击等不敏感弹药测试考核，因此FOX-7在不敏感弹药和推进剂中具有广泛的应用前景。然而，在使用中发现FOX-7的能量性能略低、规格单一、限制了其在混合炸药、推进剂中的应用。由于纳米级炸药比表面积大，能量释放效率高，因此对炸药进行纳米化是提高配方能量释放效率的有效手段之一。但纳米级颗粒表面能大，容易团聚，无法发挥纳米颗粒的优势，且将其应用于配方中时，导致药浆流动性差，严重影响了装药的工艺性能。因此，开发出比表面积高、流散性好的“海胆形”FOX-7炸药颗粒，可有效改善FOX-7的应用性能，提高其在混合炸药和推进剂中的应用效果。
发明内容
本发明为了克服纳米级FOX-7炸药晶体容易团聚、流散性差的问题，提供一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法；该方法能有效提高FOX-7炸药晶体的比表面积和流散性，有利于改善FOX-7炸药的能量释放效率，提高其在混合炸药和推进剂中的应用效果。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）在一定温度下，将FOX-7和溶剂-非溶剂混合溶剂加入反应釜中充分溶解，配置成饱和溶液；
（2）向饱和溶液中加入晶型修饰剂，制成FOX-7的分子间作用力被诱导的混合溶液；
（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入非溶剂，待晶体析出，开启程序降温，将混合溶液以一定速率降温至室温，养晶一段时间，然后过滤、干燥，得到“海胆形”FOX-7炸药晶体颗。
进一步的，所述溶剂-非溶剂混合溶剂为本领域常规的选择，其中的溶剂为二甲基亚砜、N’N-二甲基甲酰、N-甲基吡咯烷酮、N'N-二乙基甲酰胺和丁内酯中的一种或几种。
进一步的，所述溶剂-非溶剂混合溶剂中的非溶剂根据所述溶剂的种类进行选择，所述非溶剂为乙醇、蒸馏水、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种。
进一步的，步骤（2）中的晶型修饰剂为聚乙二醇、聚乙烯醇，司班80、吐温80、β-环糊精和聚乙烯吡咯烷酮中一种。
进一步的，步骤（3）中结晶过程中，所述溶剂与非溶剂的体积比为1:1-5。
进一步的，步骤（3）中结晶过程中，需要对反应温度进行精确控制，向夹套结晶釜中通入具有一定温度的循环水，结晶温度控制在20-80℃。
进一步的，步骤（3）中结晶过程中，向夹套结晶釜中通入具有一定温度的循环水，使结晶温度控制在20-80℃。
进一步的，步骤（3）中结晶过程在搅拌的情况下进行，搅拌为晶体的成核、生长提供驱动力，搅拌速率150-800rpm。
优选的，步骤（3）中结晶过程搅拌速率150-600rpm。
进一步的，步骤（3）中使用蠕动泵向结晶反应釜滴加非溶剂，滴加速率为0.46-8.77ml/min，结晶过程中，边搅拌边降低反应釜温度，降温速率为0.1-1℃/min。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明方法所制备的FOX-7比表面积大、流散性好，且该方法简单、可实现批量化制备。
附图说明
图1为本发明制备的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的SEM图片之一。
图2为本发明制备的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的SEM图片之二。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，包括以下步骤：将30ml N’N-二甲基甲酰与15ml乙醇配置成混合溶剂置于100ml的结晶反应釜中，在50℃下加入FOX-7晶体，开启搅拌器搅拌，搅拌速率为400rpm，配置成饱和溶液；向反应釜内加入0.02g聚乙烯醇，完全溶解后，以1.8ml/min的滴加速率，滴加30ml同温度乙醇；以0.1℃/min的降温速率降至30℃，30℃下继续搅拌养晶3h，过滤，洗涤，干燥。
实施例2
一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，包括以下步骤：将30ml N-甲基吡咯烷酮与60ml乙醇配置成混合溶剂置于100ml的结晶反应釜中，在50℃下加入FOX-7晶体，开启搅拌器搅拌，搅拌速率为200rpm，配置成饱和溶液；向反应釜内加入0.02gβ-环糊精，完全溶解后，以1.8ml/min的滴加速率，滴加50ml同温度乙醇，50℃下继续搅拌3h；以0.2℃/min的降温速率降至30℃，30℃下继续搅拌养晶3h，过滤，洗涤，干燥。
实施例3
一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，包括以下步骤：将30mlN'N-二乙基甲酰胺与60ml乙醇配置成混合溶剂置于100ml的结晶反应釜中，在60℃下加入FOX-7晶体，开启搅拌器搅拌，搅拌速率为200rpm，配置成饱和溶液；向反应釜内加入0.01g 聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后，以0.46ml/min的滴加速率，滴加50ml同温度乙醇；以1℃/min的降温速率降至30℃，30℃下继续搅拌养晶3h，过滤，洗涤，干燥。
实施例4
一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，包括以下步骤：将30ml二甲基亚砜与60ml蒸馏水配置成混合溶剂置于100ml的结晶反应釜中，在70℃下加入FOX-7晶体，开启搅拌器搅拌，搅拌速率为200rpm，配置成饱和溶液；向反应釜内加入0.01g 聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后，以8.77ml/min的滴加速率，滴加50ml同温度蒸馏水；以0.1℃/min的降温速率降至30℃，30℃下继续搅拌养晶3h，过滤，洗涤，干燥。
上述实施例制备的FOX-7炸药晶体颗粒SEM图片如图1和2所示。

Claims (10)

1.一种“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在一定温度下，将FOX-7和溶剂-非溶剂混合溶剂加入反应釜中充分溶解，配置成饱和溶液；
（2）向饱和溶液中加入晶型修饰剂，制成FOX-7的分子间作用力被诱导的混合溶液；
（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入非溶剂，待晶体析出，开启程序降温，将混合溶液以一定速率降温至室温，养晶一段时间，然后过滤、干燥，得到“海胆形”FOX-7炸药晶体颗。
2.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述溶剂-非溶剂混合溶剂中的溶剂为二甲基亚砜、N’N-二甲基甲酰、N-甲基吡咯烷酮、N'N-二乙基甲酰胺和丁内酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述溶剂-非溶剂混合溶剂中的非溶剂根据所述溶剂的种类进行选择，所述非溶剂为乙醇、蒸馏水、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的晶型修饰剂为聚乙二醇、聚乙烯醇，司班80、吐温80、β-环糊精和聚乙烯吡咯烷酮中一种。
5.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中结晶过程中，所述溶剂与非溶剂的体积比为1:1-5。
6.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中结晶过程中，向夹套结晶釜中通入具有一定温度的循环水，结晶温度控制在20-80℃。
7.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中结晶过程中，向夹套结晶釜中通入具有一定温度的循环水，使结晶温度控制在20-80℃。
8.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中结晶过程在搅拌的情况下进行，搅拌为晶体的成核、生长提供驱动力，搅拌速率150-800rpm。
9.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中结晶过程搅拌速率150-600rpm。
10.根据权利要求1所述的“海胆形”FOX-7炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中使用蠕动泵向结晶反应釜滴加非溶剂，滴加速率为0.46-8.77ml/min，结晶过程中，边搅拌边降低反应釜温度，降温速率为0.1-1℃/min。
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